新疆芍药化学成分的研究

目的 :研究新疆芍药的化学成分。方法 :用柱色谱分离 ,利用化合物的理化性质及波谱方法鉴定。结果 :分离并鉴定了芍药苷 (paeoniflorinⅠ )、白芍苷 (albiflorinⅡ )、芍药新苷 (lactiflorinⅢ )、胡萝卜苷 (daucosterolⅣ )和蔗糖 (sucroseⅤ )等 5个成分。结论 :这些化合物均为首次从该植物中分离得到。另芍药新苷化学结构曾 2次被修正 ,本研究分析后确认了其中的 1个结论。     

桂枝茯苓胶囊化学成分研究(V)

目的对桂枝茯苓胶囊内容物的正丁醇和醋酸乙酯萃取部位进行化学成分研究。方法采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶LH-20及HPLC等色谱技术进行分离纯化,并利用NMR等波谱学手段对化合物进行结构鉴定。结果从醋酸乙酯层分离得到7个单体化合物,分别鉴定为苯甲酰芍药苷(1)、白芍苷R1(2)、paeonidanin A(3)、4-甲氧基苯甲酰基芍药苷(4)、paeonidanin B(5)、4-O-methylgalloylpaeoniflorin(6)、paeoniflorin B(7);从正丁醇层中分离得到4个化合物,分别鉴定为isomaltopaeoniflorin(8)、芍药苷(9)、羟基芍药苷(10)、芍药内酯苷(11)。结论化合物1~8为首次从该复方中分离得到,化合物1~11均为芍药苷类化合物。     

桂枝茯苓胶囊化学成分研究(Ⅱ)

目的对桂枝茯苓胶囊内容物正丁醇萃取部位化学成分进行研究。方法采用柱色谱技术进行分离纯化,利用理化性质及波谱方法鉴定化合物结构。结果共得到9个单体化合物,分别鉴定为5-羟甲基-糠醛(1)、芍药苷(2)、磺酸钠芍药苷(3)、芍药内酯苷(4)、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(5)、野樱苷(6)、蔗糖(7)、麦芽糖(8)、去苯甲酰基芍药苷(9)。结论化合物1～9均为首次从该复方中得到。     

川赤芍的化学成分研究

目的 研究川赤芍Paeonia veitchii的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物结构.结果 分离得到9个化合物,分别鉴定为芍药苷(paeoniflorin,Ⅰ)、羟基芍药苷(hydroxypaeoniflorin,Ⅱ)、苯甲酰芍药苷(benzoylpaeoniflorin,Ⅲ)、苯甲酰羟基芍药苷(benzoylhydroxypaeoniflorin,Ⅳ)、芍药苷内酯(albiflorin,Ⅴ)、paeonisothujone(Ⅵ)、牡丹皮酸A(mudanpinoic acid A,Ⅶ)、邻羟基苄醇(2-hydroxybenzyl alcohol,Ⅷ)、双(2-羟苄基)醚[bis(2-hydroxybenzyl) ether,Ⅸ].结论 化合物Ⅸ为首次从天然产物中获得,化合物Ⅳ、Ⅵ～Ⅸ为首次从该植物中分离得到.     

HPLC法测定白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的建立HPLC对白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷同时定量的分析方法。方法采用HPLC法。色谱柱Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.015%磷酸溶液,梯度洗脱程序为0min(8%A),5min(12%A),20min(20%A),25min(20%A);35min(45%A),40min(45%A);检测波长230nm;柱温30℃。结果芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系。平均回收率芍药内酯苷为96.99%,RSD为0.56%;芍药苷为103.6%,RSD为0.77%;苯甲酰芍药苷为104.2%,RSD为1.35%(n=5)。结论该方法分离度好,简便易行,具有良好的重现性,可用于白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的同时测定。     

牡丹皮乙醇提取物中的1个新芍药苷衍生物

目的:对牡丹皮中的芍药苷类化学成分进行研究。方法:利用萃取,硅胶柱色谱,中压反相柱色谱和HPLC等进行分离制备,利用IR,MS及NMR技术进行确证和鉴定。结果:从牡丹皮乙醇提取物中制备并鉴定了9个芍药苷类化合物,其中1个为新化合物。结论:新化合物结构鉴定为芍药苷4乙基醚,并通过模拟实验证明可能为提取过程中产生的人工产物。     

HPLC测定清肝疏郁颗粒剂中4种成分的含量

目的:建立清肝疏郁颗粒中胡黄连苷Ⅰ,Ⅱ,芍药内酯苷和芍药苷的HPLC定量分析方法。方法:超声提取目标物;采用HPLC-DAD系统,Diamonsil(2)-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长264 nm(胡黄连苷Ⅰ,Ⅱ),230 nm(芍药苷,芍药内酯苷)。结果:胡黄连苷Ⅰ,Ⅱ,芍药苷,芍药内酯苷的线性范围分别为0.067 2~6.72μg(r=0.999 6),0.017 4~17.4μg(r=0.999 8),0.01~10.00μg(r=0.999 5),0.06~6.00μg(r=0.999 1)。加样回收率分别为98.55%,100.95%,97.90%,97.90%;RSD分别为1.7%,2.4%,1.4%,1.7%。结论:该方法准确、灵敏、简便、重复性好,为清肝疏郁颗粒剂的质量控制提供了科学基础。     

HPLC测定郁舒颗粒芍药内酯苷和芍药苷的含量

目的:建立测定郁舒颗粒中芍药内酯苷和芍药苷含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱,以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长:203nm,柱温:30℃。结果:芍药内酯苷与芍药苷分离度良好,且不受其它成分干扰;芍药内酯苷、芍药苷分别在0.240～0.900μg(r=0.9998,n=6),0.601～2.253μg(r=0.9993,n=6)范围内线性关系良好;方法的平均回收率都在95%～105%范围内,RSD均小于3.0%。结论:该方法简便、快速、重现性好、准确可靠,可用于郁舒颗粒中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定。     

牡丹籽粕的化学成分研究

目的：考察牡丹Paeonia suffruticosa Andr籽粕的化学成分。方法：采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS等柱色谱进行分离,通过理化性质及波谱分析鉴定化合物的结构。结果：分离得到11个化合物,分别鉴定为苯甲酸（benzoic acid,1）、白芍苷R1（albiflorin R1,2）、6＇-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷（6＇-O-β-D-glucopyranosylalbiflorin,3）、对羟基苯甲酸（p-hydroxybenzoic acid,4）、氧化芍药苷（oxy paeoniflorin,5）、咖啡酸（caffic acid,6）,齐墩果酸（oleanolic acid,7）、芍药苷（paeoniflorin,8）、蔗糖（sucrose,9）、β-胡萝卜苷（β-daucosterol,10）、β-谷甾醇（β-sitosterol,11）。结论：11种化合物均为首次从牡丹籽粕中发现,其中化合物4,6为首次从该植物中的种子部位分离得到,化合物2是一种葡萄糖的2位与单萜苷元的8位以缩酮键相连的单萜苷类化合物,系该种中首次分离得到。     

大鼠肠道菌群对芍药苷体外代谢转化的研究

为研究肠道菌群对芍药苷在体内吸收和代谢的影响,该课题在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入芍药苷进行厌氧孵育,分析芍药苷在48 h内的变化过程,探讨体外大鼠肠道菌群对芍药苷的代谢转化。采用UPLC监测芍药苷在不同孵育时间点的变化,色谱条件为:WelchromTMC18色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm),流动相0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.4m L·min-1,柱温30℃;同时运用UPLC-Q-TOF-MS/MS对转化产物进行分析鉴定(ESI离子源,正离子模式检测),结合化合物精确相对分子质量和MS裂解碎片信息,并辅以保留时间及文献数据对代谢产物进行结构解析,分析芍药苷肠道代谢规律。结果发现孵育24 h后,芍药苷已经完全被代谢转化,得到的代谢产物包括芍药内酯苷、芍药内酯苷元、脱酰基-芍药内酯苷、脱酰基-芍药内酯苷元和芍药内酯B等。通过代谢途径分析发现,离体的大鼠肠道菌群先将芍药苷转化成芍药内酯苷,然后通过脱葡萄糖、脱苯甲酰基和四元环裂解重排等多个途径被进一步代谢,将芍药苷逐步转化生成相对分子质量更小、疏水性更强的代谢产物,从而更好被肠道吸收。     

不同提取溶剂对白芍中芍药苷含量测定结果的影响

目的 :考察水饱和的正丁醇与甲醇对芍药苷的提取差异。方法 :用 HPL C法 ,对不同溶剂提取得芍药苷样品进行测定。结果 :以水饱和的正丁醇提取的效果优于甲醇提取。结论 :对含淀粉较多的药材 ,以水饱和的正丁醇提取为佳     

蒲杞宫泰颗粒剂纯化工艺研究

以芍药苷为定量指标 ,以菟丝子 ,地骨皮药材为定性指标 ,对AB 8大孔吸附树脂、离心中药复方制剂蒲杞宫泰、乙醇沉淀三种纯化的工艺进行比较 ,结果 :离心分离所得样品芍药苷含量 0 9345mg g药材 ;乙醇沉淀纯化的样品芍药苷含量0 6 195mg g药材 ;AB 8树脂吸附纯化的样品芍药苷含量 0 70 75mg g药材。三种样品均能检出菟丝子 ,地骨皮药材的相应斑点。     

中药止痛胶囊中芍药苷的HPLC含量测定

用ＨＰＬＣ法,超声波提取,对中药止痛胶囊中主药白芍中芍药含量进行测定。其平均回收率为１００．７２％,相对标准偏差为１．２３％。结果表明：用本法测定该止痛胶囊中芍药苷含量,结果准确,灵敏,方法简便,且有适用性。     

浅析不同炮制品白芍中芍药苷的比较

目的：浅析如何比较不同炮制品白芍中芍药苷的含量。方法：通过不同炮制方法得到的芍药苷含量及药理作用的比较,推测影响炮制品白芍中芍药苷含量的因素。结果：不同炮制方法对白芍中的芍药苷含量影响比较大。结论：制定统一的炮制质量标准并科学地阐述其炮制机理,对于白芍的质量控制有重大意义。     

HPLC测定中肝合剂中芍药苷及栀子苷的含量

 目的建立一种反相高效液相色谱法测定中肝合剂中芍药苷和栀子苷含量的方法。方法用C₁₈ODS柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,检测波长230nm。结果平均回收率：芍药苷98.78%（RSD=2.43%,n=5）;栀子苷99.60%(RSD=1.88%,n=5)。结论该方法简便,快捷,准确。     

川芎赤芍配伍比例对芍药苷药代动力学的影响

目的：探索中药配伍比例对中药复方药效成分药动学的影响。方法：采用反相高效液相色谱法,紫外检测。3P87药代动力学软件拟合药动学模型,统计学处理采用t检验法。结果：川芎∶赤芍1∶2 和2∶1 芎芍制剂给药组芍药苷的药代动力学模型均为一室开放模型,川芎∶赤芍1∶2 和2∶1 组的药代学参数分别为 K_a = 0.0082±0.0010和0.0088±0.0011 (min^-1-1), t_1/2Ka=86.10±12.38和79.11±18.69 (min), t_1/2Ke=119.95±27.23和98.14±10.82 (min), t_peak=169.16±21.81 和 149.39±29.51 (min), C_ma = 3845.89±716.70 和 1635.81±230.95 ( μg．L^-1P>0.05）。结论：川芎赤芍配伍对芍药苷的药动学特征无显著影响,提示中药配伍并不是必然地导致其中某一种成分的药代动力学特征的变化。     

HPLC同时测定广东汤中葛根素和芍药苷的含量

目的:采用高效液相色谱法考察并建立一种可同时测定广东汤(葛根、白芍等)软胶中葛根素及芍药苷的含量的方法。方法:葛根素和芍药苷测定:色谱柱为Alltima C18(4.6mm×250mm,5μm),用磷酸二氢钠溶液-乙腈-四氢呋喃(450:60:2.5)为流动相,流速1.00mL/min。检测波长230nm。结论:芍药苷和葛根素的平均回收率分别为98.10和101.2。该法快速,准确,操作简便,专一性强。     

HPLC法测定防芷鼻炎片中芍药苷的含量

目的：建立防芷鼻炎片中芍药苷含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AICHROM（C18,4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（12：88）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为230nm,进样量为101μl,柱温为室温。结果：芍药苷检测浓度在10．4～52．0μg·ml^-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9998）;平均回收率为99．41％,RSD：1．55％（n：6）。结论：本方法简便、易行、重复性好,可作为防芷鼻炎片中芍药苷含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定舒肝丸中芍药苷含量

目的建立舒肝丸中芍药苷含量测定方法。方法采用C18柱,以甲醇∶水(25∶75)为流动相,检测波长为243 nm。结果线性范围为0.20~1.00μg,本法回收率为99.88%,RSD为1.41%。结论本法操作简便易行,可供舒肝丸中芍药苷质量控制用。