复方丹参片原料提取工艺的改进研究

目的:改进复方丹参片原料的提取工艺,使丹参酮ⅡA的含量达到药典标准。方法:采用四因素三水平的正交试验研究乙醇提取工艺,用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA的含量。结果:复方丹参片的最佳提取条件为乙醇回流90min,回流温度65℃,用6%的醋酸乙醇溶液提取。结论:采用改进后的提取工艺可以使复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量达到药典标准。     

HPLC法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量

复方丹参片由丹参、三七、冰片等中药组成,为治疗冠心病、心绞痛的常用中成药.一九九五年版<中华人民共和国药典>内仅对丹参、三七、冰片作薄层定性鉴别,没有定量控制指标.丹参酮ⅡA是复方丹参片的有效成分之一,控制丹参酮ⅡA的含量对确保该制剂疗效有重要意义.笔者对不同产品进行测试,丹参酮ⅡA的含量相差悬殊,认为应对丹参片产品中丹参酮ⅡA进行限量规定.     

复方丹参片中间体的质量控制研究

目的 :探讨复方丹参片中间体的质量控制方法 ,测定复方丹参片中间体丹参酮ⅡA 的含量。方法 :以薄层色谱法 ,通过最佳的层析系统对复方丹参片中间体与丹参药材进行了定性分析 ,并对中间体中的丹参酮ⅡA 进行了薄层扫描定量测定。结果 :薄层板上各斑点的分离度好、清晰度高 ,方法的重现性好 ,复方丹参片中间体的薄层色谱与其同样提取条件下的丹参药材薄层色谱一致 ;扫描定量测定的回收率为 98.5% ,RSD为 1.2。结论 :该方法简便、快速、准确、可靠 ,可以作为复方丹参片中间体质量控制的一种可选方法。     

复方丹参片的质量情况分析

目的 :分析不同厂家生产的复方丹参片的质量情况。方法 :采用高效液相色谱法测定丹参酮 A 的含量 ,对所得数据进行单因素方差分析。结果 :不同厂家生产的复方丹参片的丹参酮A 含量存在非常显著的差异 (P<0 .0 1)。结论 :复方丹参片的质量有待进一步改善 ,质量标准需要进一步完善。     

关于复方丹参片质量检验的几点建议

复方丹参片由丹参、三七、冰片组成,具有活血化瘀、理气止痛的功效.<中国药典>通过对丹参酮ⅡA的薄层层析鉴别和HPLC法测定含量来控制丹参药材的质量,虽然同是检测丹参酮ⅡA,但却采取了完全不同的两种提取方法.为了有效的控制复方丹参片的质量,我们探讨了较简单的方法,并作了比较,证明与药典标准规定方法所得的结果一致.     

β-环糊精在丹参片制备中的应用研究

目的：研究β-环糊精在丹参片制备中对丹参酮ⅡA含量的影响。方法：以丹参酮ⅡA含量为指标，对应用β-环糊精制备的丹参片与原工艺制备的丹参片进行比较。结果：在丹参片制备中应用β-环糊精后丹参酮ⅡA的含量增加。结论：β-环糊精有助于丹参酮ⅡA的稳定。     

多家复方丹参片质量测定

目的:以丹参酮ⅡA的含量为标准对四个厂家的复方丹参片进行质量考察.方法:采用转蓝法测定崩解时限.以HPLC检测丹参酮ⅡA的累积溶出百分率,提取威布尔分布溶出参数进行统计学处理.结果:统计学结果表明四个厂家复方丹参片的崩解时限差异显著(p<0.01),溶出度差异显著(p<0.01).结论:为了保证临床使用疗效,有必要将溶出度检测纳入到质量检测体系中.     

丹参制剂中丹参酮Ⅱ A 的稳定性影响因素考察

目的：考察空气（氧气）、水、pH及复方成分等对丹参酮ⅡA降解速率的影响。方法：在70℃下，对丹参及复方丹参片的乙醇提取试样进行恒温加速试验，用薄层扫描法测定丹参酮ⅡA的含量变化及降解速度常数，比较各因素的影响程度。结果：在大气中丹参酮ⅡA降解迅速，但在较高真空度时明显较慢。随着乙醇溶液中水分含量的增加，降解速度略有增大；不同pH丹参试样以及复方丹参片试样的降解速度常数之间没有明显差别。结论：空气（氧气）对丹参酮ⅡA的降解有较大影响，其次为水分，pH变化和复方成分则没有明显影响。     

复方丹参片指纹图谱及含量测定研究

目的:建立复方丹参片(丹参、三七、冰片)的HPLC指纹图谱,同法同时测定丹参酮ⅡA的含量.方法:采用HPLC法测定不同批次复方丹参片脂溶性成分的指纹图谱及主要成分的含量,并用生成的对照指纹图谱对复方丹参片进行检测.结果:通过对10批复方丹参片的化学成分指纹图谱的分析,以中位数法模拟了复方丹参片的对照指纹图谱,通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版",计算出10批复方丹参片指纹图谱相似度均在0.9以上.结论:该方法准确可靠,重复性好,简单快捷,为更好地控制复方丹参片内在质量提供科学依据.     

基于一测多评法的复方丹参片质量评价研究

目的:建立一测多评法同时测定复方丹参片中15,16-二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的含量,评价复方丹参片的质量,并研究其相关性。方法:采用HPLC法测定4种丹参酮类成分的含量,以丹参酮Ⅱ_A作为内参物,计算15,16-二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对校正因子,建立一测多评法测定并计算103批复方丹参片样品中4种丹参酮类成分的含量,同时比较其与外标法测定结果的差异。并采用主成分分析法和曲线估计法分析相关性。结果:15,16-二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ与丹参酮Ⅱ_A之间的校正因子分别为0.544、0.975、0.600;相对保留值分别为0.330、0.520、0.590。103批复方丹参片样品中4种丹参酮类的一测多评法含量结果均与外标法的含量测定结果无显著性差异,RE值(相对误差)均小于5%。通过相关性分析发现,总丹参酮(4种丹参酮之和)与主成分分析的综合得分值呈正相关,并且总丹参酮的拟合效果最好,相关性最强。结论:建立了一测多评法同时测定复方丹参片中4种丹参酮类成分的含量,为复方丹参片的质量评价提供了有益参考。     

液固压缩技术速释复方丹参片中丹参酮ⅡA的研究

目的:探讨液固压缩技术提高复方丹参片中丹参酮ⅡA溶出度的机制。方法:制备药液比为1:2,PEG400为液体载体,硅酸铝镁为载体材料和涂层材料的复方丹参液固压缩片,将其溶出度与市售的复方丹参片进行比较,并通过X-衍射和差示扫描量热分析考察丹参酮ⅡA的存在状态变化。结果:液固压缩片中丹参酮ⅡA的溶出度较市售片大幅度提高,X-衍射和差示扫描量热分析表明液固压缩片中丹参酮ⅡA的特征峰消失。结论:液固压缩技术可以改善丹参酮ⅡA的溶出度,快速释药。     

HPLC法测定复方丹参片中丹参酮Ⅱ_A的含量

复方丹参片由丹参、三七、冰片等中药组成,为治疗冠心病、心绞痛的常用中成药。一九九五年版《中华人民共和国药典》内仅对丹参、三七、冰片作薄层定性鉴别,没有定量控制指标。丹参酮A是复方丹参片的有效成分之一,控制丹参酮A的含量对确保该制剂疗效有重要意义。笔者对不同产品进行测试,丹参酮A的含量相差悬殊,认为应对丹参片产品中丹参酮A进行限量规定。1　仪器、试剂与样品LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津)。丹参酮A对照品(中国药品生物制品检定所),试剂为分析纯、色谱纯。复方丹参片13批(市售)。2　方法与结果2.1　供试品溶液的配制:…     

指纹图谱结合一测多评在中成药丹参片质量控制中的应用

目的:采用指纹图谱结合一测多评法(QAMS)评价中成药丹参片的质量。方法:以丹参酮ⅡA为参照物建立丹参片醌类成分的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。同时,测定丹参酮ⅡA与隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对校正因子,以QAMS测定丹参片中丹参酮Ⅱ_A、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的含量。结果:建立了丹参片HPLC指纹图谱,并指认了全部5个共有峰,12批丹参片的相似度均大于0.99;QAMS测定了丹参片中3个醌类成分的含量,样品间存在一定波动性。结论:指纹图谱与QAMS结合的质量控制模式准确可靠,可为全面合理评价丹参片的质量提供参考。     

RP-HPLC测定复方丹参片中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定复方丹参片(丹参,三七、冰片)中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量.方法:采用YWG-C18色谱柱,以甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为室温.结果:丹参酮ⅡA和隐丹参酮分别在2.5～50.0 μg·mL-1、0.625～12.5 μg·mL-1的范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.76%(RSD=0.92%)、98.34%(RSD=0.71%).结论:本法操作简单,准确,重复性好,可用于复方丹参片的质量控制.     

温度对复方丹参片中有效成份丹酚酸B及丹参酮Ⅱ_A含量影响的研究

将复方丹参片生产工艺中的丹参提取物分别在60℃、70℃、80℃、90℃、100℃条件下真空干燥6h,各干燥物用反相HPLC分别测定其丹酚酸B、丹参酮ⅡA的含量,随温度的升高,丹酚酸B含量下降为:70℃时为0.69%,80℃为3.56%,90℃为7.91%,100℃为15.13%,丹参酮ⅡA70℃时为2.68%,80℃为7.45%,90℃为12.36%,100℃为17.20%。此结果提示:在复方丹参片生产过程中,对丹参的提取物的干燥温度应控制在70℃以下,否则会导致片剂中的丹酚酸B与丹参酮ⅡA被破坏,临床疗效降低而不合格。     

薄层扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量

复方丹参片是以丹参为主药的复方制剂,中国药典1977年版至1995年版以及地方标准历来均有收载,但检验标准中未见含量测定项,作者参照中国药典及有关资料采用薄层扫描法对不同产家复方丹参片中丹参酮Ⅱ_A作了定量检测探索,为复方丹参片品质评价进一步提供了检定依据.1 材料 复方丹参片:昆明友谊制药厂,941203、971206三批,规格:0.26g.复方丹参片:广州天河制药厂,920420,规格:0.3g.复方丹参片:广州花城制药厂,931214—3,规格:0.3g.丹参酮Ⅱ_A对照品:中国药品生物制品检定所提供,0766—9606,供含量测定用.2 仪器与试药CAMAC SCAN3型薄层扫描仪,CAMAC NANOMATⅢ点样器,CAMAG定量毛细管.试药:苯(AR),乙酸乙酯(AR),乙醚(AR).3 标准曲线的绘制精密称取丹参酮Ⅱ_A对照品1.00mg,置于2ml容量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,用     

复方丹参片中丹参酮ⅡA含量测定方法改进

目的对复方丹参片中丹参酮ⅡA含量测定方法改进的研究分析。方法在《中国药典》HPLC测定方法的基础上,采用改变流动相的配比关系,并与中国药典方法进行比较。结果改进后的方法测定丹参酮ⅡA含量,色谱峰峰形好,丹参酮ⅡA主峰和其它峰分离度及拖尾因子,符合要求;同时对不同厂家三个批次的复方丹参片测定,结果表明没有显著性差异。结论改进后的方法重现性好,测定结果准确可靠,缩短检测时间和减少流动相溶剂,降低检验成本。     

多家复方丹参片质量测定

目的：以丹参酮ⅡA的含量为标准对四个厂家的复方丹参片进行质量考察.方法：采用转蓝法测定崩解时限.以HPLC检测丹参酮ⅡA的累积溶出百分率,提取威布尔分布溶出参数进行统计学处理.结果：统计学结果表明四个厂家复方丹参片的崩解时限差异显著（p〈0.01）,溶出度差异显著（p〈0.01）.结论：为了保证临床使用疗效,有必要将溶出度检测纳入到质量检测体系中.     

复方丹参片质量评价方法研究

本研究采用指纹图谱方法,并在此基础上选择了3种酚酸类成分(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)和4种丹参酮类成分(15,16-二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA)进行多指标成分的含量测定,对复方丹参片丹参成分进行全面评价.     

复方丹参片质量评价方法研究

本研究采用指纹图谱方法,并在此基础上选择了3种酚酸类成分(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)和4种丹参酮类成分(15,16-二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA)进行多指标成分的含量测定,对复方丹参片丹参成分进行全面评价.