含人参皂苷类超微饮片与其传统饮片的化学对比研究

对含人参皂苷类超微饮片浸泡液与其传统饮片煎煮液的水溶性浸出物、薄层层析图谱及人参皂苷Rg1 含量测定(HPLC法 )进行了对比试验研究 ,结果表明 ,薄层层析图谱基本一致 ,超微饮片的水溶性浸出物、人参皂苷Rg1 含量明显高于其饮片 ,从而为超微软片代替传统饮片提供了试验数据。     

补阳还五汤复方超微饮片浸泡液与传统汤剂的化学对比研究

目的:对比研究补阳还五汤复方超微饮片浸泡液与其传统汤剂的化学成分。方法:采用浸出物测定,重金属、砷盐测定,薄层鉴别,含量测定等化学分析方法对补阳还五汤复方超微饮片浸泡液与其传统汤剂中的化学成分进行系统研究。结果:补阳还五汤复方超微饮片浸泡液的浸出物高于传统汤剂,薄层斑点较传统汤剂明显,黄芪甲苷含量与传统汤剂相当。结论:超微饮片浸泡液的方式较好的避免了煎煮对有效成分造成的损失,能在较短时间内能迅速释放主要有效成分。     

麻黄汤超微饮片与传统饮片盐酸麻黄碱溶出量对比研究

目的 对比研究麻黄汤超微饮片与传统饮片盐酸麻黄碱溶出量,为复方中药超微饮片临床应用提供科学依据.方法 采用薄层色谱法鉴定麻黄汤中麻黄、桂枝;水溶性、醇溶性浸出物定量测定;HPLC测定麻黄碱含量等化学分析方法,对超微饮片与传统饮片化学成分进行对比研究.结果 薄层色谱结果可见在对照品相应位置上两种饮片均出现相同斑点;水溶性及醇溶性浸出物重量,超微饮片分别是传统饮片的1.5,1.25倍;超微饮片中盐酸麻黄碱溶出量是传统饮片的1.77倍.结论 中药饮片经超微粉碎后,药材的性质没有改变,水溶性及醇溶性成分溶出量增加,效应成分麻黄碱溶出量显著大于传统饮片.     

枸杞超微饮片与传统饮片枸杞多糖溶出量对比研究

目的对比研究枸杞超微饮片与传统饮片枸杞多糖溶出量,为中药超微饮片临床应用提供科学依据。方法采用薄层色谱法鉴定枸杞;水溶性、醇溶性浸出物定量测定;UV法测定枸杞多糖含量等化学分析方法,对超微饮片及传统饮片化学成分进行对比研究。结果薄层色谱结果可见在对照品相应位置上两种饮片均出现相同斑点;水溶性及醇溶性浸出物重量,超微饮片分别是传统饮片的1.33,1.25倍;超微饮片中枸杞多糖溶出量是传统饮片的1.72倍。结论中药饮片经过超微粉碎后,药材的性质并没有改变,水溶性及醇溶性成分溶出量增加,效应成分枸杞多糖溶出量显著大于传统饮片。     

不同等级厚朴饮片质量评价指标的系统聚类分析

目的:建立厚朴饮片质量评价指标的聚类分析,规范该饮片的质量规格。方法:测定不同产地及同一产地不同树龄厚朴饮片的水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油、厚朴酚与和厚朴酚的含量,并对其进行不同类间距离聚类分析。结果:厚朴饮片的水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油及总酚的含量与厚朴的级别呈正相关。厚朴饮片可分为三个等级,一级饮片:规格为厚度4~6 mm,挥发油质量分数0.7%,水溶性浸出物质量分数10%,醇溶性浸出物质量分数20%,厚朴酚与和厚朴酚总质量分数15%。二级饮片:规格为厚度2~4 mm,挥发油质量分数0.35%,水溶性浸出物质量分数5%,醇溶性浸出物质量分数8%,厚朴酚与和厚朴酚总质量分数7%。三级饮片:低于以上各指标值的均归为此类。结论:利用质量指标评价厚朴饮片与传统分级存在一定的相关性,为综合评价厚朴饮片质量规格提供了新思路。     

盐益智仁饮片的质量控制研究

目的:建立盐益智仁饮片质量标准。方法:采用《中国药典》2010年版方法测定盐益智仁饮片水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及挥发油含量;采用高效液相色谱法测定盐益智仁饮片中圆柚酮含量、氯离子电极法测定辅料氯化钠含量。结果:得到7个不同产地10批盐益智仁饮片水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及挥发油含量;同时建立了盐益智仁饮片中圆柚酮和辅料含量测定方法。结论:建立了较完善的盐益智仁饮片质量标准。     

小柴胡汤超微饮片与常规饮片化学成分溶出特性的对比研究

目的 对比研究小柴胡汤超微饮片与常规饮片化学成分溶出量及溶出速度的变化,为中药复方超微饮片临床应用提供科学依据.方法 考察浸泡(或煎煮)时间、溶剂量对两种饮片化学成分溶出量的影响;分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)测定两种饮片中总黄酮及黄芩苷的含量.结果 在相同条件下,超微饮片水溶性成分、总黄酮及黄芩苷溶出量均明显高于常规饮片(P<0.01);总黄酮及黄芩苷的溶出速度加快(P<0.05).结论 小柴胡汤经超微粉碎后,其水溶性成分、总黄酮及黄芩苷的溶出量显著提高,有效成分溶出速度增加.     

栀子饮片浸出物提取方法的建立及其在栀子不同饮片质量评价中的应用

该实验采用层递分析法,通过浸出物得率差异,及针对浸出物中主要成分的差异分析,用于评价栀子不同饮片的质量。实验中采用热浸法、冷浸法比较水与不同浓度乙醇浸出物得率与化学成分含量差异,通过加权计算,优选栀子浸出物最佳提取方法,并对方法进行应用验证。加权计算结果显示,水溶性浸出物下冷浸法优于热浸法,醇溶性浸出物下以冷浸法下75%乙醇为最优。方法验证结果显示,冷浸法下水溶性浸出物可显著区分生栀子与焦栀子统货,同一批次来源生栀子、焦栀子、栀子炭饮片(P0. 05)。醇溶性浸出物可明显区分同一批次中焦栀子与栀子炭饮片(P0. 05)。而含量测定结果显示,饮片成分含量测定下,各成分在栀子不用炮制品中变异系数高于浸出物方法下成分测定,且羟异栀子苷为栀子与其炮制品之间含量变化差异较为显著的成分。故建议建立栀子水溶性浸出物方法与羟异栀子苷含量测定,共同用于栀子及其炮制品饮片的质量评价,为进一步完善栀子饮片质量标准提供科学依据。     

山茱萸饮片质量考察

目的:全面考察山茱萸饮片的质量。方法:按《中国药典》2000年版一部,检验了水分,总灰分与酸不溶性灰分,水溶性浸出物,并应用高效液相色谱法,测定了马钱苷的含量。结果:山茱萸中含水分12.2%~15.0%,总灰分4.7%~5.3%,酸不溶性灰分0.05%~0.24%,水溶性浸出物50.2%~59.0%;按干燥品计,马钱苷含量为0.93%~1.15%。结论:通过以上检验,可全面了解山茱萸饮片的质量。     

多指标正交试验优选化扁汤的提取工艺

目的:优选化扁汤的提取工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:以绿原酸、黄芩苷、牛蒡苷和连翘苷的总含量及干膏得率的综合评分为指标,通过L9(34)正交试验考察提取次数、提取时间和加水量对提取效果的影响。采用多波长切换HPLC法同时测定绿原酸、黄芩苷、牛蒡苷和连翘苷的含量,以流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为327 nm(0~37 min,检测绿原酸),278 nm(37~41.3 min,检测黄芩苷),228 nm(41.3~50 min,检测连翘苷和牛蒡苷)。流速:1.0 m L·min-1;柱温:35℃。结果:最佳水提工艺为加8倍量水煎煮3次,每次1 h;绿原酸、黄芩苷、牛蒡苷和连翘苷的总提取量为3.50 mg/m L,干膏得率为27.09%。结论:优选的提取工艺稳定,重复性好,可为化扁汤的工业化生产提供参考。     

RP-HPLC对金银花和黄芩单煎液与混煎液的分析

目的利用RP-HPLC法对金银花、黄芩单煎液和混煎液进行分析。方法色谱柱:Phenomenex C18(250 X 4.6nm,5μm),流动相:甲醇与2%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为322nm,柱温:25℃;流速:1.0mL/min;进样量:5μL。结果绿原酸和黄芩苷分别在下列范围内具有良好的线性关系:0.21~4.2μg(r=0.999 9);0.155 2~3.104μg(r=0.999 9)。回收率(n=6)分别为99.61%(RSD 2.5%),102.76%(RSD 2.1%)。对银花-黄芩药对的色谱峰的来源进行了归属,测定了绿原酸和黄芩苷的含量,其在单煎液和混煎液中的含量差异无统计学意义。结论银花-黄芩药对的物质基础和金银花、黄芩单用的物质基础有异同,为临床和制药提供了实验依据,同时也为中药复方研究提供了参考,具有一定的理论和实践意义。     

菊花压制饮片的煎煮质量评价

目的:通过菊花压制饮片和普通饮片的煎煮质量比较,进行菊花压制饮片的煎煮质量评价。方法:采用传统煎煮法,以绿原酸和干膏率为评价指标,考察菊花压制饮片和普通饮片的煎煮溶出情况及两者在复方菊花汤中的煎煮溶出情况。结果:在单味饮片和复方菊花汤的煎煮中,压制饮片干膏和绿原酸煎出总量均比普通饮片略高,但无统计学差异。结论:菊花压制饮片不影响菊花成分的煎煮溶出,可保证汤剂煎煮质量。     

银翘散煎剂与5种银翘解毒成药HPLC特征图谱的比较研究

目的 比较银翘散煎剂与5种相关成药(银翘解毒颗粒、银翘解毒片、银翘解毒丸、银翘解毒液、银翘解毒合剂等)的HPLC特征图谱、日服用生药及指标成分量的差异.方法 采用HPLC色谱法,phenomenex luna色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min.结果 得到分离度较好的银翘散煎剂HPLC特征图谱,识别了其中的16个特征峰,上市银翘解毒成药如颗粒剂、片剂、丸剂、口服液、合剂分别保留了煎剂中6和10～13的特征峰,绿原酸、连翘酯苷A、牛蒡苷等指标成分日服用量与煎剂相比均有不同程度的降低.结论 银翘散煎剂与5种银翘解毒成药HPLC 特征图谱、日服用生药及指标成分量存在较大差异,提示基于临床汤剂研发与生产的成药制剂应关注并克服汤剂成药化缺陷.     

川芎饮片标准汤剂指纹图谱研究

目的制备15批川芎饮片标准汤剂,并对其进行质量研究。方法按标准汤剂制备条件,制备15批川芎饮片标准汤剂,采用HPLC同时测定川芎饮片标准汤剂中阿魏酸、绿原酸和咖啡酸的含量;采用紫外光谱法和红外光谱法,建立川芎标饮片准汤剂指纹图谱;并利用相关系数法和双指标分析法,对不同批次川芎饮片标准汤剂的光谱图进行比对分析。结果15批川芎饮片标准汤剂中阿魏酸、绿原酸和咖啡酸的质量分数分别为0.316 0%~0.565 6%、0.017 7%~0.050 4%、0.485 7%~0.749 5%,出膏率为18.82%~27.60%;与紫外和红外对照指纹图谱相比,各批次川芎饮片标准汤剂指纹图谱相似度分别大于0.990和0.911,双指标分析法结果显示各批次川芎饮片标准汤剂共有峰率均51.72%。结论建立的质量评价方法可用于川芎饮片标准汤剂的系统性评价,并为川芎配方颗粒等相关制剂的质量标准制定提供理论参考。     

黄柏饮片与煮散颗粒在不同煎煮时间点盐酸小檗碱含量和干膏收率的比较

目的:比较黄柏饮片与煮散颗粒在不同煎煮时间点盐酸小檗碱含量和干膏收率的变化.方法:采用HPLC测定黄柏饮片和煮散颗粒在不同煎煮时间点煎液中盐酸小檗碱含量,同时测定不同煎煮时间点煎液中的干膏收率.结果:煎煮5～ 60 min时,不同时间点黄柏煮散颗粒煎液中的盐酸小檗碱含量及干膏收率均高于黄柏饮片煎液,差异均有极显著性(P＜0.01).结论:本试验验证了中药煮散省材省时之优点,以期为中药传统饮片应用形式的创新提供新思路.     

金银花压制饮片和传统饮片的比较

目的:对金银花压制饮片和传统饮片进行比较研究.方法:从外观和TLC鉴别对金银花压制饮片和传统饮片进行对比;以绿原酸含量和干膏率为指标,对金银花压制饮片和传统饮片的煎煮溶出情况及二者在复方银翘散中煎煮溶出情况进行对比;对压制饮片和传统饮片的绿原酸溶出曲线进行对比,并进行f2相似因子比较.结果:金银花压制饮片外观形态良好;压制饮片和传统饮片TLC斑点清晰、分离度好;在单味饮片和复方银翘散的煎煮中,压制饮片干膏率和绿原酸提取量均略高于普通饮片;f2相似因子比较表明压制饮片和传统饮片溶出行为相似.结论:金银花经压制后未改变药材质量,不影响金银花绿原酸成分的煎煮溶出,可保证汤剂煎煮质量.     

玉屏风口服液澄清工艺的实验研究

采用药典法测定不同澄清工艺样品的总固体物含量 ;薄层扫描法测定黄芪甲苷含量 ;苯酚 硫酸法测定多糖含量。考察乙醇沉淀法和壳聚糖澄清剂对玉屏风口服液有效成分含量及总固体物含量的影响 ,并进行了澄清效果、制剂稳定性比较。结果两种澄清工艺的澄清效果、制剂稳定性相似 ;壳聚糖澄清剂对黄芪甲苷和多糖含量基本无影响 ;乙醇沉淀法在使制剂总固体物含量明显减少的同时 ,也使多糖含量显著降低。     

中药饮片标准汤剂的质量评价案例——金银花

中药饮片标准汤剂是标化中药不同用药形式的参照物,为解决中药配方颗粒等不同中药现代剂型存在的质量不均一、质量标准不明确等问题提供了新的方向。目前,中药单味药标准汤剂在理念、方法和操作层次均缺乏研究。国家也急需这方面的资料,以提高中药制剂的一致性和稳定性。该文将以金银花为例,阐述中药饮片标准汤剂的制备和质量评价方法。收集有代表性的12批合格的金银花药材,建立金银花汤剂指纹图谱,采用UPLC-QTOF-MS对主要色谱峰进行结构确认,明确煎液中主要成分为有机酸和环烯醚萜类;标准煎液出膏率为(34.2±2.9)%、转移率为(78.6±8.4)%,变化范围在均值的75%~125%。该文建立了金银花标准煎液的质量评价方法,为所有源于中药水煎剂的终端产品的质量控制方法的制定提供参考。     

双黄连口服液中有效成分的大鼠在体肠吸收研究

目的:研究双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A 4种主要有效成分在大鼠肠吸收动力学特征,了解双黄连口服液中药物配伍对其主要有效成分吸收的影响.方法:运用在体肠循环模型,研究比较双黄连口服液与其4种有效成分在体肠循环过程中的浓度变化的差异.结果:黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A分别在40～160,6～24,3～12,2.6～10.4 mg·L-1吸收量与浓度呈线性关系,无高浓度饱和现象,吸收转化速率常数Ka,单位时间百分吸收转化率A基本保持不变;除黄芩苷、绿原酸、连翘酯苷A外,在pH 5.0～7.43,连翘苷的吸收不受pH影响;4种成分在各肠段的Ka,A均无明显差异.黄芩提取液中的黄芩苷、金银花提取液中的绿原酸、连翘提取液中的连翘苷的Ka,A与双黄连口服液中相应成分的Ka,A相比,无显著性差异;但连翘提取液中的连翘酯苷A的Ka,A显著大于双黄连口服液中相应成分的Ka,A.结论:双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A在大鼠小肠主要以被动扩散方式吸收,且无特殊的吸收窗;双黄连口服液组方配伍显著改变了连翘酯苷A的吸收.     

中药散剂在抗肿瘤转移实验中的研究

目的:中药散剂在动物实验中应用较少,本研究重在对比中药散剂和煎剂在肿瘤学常规体内外实验中的差异。方法:根据文献及药物特性制备双参颗粒散剂、煎剂及醇提产物,体外实验对比醇提双参颗粒散剂和传统水煎剂对Lewis肺癌细胞的影响;动物实验观察2种剂型对C57BL/6荷瘤小鼠肺转移的抑制作用。结果:和传统煎剂相比,双参颗粒醇提产物对肿瘤细胞有更明显的抑制增殖及迁移、促进凋亡的作用,其优势在于抑制早期肿瘤生长的作用,对肺转移无显著优势。结论:中药散剂和传统汤剂在肿瘤学常规实验中有较大差别,应进一步深入研究。