鹿红颗粒中黄芪甲苷和羟基红花黄色素A的含量测定

目的：建立鹿红颗粒中黄芪甲苷和羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法：采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量,Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-水（34：66）,流速1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃,ELSD参数为蒸发区温度90 ℃,雾化区温度40 ℃,气流速度1.50 mL·min^-1;采用HPLC-VWD测定羟基红花黄色素A含量,流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸水（35：2：63）,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长403 nm。结果：黄芪甲苷、羟基红花黄色素A的线性范围分别为0.165 2~10.58,0.021~1.34 μg,平均回收率依次为98.56%（RSD 1.99%）,101.84%（RSD 2.54%）,样品中质量分数分别为0.333,1.803 mg·g^-1。结论：建立的含量测定方法简单易行、重复性良好,适用于鹿红颗粒的质量评价。     

HPLC-ELSD分析蜜炙对黄芪中3种皂苷成分含量的影响

目的： 建立黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷的含量测定方法并分析蜜炙对黄芪皂苷含量的影响。 方法： 采用HPLC-ELSD,色谱条件为Thermo Syncronis C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.3%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温25 ℃,ELSD参数为漂移管温度110 ℃,氮气体积流量3.0 L·min^-1。 结果： 黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷的线性范围分别为0.804~8.04,0.784~7.84,0.406~4.06 μg,平均加样回收率分别为98.3%,99.3%,98.9%,RSD分别为2.46%,1.89%,2.38%。不同产地黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷含量分别在0.301~0.527,0.186~0.303,0.128~0.178 mg·g^-1。 结论： 建立的含量测定方法简单易行,方法学验证符合要求。炙黄芪中黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅲ的含量高于生品,但黄芪甲苷较生品降低,说明蜜炙对黄芪皂苷类成分的含量产生了一定影响。     

HPLC-MS-MS法测定牛黄降压丸中芍药苷的含量

目的：建立HPLC-MS-MS法测定牛黄降压丸中芍药苷的含量。方法：采用HPLC-MS-MS法对牛黄降压丸中芍药苷进行含量测定,选用Agilent 20RBA×SB-C₁₈反相柱（2.1 mm×30 mm,3.5 μm）为色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol·L^-1甲酸铵（75：25）,流速0.4 mL·min^-1,柱温25℃。质谱条件：电喷雾离子源（ESI）,检测方式为多离子反应监测（MRM）,负离子模式,用于定量分析的离子为m/z 525~449。结果：芍药苷的线性范围为20~2 000 mg·L^-1（r=1.000 0）;样品平均加样回收率为99.56%,RSD 0.86%。结论：该方法操作简便,快速,准确度好,能有效控制牛黄降压丸的质量。     

清咽利膈丸大鼠体内给药后黄芩苷的药动学研究

目的：采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS-MS）研究清咽利膈丸给予大鼠后黄芩苷的药物代谢动力学。方法：以乙腈-0.2%甲酸水溶液 （24：76）为流动相,以木犀草素为内标,在ZOBAX SB-C₁₈ （2.1 mm×50 mm,3.5 μm）柱上进行分离,流速为 0.3 mL·min^-1。采用电喷雾离子源（ESI源）在正离子检测方式下进行多反应离子监测（MRM）。用于定量分析的离子反应分别为m/z 447.1→270.9（黄芩苷）和m/z 286.9→152.9 （木犀草素,内标）。结果：大鼠灌胃给予清咽利膈丸后,黄芩苷的达峰时间为2.4 h,峰质量浓度为0.59 mg·L^-1,浓度-时间曲线下面积为2.80 mg·L^-1·h^-1,半衰期为8.24 h。黄芩苷的药-时曲线呈现双峰。提示黄芩苷在体内存在肝-肠循环。结论：该方法专属性强,灵敏度高,药动学研究结果为清咽利膈丸的临床应用提供了参考。     

SPE-HPLC-ELSD法测定复方藏药制剂 肝纤消颗粒中黄芪甲苷的含量

目的: 建立SPE-HPLC-ELSD法测定复方藏药制剂肝纤消颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法: 采用固相萃取系统对肝纤消颗粒进行处理,色谱柱为Alltima C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水 (33∶67),流速1.0 mL ·min^-1,柱温35 ℃,ELSD漂移管温度110 ℃,载气流量2.7 L ·min^-1,进样量 20 μL。结果: 黄芪甲苷在1.014~20.280 μg峰面积积分值自然对数与进样量自然对数有良好的线性关系线,r=0.999 3;平均加样回收率为100.1%,RSD 2.6%。结论: 该方法操作简单,准确,重复性好,可用于藏药肝纤消颗粒的质量控制。     

HPLC测定增液汤中麦冬皂苷D’的含量

目的：建立HPLC测定增液汤中麦冬皂苷D’含量的方法。方法：采用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,柱温33 ℃,流动相水-乙腈（体积比52：48）,流速0.80 mL·min^-1,检测波长208 nm。结果：麦冬皂苷D’的质量浓度在 0.018~0.180 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.4%,RSD 0.73%（n=9）。结论：该方法简便、准确,可用于增液汤的质量控制。     

RP-HPLC-ELSD同时测定滇女金丸中5个皂苷类成分的含量

目的 建立同时测定滇女金丸中的三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、川续断皂苷Ⅵ、黄芪甲苷含量的反相高效液相-蒸发光散射检测法（RP-HPLC-ELSD）。方法 该药物的分析采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈ 色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相为水-乙腈,梯度洗脱;流速为1 mL·min^–1;柱温为25 ℃;漂移管温度为50 ℃;体积流量为1.6 L·min^–1;增益5.0。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、川续断皂苷Ⅵ、黄芪甲苷分别在0.874~10.920（r = 0.999 7）、1.264~10.110 （r = 0.999 6）、0.627~10.030（r = 0.999 9）、0.653~13.572（r = 0.999 7）、1.018~10.180 μg（r = 0.9998）呈良好线性关系,平均回收率分别为102.07%（RSD为4.78%）、103.98%（RSD为4.61%）、99.39%（RSD为1.96%）、95.72%（RSD为3.76%）和101.64%（RSD为1.31%）。结论 该分析方法准确性、重复性及稳定性均良好,可用于滇女金丸的质量标准提升。     

HPLC同时测定五子衍宗丸中5种活性成分的含量

目的： 建立五子衍宗丸中5种成分金丝桃苷、山柰素、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法。 方法： Angilent Extend C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-甲醇（10：1）和0.4%磷酸,梯度洗脱柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长250 nm（五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素）,360 nm（金丝桃苷、山柰素）。 结果： 在该色谱条件下,金丝桃苷、山柰素、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分离良好,分别在4.824~482.4,4.358~87.16,1.854~185.4,5.610~112.2,3.850~77.00 ng呈良好的线性关系,加样回收率（n=9）依次为101.2%,98.9%,101.6%,101.3%,97.6%。 结论： 所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于五子衍宗丸的质量控制。     

HPLC同时测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸与异迷迭香酸苷的含量

目的： 建立夏桑菊颗粒中迷迭香酸、异迷迭香酸苷2成分含量测定方法。方法： 采用HPLC同时测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸、异迷迭香酸含量,Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长319 nm,柱温30℃。结果： 迷迭香酸、异迷迭香酸苷线性范围分别为0.036 4~0.364 μg（R²=0.999 8）,0.004 98~0.049 8 μg（R²=0.999 7）;迷迭香酸平均回收率为99.16%,RSD 1.32%,异迷迭香酸苷平均回收率为98.40%,RSD 0.78%（n=6）。结论： 该方法操作简单,可靠,重复性好,可用于控制夏桑菊颗粒质量控制。     

咳欣康片质量标准研究

目的： 建立咳欣康片质量控制方法。方法： 采用薄层色谱法（TLC）对咳欣康片处方中桔梗、黄芩、甘草进行定性鉴别;采用HPLC测定制剂中苦杏仁苷的含量。资生堂CAPCELL PAK C₁₈MG色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-甲醇-水-醋酸（7:7:86:0.02）为流动相,检测波长215 nm,流速1 mL·min^-1。结果： 桔梗、黄芩、甘草的TLC鉴别法专属性强,简单可行。HPLC含量测定,苦杏仁苷在0.044~0.327 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5,n=7）,苦杏仁苷的平均回收率为98.9%,RSD 1.2%。结论： 该试验建立的方法简便快捷,重复性好,能更为有效的控制咳欣康片的质量。     

芪蛭皱肺胶囊的质量标准研究

目的: 建立芪蛭皱肺胶囊的质量控制方法。方法: 采用TLC方法对制剂中黄芪、水蛭、赤芍、丹参、枳实进行定性鉴别;采用HPLC对制剂主药黄芪中黄芪甲苷进行含量测定。采用Hypersil ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL ·min^-1,柱温40 ℃,蒸发光散射检测器:漂移管温度75 ℃,载气流速2.1 L ·min^-1。结果: 黄芪、水蛭、赤芍、丹参、枳实的定性鉴别方法专属性强,阴性无干扰;黄芪甲苷加样回收率(n=6)97.97%,RSD 2.21%;黄芪甲苷进样量在0.28~1.68 μg与峰面积自然对数呈良好线性关系。结论: 方法简便可行,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC同时测定白花蛇舌草中2种蒽醌化合物的含量

目的：建立白花蛇舌草药材中2种蒽醌化合物2-羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌（蒽醌Ⅰ）和2-羟基-1-甲氧基蒽醌（蒽醌Ⅱ）含量测定的方法。方法：采用Eclipse XDB-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-水（60：40）等度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长272 nm,柱温25 ℃。结果：蒽醌Ⅰ和蒽醌Ⅱ分别在4.0~160 mg·L^-1（r=0.999 6）和4.0~160 mg·L^-1（r=0.999 5）线性关系良好,平均加样回收率（n=9）分别为99.27%,99.08%,供试品溶液在24 h内稳定。结论：该方法精密度良好,准确度高,适合于白花蛇舌草药材中2-羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌和2-羟基-1-甲氧基蒽醌含量的测定。     

HPLC测定决明子中3种萘骈吡喃酮苷含量

目的：建立HPLC同时测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C含量的方法。方法：采用HPLC,Dionex Acclaim C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸（17：2：81）,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长278 nm。结果：红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C的进样量分别在0.218~1.090,0.188~0.940,0.200~1.000 μg和峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=54.017X-0.344 6 （r=0.999 9）,Y=78.63X-0.354（r=0.999 9）,Y=74.098X-0.433 5 （r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.43%（RSD 1.75%）,101.89%（RSD 1.10%）,102.46%（RSD 1.15%）。结论：该方法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。     

付罐疗法对延胡索乙素贴剂透皮吸收的影响

目的： 考察付罐疗法对延胡索乙素贴剂透皮吸收的影响。方法： 以AUC_0-t,Tmax,Cmax的综合评分为评价指标,通过正交试验考察罐法、压力、罐疗时间3个因素对延胡索乙素贴剂透皮吸收的影响。采用UPLC-MS/MS测定延胡索乙素贴剂的血药浓度变化,流动相乙腈-水（70:30）,流速0.3 mL·min^-1,自动进样器温度30℃,柱温30℃,进样量3 μL,电喷雾电离源（ESI+）,质荷比（m/z）356.27,毛细管电压3.38 kV,锥孔电压38 V,离子源温度150℃,脱溶剂气温度350℃,锥孔反吹气流量50 L·h^-1,脱溶剂气流量650 L·h^-1,碰撞气流量0.16 mL·min^-1。结果： 最佳付罐疗法条件为刮罐,压力-0.02 MPa,时间15 min。结论： 付罐能显著提高延胡索乙素贴剂的透皮吸收,付罐疗法可作为一种新的物理促渗方法。     

HPLC同时测定密蒙花中毛蕊花苷、蒙花苷的含量

目的： 建立反相高效液相色谱法同时测定密蒙花中毛蕊花苷、蒙花苷的含量。 方法： 采用Promosil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸（B）水溶液,梯度洗脱（0~10 min,20%A;10~20 min,20%~40%A;30 min,60%A）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长327 nm,柱温25 ℃。 结果： 密蒙花中毛蕊花苷、蒙花苷进样量分别 在0.079 5 ~1.272 0 μg（r=0.999 6）,0.051 6 ~ 0.412 8 μg（r=1.000 0）与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为100.8%,103.1%;RSD分别为2.2%,1.8%。 结论： 该方法简便、准确、可靠,为密蒙花的质量控制提供一定的依据。     

不同采收时期牻牛儿苗中4种酚酸类活性成分的动态分析

目的： 测定不同采收时期牻牛儿苗中活性成分没食子酸、原儿茶酸、柯里拉京及鞣花酸的含量,为最佳采收期的确定提供依据。 方法： 采用RP-HPLC,AgilentTC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,0.4%磷酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长259 nm,柱温30 ℃。 结果： 没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,鞣花酸的线性范围分别为0.492~4.920 g·L^-1（r=0.999 3）,0.497~4.970 g·L^-1（r=0.999 7）,0.995~9.950 g·L^-1（r=0.999 8）,0.989~9.890 g·L^-1（r=0.999 7）;平均回收率分别为100.46%（RSD 2.1%）,99.78%（RSD 1.3%）,100.18%（RSD 1.0%）,100.21%（RSD 1.4%）。 结论： 牻牛儿苗中没食子酸及原儿茶酸的含量在五月末达到最大值,柯里拉京及鞣花酸的含量在六月末达到最大值。4种酚酸活性成分总量在六月末达到最高。     

UPLC-PDA-ESI-MS分析杜仲中化学成分

目的： 建立杜仲药材中化学成分的超高效液相色谱-电喷雾质谱（UPLC-PDA-ESI-MS）分析方法。 方法： 采用ACQUITY UPLC系统,BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.3 mL·min^-1,梯度洗脱,检测波长190~400 nm,柱温45 ℃。Waters电喷雾三重四级杆质谱仪（TQD）,负离子模式检测,ESI喷雾电压3 kV,去溶剂气温度350 ℃,去溶剂气（N₂）流量650 L·h^-1,锥孔气（N₂）流量50 L·h^-1,扫描范围m/z 100~1 000。 结果： 杜仲中化学成分获得了较好的分离和检测,共鉴定出3个木脂素类、4个环烯醚萜类和4个苯丙素类成分。 结论： 所建方法灵敏度高、分离度好,适用于杜仲药材中化学成分的快速定性鉴定。     

蒙成药哈日嘎布日-10味片中胡椒碱含量测定

目的：建立蒙成药哈日嘎布日-10味片中胡椒碱含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定,Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱（4.60 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-水（70：30）,检测波长343 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果：胡椒碱在0.010 7~0.085 6 μg呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率101.8%（n=6）,RSD 1.8%。结论：该方法具有简便、快速、准确、重复性好,可用来控制蒙成药哈日嘎布日-10味片的质量。     

血府逐瘀汤中芍药苷在大鼠体内的药代动力学特性

目的: 研究血府逐瘀汤中芍药苷在大鼠体内的药代动力学特性。 方法: 采用HPLC测定大鼠血清中芍药苷含量,Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30 ℃,流动相乙腈-水(16 :84),流速1.0 mL ·min^-1,检测波长230 nm,进样量20 μL,以核黄素为内标物。 结果: 芍药苷质量浓度在0.01~1.0 mg ·L^-1线性关系良好。定量限0.01 mg ·L^-1。平均日内、日间精密度分别为3.3%,3.9%,平均回收率101.3%。大鼠灌胃血府逐瘀汤后芍药苷的药峰浓度(C_max)(0.363±0.080) mg ·L^-1,达峰时间(T_max)(0.276±0.084) h,吸收速率常数(K_a) (30.905±10.114) h^-1,末端消除速率(K_e)(1.638±0.181) h^-1,半衰期(t_1/2)(0.501±0.038) h,清除率/绝对生物利用度(CL/F)(69.846±4.624) L ·h^-1 ·kg^-1,表观分布容积/绝对生物利用度(V_z/F)(36.521±12.287) L ·kg^-1,药时曲线下面积(AUC_0-t)(0.356±0.024) mg ·L^-1 ·h。 结论: 血府逐瘀汤中芍药苷在大鼠体内具有吸收速率快、分布容积大、生物半衰期短的药代动力学特性,为研究药物配伍对芍药苷药动学的影响和血府逐瘀汤发挥药效的作用机制提供参考。     

HPLC同时测定桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素含量

目的：建立用高效液相色谱法同时测定中药瓦松中槲皮素和山萘素的方法。方法：采用Thermo C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相甲醇-醋酸盐缓冲液（53：47）,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长360 nm,进样体积为20 μL。结果：槲皮素和山萘素分别在3.92~11.76 mg·L^-1（r=0.999 8）,10.03~30.09 mg·L^-1（r=0.999 9）线性关系良好。平均回收率分别为99.85%,100.07%;RSD（n=9）分别为0.78%,1.05%。结论：该方法简便快速,结果准确,重复性好,可用于瓦松药材的质量控制。