二神丸中药物炮制前后化学成分含量变化

目的： 建立同时测定二神丸中3种成分含量的HPLC,比较二神丸中药物炮制前后补骨脂素、异补骨脂素和去氢二异丁香酚含量的变化。拟阐明炮制对方中药物化学成分的影响。 方法： 二神丸中的药物补骨脂盐炙,肉豆蔻麸煨,采用HPLC测定2味药炮制前后3种成分的含量变化。 结果： 该测定方法补骨脂素的线性范围0.164~2.05 μg,回收率101.76%,RSD 2.02%;异补骨脂素的线性范围0.115~1.44 μg,回收率96.15%,RSD 1.55%;去氢二异丁香酚的线性范围0.086 4~1.08 μg,回收率99.61%,RSD 1.96%。二神丸中药物炮制后,补骨脂素和异补骨脂素的含量均降低,去氢二异丁香酚的含量亦降低。 结论： 该方法简单准确,重复性好。二神丸中药物炮制后补骨脂素、异补骨脂素和去氢二异丁香酚的含量均发生了一定变化。     

补骨脂凝胶的制备及质量控制

目的：研究补骨脂凝胶的制备及质量控制。方法：采用卡波姆等为基质制成凝胶剂,并建立质量控制方法,用HPLC法测定补骨脂凝胶中补骨脂素和异补骨脂素的含量,并进行稳定性考察。结果：拟定的含量测定方法可行,能有效的控制产品质量,制成质量稳定棕黄色凝胶。结论：该制剂制备工艺简单,稳定性好,质量可控。     

气相色谱法测定补骨脂中的有效成分

 目的：建立气相色谱法测定补骨脂药材中有效成分的含量。方法：采用30 g/L SE₃₀填充柱，氢火焰离子检测器，以氧化铝柱净化样品,为6，7-二甲氧基香豆素为内标物，内标二点法定量。结果：对国内11个地区的补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素进行测定,含量分别为0.05%～1.17%及0.16%～1.20%。结论：气相色谱法是补骨脂药材质量控制的简便易行的方法。     

盐补骨脂配方颗粒中指标成分及水分测定的NIR模型建立

目的： 建立盐补骨脂配方颗粒中补骨脂素、异补骨脂素及水分测定的NIR模型。 方法： 以HPLC和水分测定为基准数据,采用NIR技术建立10批盐补骨脂配方颗粒中指标成分（补骨脂素和异补骨脂素）及水分测定的定量模型。 结果： 补骨脂素与异补骨脂素含量测定模型的交互验证均方根误差（RMSECV）0.025 0,相关系数（r）0.886 8,预测均方根误差（RMSEPV）0.025 5,r=0.891 0;水分测定模型的RMSECV=0.161,r=0.897 5,RMSEPV=0.150 0,r=0.921 8。 结论： 建立的NIR模型稳定、准确、可靠,可快速测定其覆盖范围内的补骨脂素、异补骨脂素及水分含量。     

苦参碱凝胶剂的制备及体外释药特性考察

目的：优选苦参碱凝胶剂的处方工艺并考察其体外释药特性。方法：采用HPLC测定苦参碱含量,流动相乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（6：94）,检测波长210 nm。利用动态透析法测定苦参碱凝胶剂体外释放率,以1,5,10 h累计释放率的综合评分为指标,通过正交试验考察卡波姆-940用量、苦参碱用量、氮酮用量及凝胶pH对处方工艺的影响。结果：优选的处方工艺为卡波姆-940、苦参碱和氮酮用量分别为1.0,2.0,0.5 g,pH调节至6.8;苦参碱凝胶剂在1,5,10 h内的体外累计释放率分别为（10.17±0.35）%,（74.90±0.70）%,（94.53±0.74）%。结论：优选的处方工艺稳定可行,制备的苦参碱凝胶剂具有缓释特性。     

SFE-CGC法测定腰痛片中主要成分的含量

 目的 建立超临界流体萃取(SFE)技术和毛细管气相色谱(CGC)非在线联用技术,测定中成药腰痛片中的主要成分。方法 以SFE法进行样品前处理,CGC法采用含5%苯基硅氧烷交联毛细管柱,蒽作为内标进行定量。结果 对国内5个厂家生产的腰痛片中的补骨脂素和异补骨脂素进行测定,含量分别为：补骨脂素0.11～0.51 mg·g^-1,异补骨脂素0.21～0.58 mg·g^-1。结论 SFE-CGC法是腰痛片质量控制的快速可靠、准确灵敏的方法。     

HPLC法测定仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷VI、补骨脂素及异补骨脂素

目的 采用多波长HPLC法建立仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷VI、补骨脂素及异补骨脂素的定量测定方法。方法 采用月旭Ultimate^® XB-C₁₈柱,流动相采用乙腈-水系统,梯度洗脱;柱温30 ℃;检测波长：川续断皂苷VI为212 nm,补骨脂素、异补骨脂素为246 nm。结果 3种成分均能达到基线分离,川续断皂苷VI的进样量在144.1～5 764.0 ng（r=0.999 6）、补骨脂素在5.4～215.2 ng（r=0.998 0）、异补骨脂素在6.6～265.6 ng（r=0.998 5）与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.11%、97.86%、98.22%,RSD均小于2.0%。结论 建立的方法操作简便、分离良好、数据准确、灵敏度高、工作效率好,可用于仙灵骨葆胶囊的多指标成分定量测定。     

生发酊制备工艺研究

目的考察生发酊的制备工艺并验证。方法以补骨脂素、异补骨脂素总量为指标,对生发酊提取工艺中浸渍溶剂用量进行考察,并进行制剂工艺验证。结果结合生产实际生发酊的最佳制备工艺是加6倍量75%乙醇浸渍七日。结论优选的制备工艺可行。     

新疆维药欧芹根总黄酮的乙醇提取工艺优选及其大孔树脂筛选

目的：优选蟾皮凝胶剂制备工艺并考察其体外透皮性能。方法：通过有效成分含量变化及药效学试验（S180腹水型荷瘤模型）筛选主药干燥方式,采用HPLC测定脂蟾毒配基、华蟾酥毒基含量,流动相乙腈-水（48：52）,检测波长296 nm。以凝胶剂外观性状考察基质种类和用量。以24 h累计渗透量（Q24 h）为指标,通过正交试验考察氮酮、丙二醇、薄荷脑用量对蟾皮凝胶制备工艺的影响,考察该凝胶剂的体外透皮性能。结果：选择冷冻干燥后蟾皮为主药,蟾皮凝胶剂处方为主药10%,羟丙基甲基纤维素K4M 2%,羟丙基甲基纤维素K100M 0.6%,薄荷脑1%,氮酮3%,丙二醇1%,甘油5%,尼泊金甲酯0.1%;脂蟾毒配基、华蟾酥毒基的Q24 h分别为3.53,8.38 μg·cm^-2。结论：制备的蟾皮凝胶剂外观均匀,黏度适中,涂展性好。     

高效液相色谱法测定接骨胶囊中阿魏酸、补骨脂素及异补骨脂素的含量

 目的建立以高效液相色谱法测定接骨胶囊中阿魏酸、补骨脂素及异补骨脂素含量的方法。方法以甲醇-1%冰醋酸(40∶60)为流动相,于330 nm波长处,以外标法测定。结果阿魏酸在0.25～8.0 μg·mL^-1;补骨脂素在0.75～12.0 μg·mL^-1;异补骨脂素在1.0～16.0 μg·mL^-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999,0.9998及0.9997)。平均回收率为：96.60%,101.1%,99.62%;RSD为0.86%,0.93%,0.74%。结论此种方法灵敏、准确、简便。     

淫羊藿压制前后不同时间点煎煮效率比较

目的:比较淫羊藿压制前后不同时间点的煎煮效率。方法:采用传统煎煮法,以淫羊藿苷和干膏收率为综合评价指标,比较淫羊藿压制饮片和传统饮片在不同时间点的溶出情况并进行f2相似因子考察。结果:在不同时间点淫羊藿压制饮片的干膏收率和淫羊藿苷煎出总量均比普通饮片略高,但并无显著差异,f2=97,在煎煮60 min时,淫羊藿苷煎出量分别为4.101,3.498 mg·g-1。结论:淫羊藿压制饮片不影响有效成分的溶出,可保证汤剂煎煮质量,为中药传统饮片应用形式的创新提供新思路。     

金银花压制饮片和传统饮片的比较

目的:对金银花压制饮片和传统饮片进行比较研究.方法:从外观和TLC鉴别对金银花压制饮片和传统饮片进行对比;以绿原酸含量和干膏率为指标,对金银花压制饮片和传统饮片的煎煮溶出情况及二者在复方银翘散中煎煮溶出情况进行对比;对压制饮片和传统饮片的绿原酸溶出曲线进行对比,并进行f2相似因子比较.结果:金银花压制饮片外观形态良好;压制饮片和传统饮片TLC斑点清晰、分离度好;在单味饮片和复方银翘散的煎煮中,压制饮片干膏率和绿原酸提取量均略高于普通饮片;f2相似因子比较表明压制饮片和传统饮片溶出行为相似.结论:金银花经压制后未改变药材质量,不影响金银花绿原酸成分的煎煮溶出,可保证汤剂煎煮质量.     

菊花压制饮片的煎煮质量评价

目的:通过菊花压制饮片和普通饮片的煎煮质量比较,进行菊花压制饮片的煎煮质量评价。方法:采用传统煎煮法,以绿原酸和干膏率为评价指标,考察菊花压制饮片和普通饮片的煎煮溶出情况及两者在复方菊花汤中的煎煮溶出情况。结果:在单味饮片和复方菊花汤的煎煮中,压制饮片干膏和绿原酸煎出总量均比普通饮片略高,但无统计学差异。结论:菊花压制饮片不影响菊花成分的煎煮溶出,可保证汤剂煎煮质量。     

红花标准汤剂的质量评价

目的:建立红花标准汤剂的质量控制方法。方法:收集有代表性的14批红花,制备红花标准汤剂,计算出膏率、指标成分转移率和溶液pH等参数,评价工艺的稳定性;建立指标成分含量测定和指纹图谱方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确红花标准汤剂中的主要化学成分。结果:标准汤剂出膏率32.6%,羟基红花黄色素A的转移率61.2%,pH 4.1;标准汤剂中羟基红花黄色素A平均质量浓度3.6 g·L~(-1),指纹图谱相似度均0.9,标准汤剂的主要成分为黄酮类。结论:建立了系统评价红花标准汤剂的质量评价方法,为所有源于红花水煎液的制剂的质量标准制定提供参考,所得红花标准汤剂的指标成分转移率高、质量均一性良好。     

黄芩煮散与传统饮片有效成分的煎出效果比较

目的:比较黄芩饮片与煮散在相同煎煮条件下,不同时间煎出液中有效成分含量和干膏率的变化。方法:采用HPLC测定黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素含量,流动相甲醇-0.2%磷酸溶液(47∶53),检测波长280 nm。以有效成分含量及干膏率为指标,比较相同条件下黄芩饮片和煮散在不同时间点的煎煮效果。结果:黄芩煮散第1,2次煎煮时间均为10 min,黄芩饮片则依次为30,10 min。不同时间点黄芩煮散煎液中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素含量及干膏收率均高于黄芩饮片煎液。结论:煮散的煎煮时间较传统饮片明显缩短,具有省时、省材的优点,为煮散的推广应用提供参考。     

根茎类药材丹参精准煮散饮片的质量评价

目的:对丹参精准煮散饮片进行质量评价,为临床用药安全有效提供保障。方法:应用第二内转录间隔区(ITS2)序列作为DNA条形码对丹参进行鉴定,采用化学指纹图谱表征药材化学组成,评价丹参原饮片及精准煮散饮片的相似度,测定指标成分丹酚酸B和迷迭香酸的含量,标定指纹图谱共有峰。采用标准汤剂煎煮法比较原饮片及精准煮散饮片的煎煮效率,对煮散体系进行综合评价。结果:ITS2序列对丹参药材可实现准确鉴定;原饮片及煮散饮片煎出成分基本无变化,指纹图谱相似度均很高,达到0.99以上,但是煮散饮片煎煮效率明显增高。按标准汤剂煎煮法,煮散饮片出膏率增加30%,迷迭香酸及丹酚酸B的煎出率均约1.7倍,其余化学成分的煎出率为原饮片的1.2~2.2倍;且精准煮散饮片差异明显小于原饮片批间差异。结论:丹参精准煮散饮片能提高原饮片的煎煮效率及均一性,具有较好的推广与应用价值。     

黄柏饮片与煮散颗粒在不同煎煮时间点盐酸小檗碱含量和干膏收率的比较

目的:比较黄柏饮片与煮散颗粒在不同煎煮时间点盐酸小檗碱含量和干膏收率的变化.方法:采用HPLC测定黄柏饮片和煮散颗粒在不同煎煮时间点煎液中盐酸小檗碱含量,同时测定不同煎煮时间点煎液中的干膏收率.结果:煎煮5～ 60 min时,不同时间点黄柏煮散颗粒煎液中的盐酸小檗碱含量及干膏收率均高于黄柏饮片煎液,差异均有极显著性(P＜0.01).结论:本试验验证了中药煮散省材省时之优点,以期为中药传统饮片应用形式的创新提供新思路.     

基于传统煎药工艺的野菊花饮片标准汤剂制备及其质量评价方法分析

目的:制备5个产地15批次野菊花饮片标准汤剂并确立其质量评价方法,研究其出膏率、指标成分含量及转移率、指纹图谱等数据,为野菊花饮片标准汤剂及其配方颗粒的制备提供参考。方法:参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)测定指标成分蒙花苷的含量,计算该成分的转移率,绘制指纹图谱,采用真空干燥法制备浸膏粉,计算出膏率。结果:15批野菊花饮片标准汤剂中蒙花苷质量浓度0. 19～0. 74 g·L~(-1),转移率21. 95%～66. 23%,平均转移率37. 12%(RSD 11. 8%); p H 5. 1～5. 5;出膏率24. 7%～32. 5%,平均出膏率27. 87%(RSD 2. 4%)。指纹图谱共有峰有9个,确认其中2个色谱峰(2号和9号)分别为绿原酸和蒙花苷。结论:建立的制备工艺符合传统汤剂制备方法且稳定可行,可用于野菊花饮片标准汤剂的制备及质量评价。     

粒度和加水量对厚朴煮散煎出物的影响

目的:优选厚朴煮散的粉碎粒度,考察加水量对其煎出物的影响,为该煮散的临床应用提供参考。方法:制备5种规格的厚朴煮散,采用HPLC检测水煎液中厚朴酚、和厚朴酚含量,检测波长294 nm,流动相甲醇-水(82∶18),柱温30℃。以厚朴酚、和厚朴酚转移率和干膏率为指标,通过单因素试验考察粉碎粒度和加水量对厚朴煮散煎出物的影响,并与饮片传统煎煮进行比较。结果:粒度和加水量对厚朴煮散水煎液有效成分的转移率和干膏率均有显著影响。厚朴煮散最佳制备工艺为粉碎过10目筛,含有能通过80目筛的细粉不超过20%;厚朴煮散煎煮1次,煎煮时间10 min时,24目煮散加20倍量水的煎液中有效成分转移率和得膏率分别为饮片传统煎煮(加10倍量水煎煮50 min)的5.1,2.5倍;10目煮散加10倍量水的煎液中二者分别达饮片传统煎煮的2倍以上。结论:厚朴饮片制成煮散后可节省药材和煎煮时间,可推广于临床中应用。     

款冬花饮片标准汤剂制备及其指纹图谱研究

目的:制备款冬花饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:收集3个产地15批款冬花饮片,按照中药饮片标准汤剂工艺规范制备款冬花饮片标准汤剂,计算出膏率,采用HPLC测定饮片和标准汤剂中指标成分款冬酮的量,计算转移率,并建立款冬花标准汤剂HPLC指纹图谱分析方法。结果:15批款冬花饮片制成的标准汤剂平均出膏率为36.41%,RSD为4.21%;款冬花饮片和标准汤剂中款冬酮的质量分数分别为0.146%~0.420%、0.006%~0.022%;款冬酮转移率为0.60%~3.85%,平均转移率为2.01%;指纹图谱共有峰11个,确认2个,分别为芦丁和款冬酮。结论:建立了款冬花饮片标准汤剂指纹图谱,该方法简便、稳定、重复性较好,可为款冬花水提取物样品及其配方颗粒的质量控制提供参考。