大叶蒟根和茎的化学成分研究(Ⅱ)

目的研究大叶蒟Piper laetispicum根和茎的化学成分。方法采用硅胶柱色谱分离纯化,通过波谱方法鉴定化合物结构。结果从大叶蒟根和茎中分离得到6个化合物,分别鉴定为N-异丁基-(3,4-亚甲二氧基苯)-2E,7E-九碳二烯酰胺[N-isobutyl-(3,4-methylendioxyphenyl)-2E,7E-nonadienamide,Ⅰ]、N-异丁基-(E)-7-(3,4-亚甲二氧基苯)七碳-2-烯酰胺(pipercallosidine,Ⅱ)、N-异丁基-7-(3,4-亚甲二氧基苯)-2E,4E-七碳二烯酰胺[N-isobutyl-7-(3,4-methylendioxyphenyl)-2E,4E-heptadienamide,Ⅲ]、4,5-二氢荜茇明宁碱(4,5-dihydropiper-longuminine,Ⅳ)、1-肉桂酰吡咯烷(1-cinnamoylpyrrolidine,Ⅴ)、胡椒醇(piperitol,Ⅵ)。结论化合物Ⅰ为新化合物,命名为大叶蒟酰胺B(laetispiamideB);化合物Ⅱ为首次从该植物中分离得到。     

荜茇三氯甲烷部位化学成分研究

目的:对胡椒科植物荜茇Piper longum的化学成分进行研究.方法:荜茇用95%乙醇提取,依次用石油醚、三氯甲烷、正丁醇萃取,对三氯甲烷萃取部分采用各种柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析(MS,~1H-NMR,~(13)C-NMR)进行结构鉴定.结果:从三氯甲烷萃取部分分离鉴定了13个化合物,其中6个酰胺类生物碱,3个倍半萜,4个其他类化合物.分别鉴定为:1-(3',4'-methylenedioxyphenyl)-1E-tetradecene(1),3-(3',4'-methylenedioxophenyl)-propenal(2),胡椒酸(piperoic acid,3),3',4,-dihydroxy-biabola-1,10-diene(4),eudesm-4(15)-ene-1β,6α-diol(5),7-epi-eudesm-4(15)-ene-1',6β-diol(6),几内亚胡椒胺(guineesine,7),胡椒碱(piperine,8),胡椒酰胺(pipericide,9),2E,4E-dienamide(10),(2E,4E,8E)-N-isobutylhenicosa-2,4,8-trienamide(11),荜茇明碱(piperlonguminine,12),胡椒酸甲酯(methyl piperate,13).结论:其中化合物1-6为首次从荜茇中分离得到.     

荜茇化学成分的研究(é)

目的 对荜茇Piper longum的化学成分进行研究,为阐明其有效成分提供依据.方法 利用硅胶、反相C18和凝胶柱色谱对荜茇95%乙醇提取物的二氯甲烷和醋酸乙酯萃取部分进行化学成分分离,根据光谱数据和理化性质鉴定各化合物的结构.结果 分离到10个化合物,分别是胡椒碱(Ⅰ)、methyl piperate(Ⅱ)、几内亚胡椒碱(Ⅲ)、苯丙酸(Ⅳ)、胡椒次碱(Ⅴ)、胡椒新碱(Ⅵ)、墙草碱(Ⅶ)、(E)-4-[(2-methypropyl)amino]-4-oxo-2-butenoic acid(Ⅷ)、pipernonaline(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ).结论 化合物Ⅰ、Ⅳ、Ⅶ为首次从该种植物中分离得到.     

荜茇氯仿部位化学成分研究

目的:对胡椒科植物荜茇Piper longum的化学成分进行研究.方法:荜茇用95%乙醇提取,依次用石油醚、氯仿、正丁醇萃取,对氯仿萃取部分采用各种柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析(MS,~1H-NMR,~(13)0C-NMR)进行结构鉴定.结果:从氯仿萃取部分分离鉴定了11个化合物,其中6个酰胺类生物碱,3个倍半萜,2个其他类化合物.分别鉴定为:类对香豆酰哌啶(coumaperine,1),N-5-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2E-pentenoyl piperidine(2),胡椒内酰胺A(piperolactam A,3),1-[1-oxo-5(3,4-methylenedioxyphenyl)-2E,4E-pentadienyl]-pirrolidine(4),1-[1-oxo-5(3,4-methylenedioxyphenyl)-2E-pentenyl]-pirroli-dine(5),1-[1-oxo-9(3,4-methylenedioxyphenyl)-2E,8E-nonadienyl]-pyrrolidine(6),姜黄酮[R-(一)-turmerone,7],octahydro-4-hydroy-3α-methyl-7-methylene-α-(1-methylethyl)-1H-indene-1-methanol(8),(+)-aphanamol I(9),二去甲氧基姜黄素(bisdeme-thoxycurcumin,10),去甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin,11).结论:化合物1～11均为首次从荜茇中分离得到.     

大叶蒟叶的化学成分研究

目的 研究大叶蒟Piper laetis picum叶子的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱和大孔吸附树脂分离纯化,通过波谱方法鉴定化合物结构.结果 从大叶琦的叶中分离得到16个化合物,分别鉴定为(2E,4E)-N-isobu-tyi-11-phenylundecadienamide(Ⅰ)、(2E,4E)-N-isobutyl-15-phenylpentadecadienamide(Ⅱ)、大叶药素(lae-tispicine,Ⅲ)、(2E,4E)-N-isobutyl-7-(3',4'-methylene-dioxyphenyl)heptadienamide(Ⅳ)、短穗胡椒酰胺A(brach-ystamide A,V)、dihydropipercide(Ⅵ)、粗梗胡椒酰胺A[pipermacramide A,2E,4E)-N-isobutyleicosadienamide,Ⅶ]、(+)-匙叶桉油烯醇[(+)-spathulenol,Ⅶ],d-芝麻素(d-sesamin,Ⅸ)、胡椒醇(piperitol,Ⅹ)、牡荆苷(vitexin,Ⅺ)、vitexin-2"-O-β-D-glueoside(Ⅻ)、N-p-coumaroyltyramine(ⅩⅢ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,ⅩⅣ)、豆甾醇(stigmas-terol,XV)、正三十二醇(1-dotriacontanol,ⅩⅥ).结论 化合物Ⅰ、Ⅱ为首次获得的天然产物,化合物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ为首次从大叶蒟中分离得到,化合物Ⅺ、Ⅻ和ⅩⅥ为首次从胡椒属中分离得到.     

外翻肠囊法研究五味清浊散的肠吸收成分及其吸收特征

研究五味清浊散在不同肠段的吸收情况,以及其生物碱类成分胡椒碱、胡椒新碱、荜茇宁和二氢荜茇宁的吸收特征。通过构建大鼠肠外翻模型,应用UPLC-Q-TOF-MS技术测定五味清浊散在不同肠段透过的化学成分,以及采用UPLC-Q-TRAP-MS技术测定肠吸收液中胡椒碱、胡椒新碱、荜茇宁和二氢荜茇宁的含量,计算其吸收参数,并分析其在大鼠不同肠段、不同时间的吸收特征。实验结果显示,在建立的UPLC-Q-TOF-MS条件下,在空肠、回肠、十二指肠和结肠段的肠囊液中分别检测到27、27、8、6个吸收成分;且发现五味清浊散中胡椒碱、胡椒新碱、荜茇宁和二氢荜茇宁在各肠段均为线性吸收,r均达到0.9以上,各肠段的吸收量胡椒碱>胡椒新碱>二氢荜茇宁>荜茇宁,但各成分在各个肠段的吸收速率及其机制不尽相同,提示在不同肠段五味清浊散提取液各成分的吸收具有选择性,并不是简单的半透膜渗透过程。     

石南藤中木脂素和新木脂素成分的研究

目的:对石南藤的化学成分进行研究.方法:采用各种色谱技术进行分离纯化,并利用理化常数和波谱数据鉴定化合物结构.结果:从石南藤50%乙醇提取物的二氯甲烷萃取部位分离并鉴定了9个化合物,其中包括1个木脂素(-)-gal-belgin(1)和8个新木脂素:玉兰脂B(2),山蒟素D(3),(+)-licarin A(4),海风藤酮(5),南藤素(6),山蒟素C(7),山蒟素B(8),(+)-burchellin(9).结论:化合物1,3,4,8,9为首次从该植物中分离得到.     

花椒茎的化学成分Ⅱ

目的:对95%,75%乙醇提取花椒茎的化学成分进行分离和鉴定。方法:取花椒茎25 kg,经95%乙醇,75%乙醇加热回流提取3次,过滤后浓缩成浸膏。95%乙醇提取得到的浸膏,分别用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取,各萃取部分与75%乙醇提取得到的浸膏经反复硅胶柱色谱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱,C18柱色谱,中压制备,重结晶等方法分离纯化,用质谱、核磁等波谱技术进行鉴定。结果:分离得到的16个化合物分别为白鲜碱(1),德卡林碱(2),花椒棚碱(3),伪非洲防己碱(4),茵芋碱(5),去甲白屈菜红碱(6),欧芹酚(7),白蜡树素(8),3,4,5-三甲氧基肉桂醇(9),细辛脂素(10),丁香树脂二甲醚(11),丁香树脂酚(12),刚果荜澄窃脂素(13),邻苯二酸双(2-乙基己基)酯(14),24-propylcholesterol(15),蔗糖(16)。结论:化合物伪非洲防己碱(4),3,4,5-三甲氧基肉桂醇(9),24-propylcholesterol(15)为花椒属中首次分离,化合物白鲜碱(1),欧芹酚(7),白蜡树素(8),细辛脂素(10),丁香树脂二甲醚(11),丁香树脂酚(12),刚果荜澄窃脂素(13),邻苯二酸双(2-乙基己基)酯(14)为花椒中首次分离。     

荜茇根化学成分及其抗肿瘤活性

目的研究荜茇Piper longum L.根的化学成分及其抗肿瘤活性。方法荜茇干燥根茎95%乙醇提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、重结晶进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。MTT法测定其中2种典型生物碱的抗肿瘤活性。结果从中分离得到10个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、二十四烷酸(3)、十九烷酸(4)、荜茇酰胺(5)、胡椒碱(6)、胡椒内酰胺A(7)、胡椒内酰胺D(8)、N-异丁基-(2E,4E,12Z)-十八烷基-1-酰胺(9)、3,4-亚甲二氧基肉桂酸(10)。化合物5对3株肿瘤细胞的IC50值均小于20μmol/L。结论化合物3~4、7~10为首次从该植物中分离得到,化合物5对3株肿瘤细胞表现出显著的细胞毒活性。     

山蒟化学成分的研究(Ⅰ)

目的研究山Piperhancei藤茎的化学成分,为阐明其有效成分提供依据。方法利用硅胶、聚酰胺柱色谱进行化合物的分离,根据光谱数据(IR,UV,MS,1H-NMR,13C-NMR)和化学方法鉴定其结构。结果从其氯仿萃取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为:凤藤酰胺(futoamide,)、毛穗胡椒碱(trichostachine,)、假荜拨酰胺A(retrofractamideA,)、胡椒次碱(pipercide,)、几内亚胡椒碱(guineensine,)、胡椒碱(piperine,)、胡椒亭(piperettine,)、卵形椒碱(piperovatine,)及(2E,4E)-N-异丁基-7-(3,4-次甲二氧基苯基)-2,4-二烯庚酰胺[(2E,4E)-N-isobutyl-7-(3,4-methylenedioxyphenyl)-hepta-2,4-dienamide,]。结论化合物～和～均为首次从该植物中分离得到。     

山玉兰叶化学成分研究

目的对山玉兰Magnolia delavayi叶的化学成分进行研究。方法采用MCI、硅胶、Sephadex LH-20、HPLC等多种色谱技术进行分离纯化,根据波谱数据鉴定化合物的结构。结果从山玉兰叶95%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为(2E)-3,7,11-trimethyl-2,10-dodecadien-l,6,7-triol(1)、(2E,6E)-3,7,11-trimethyl-2,6-dodecadien-l,10,11-triol(2)、黑麦草内酯(3)、松脂醇(4)、丁香脂素(5)、梣皮树脂醇(6)、桉脂素(7)、连翘脂素(8)、松柏醛(9)、3,4,5-三甲氧基肉桂醇(10)、3-吲哚甲醛(11)、3-吲哚乙醇(12)、3,4-二甲氧基苯甲酸(13)、3,4-二甲氧基苯酚(14)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,并且首次报道化合物1的1H-和13C-NMR数据。     

皱盖假芝子实体中1个新的降木脂素类化合物

目的对皱盖假芝Amaurodermarude子实体的化学成分进行研究,以期发现新的活性化合物。方法运用硅胶、凝胶、MCI-gel树脂及RP-HPLC等多种色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从皱盖假芝子实体中分离得到了3个化合物,分别鉴定为4-乙氧基-E-3-(3,4-二羟基苯亚甲基)-5-(3,4-二羟基苯基)呋喃-2-酮(1)、七叶内酯(2)、咖啡酸(3)。结论化合物1为新化合物,命名为皱盖假芝素A。     

工业大麻地上部分化学成分研究（Ⅱ）

目的 研究工业大麻 Cannabis sativa 地上部分的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱及HPLC等色谱技术进行分离纯化,通过理化性质与波谱数据分析鉴定结构。结果 从工业大麻地上部分的醋酸乙酯萃取物中分离得到20个单体化合物,分别鉴定为大麻色原烯(1)、次大麻色原烯(2)、次大麻酚(3)、(2E, 6Z)-2,6-壬二烯酸(4)、大麻艾尔松酚(5)、acetyl cannabispirol(6)、对羟基苯甲醛(7)、8-羟基乙酸芳樟酯(8)、羟基二氢博伏内酯(9)、次大麻艾尔松酚(10)、6-hydroxy-∆^(7,8)-cannabichromene(11)、cannabispiran(12)、cannabispiradienone(13)、13-羟基-9Z,11E,15E-十八碳三烯酸(14)、(±)-2,3,3a,5-tetrahydro- 1H-benzo[d]pyrrolo[2,1-b] [1,3]oxazin-1-one(15)、次大麻艾尔松酸B(16)、亚麻酸甲酯(17)、棕榈酸甲酯(18)、2,5-二叔丁基苯(19)、N-[2-(S)-hydroxy-2-(4-hydroxy-phenyl)-ethyl]-3-(4-hydroxy-3-methoxy- phenyl)-acrylamide(20)。结论 化合物15为新天然产物,命名为大麻内酰胺A;化合物4、8、9、14、19、20为首次从该属植物中分离得到,且补充了化合物10、16的核磁共振碳谱数据。     

南川木波罗根皮的化学成分

目的:研究南川木波罗根皮的化学成分。方法:采用硅胶、Diaion HP20大孔吸附树脂、MCI gel CHP 20P树脂凝胶、Sephadex LH-20凝胶、ODS等柱色谱分离手段,对南川木波罗根皮醇提物的乙酸乙酯部位进行化学成分的分离纯化,根据化合物的理化性质及光谱数据鉴定其结构。结果:分离了9个化合物,分别鉴定为4-羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde)(1),2,4-二羟基苯甲酸(2,4-dihydroxybenzoic acid)(2),香豆酸(p-coumaric acid)(3),儿茶素[(+)catechin](4),(E)-阿魏酸甲酯[(E)-ferulic acid methyl ester](5),E-对-羟基肉桂酸甲酯(p-E-hedroxycinnamic acid methyl ester)(6),norartocarpetin(7),反式氧化白黎芦醇(trans-oxyresveratrol)(8),moracin M(9)。结论:化合物1,2,5,6为首次从桑科植物中获得,化合物3为首次在波罗蜜属植物中发现,而化合物7~9为首次从南川木波罗中分离得到。     

茜草地上部分木脂素类成分研究

目的对茜草Rubia cordifolia地上部分化学成分进行研究。方法利用硅胶、Sephadex LH-20、MCI等多种色谱材料进行分离纯化,根据波谱数据和理化性质鉴定化合物的结构。结果共分离得到11个木脂素类成分,分别鉴定为(-)-表丁香脂素(1)、开环异落叶松脂素(2)、(-)-3,4-二香草基四氢呋喃(3)、lignans(+)-demethoxypinoresinol(4)、(+)-丁香脂素(5)、异落叶松脂素(6)、橄榄树脂素(7)、(7S,8R)-二氢脱氢双松柏醇(8)、4,5′-二甲基落叶松脂醇(9)、(+)-7R,8S-5-methoxydihydrodehydroconifery alcohol(10)、5,5′-二甲氧基-7-氧代落叶松脂醇(11)。结论以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

茶芎地上部位化学成分研究

目的 研究藁本属植物茶芎Ligusticum sinense cv. chaxiong地上部位的化学成分。方法 综合采用硅胶柱色谱、反相柱色谱及制备HPLC色谱等方法进行分离,利用紫外、质谱及核磁共振谱等方法鉴定化合物的结构。结果 从茶芎地上部位的95%乙醇提取物的石油醚和二氯甲烷萃取部位分离得到14个化合物,分别鉴定为5-羟基正丁基苯酞（1）、3-hydroxy-octa-1, 5-dien-7-one（2）、伞形花内酯（3）、pumbinernoid A（4）、crocinervolide（5）、(3R, 6R, 7E)-3-hydroxy-4, 7-megastignadien-9-one（6）、洋川芎内酯G（7）、莨菪亭（8）、(2Z)-3-(3, 4-二羟基苯基)-2-丙烯醛（9）、(3S, 5R, 6S, 7E, 9R)-5, 6-epoxy-3, 9-dihydroxy-7-megastigmene（10）、吐叶醇（11）、二氢猕猴桃内酯（12）、7-羟基正丁基苯酞（13）、洋川芎内酯A（14）。结论 化合物1～13为首次从该植物中分离得到,化合物1、2、4～6和9～13为首次从该属植物中分离得到,化合物1首次作为天然产物分离得到。     

新疆紫草中1个新的紫草呋喃类化合物

目的研究新疆紫草Arnebiaeuchroma的化学成分。方法运用硅胶柱色谱、MCI凝胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱及制备型HPLC等方法进行分离纯化,通过核磁共振、质谱等波谱学方法并结合文献对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从该植物干燥根的75%乙醇提取物中分离纯化得到3个化合物,分别鉴定为2-(2′-烯基-4′-羟基-环己酮-3′-基)-4-(1′′-羟基-4′′-甲基-3′′-戊烯-1′′-基)呋喃(1)、arnebinol A(2)和arnebinol C(3)。结论化合物1为新的紫草呋喃类化合物,命名为紫草呋喃萜酮A。     

皂角刺醋酸乙酯部位化学成分研究

目的研究皂角刺Gleditsiae Spina醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用硅胶、Toyopearl HW-40C、Sephadex LH-20、MCI Gel CHP-20和ODS柱色谱法及半制备型高效液相色谱进行分离纯化,根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从皂角刺醋酸乙酯部位分离得到18个化合物,分别鉴定为莨菪亭(1)、(-)-(7R,8S)-赤式-愈创木基丙三醇(2)、5-甲氧基-愈创木基丙三醇(3)、(-)-(7R,8R)-苏式-愈创木基丙三醇(4)、3,4′-dihydroxypropiophenone(5)、二氢阿魏酸(6)、对羟基苯甲酸(7)、indole-3-carbaldehyde(8)、原儿茶酸甲酯(9)、原儿茶醛(10)、丁香酸(11)、2-guaiacylpropane-1,3-diol(12)、(2R*,3R*,4S*)-2,3-二脲基-4-羟基四氢呋喃(13)、3-(2-羰基-丙基)-3-羟基-吲哚啉-2-酮(14)、核桃素D(15)、C-藜芦酰乙二醇(16)、3-(4-hydroxyl-3-methoxyphenyl)-propan-1,2-diol(17)、(-)-丁香脂素(18)。结论 18个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

天山假狼毒的化学成分研究

目的研究天山假狼毒Stelleropsis tianschanica地上部位的化学成分。方法采用多种柱色谱技术进行分离纯化,通过波谱技术结合化学方法进行结构鉴定。结果从天山假狼毒甲醇提取物中分离得到了13个化合物,分别鉴定为(+)-松脂酚(1)、(-)-松脂酚(2)、3′-desmethylarctigenin(3)、牛蒡子苷元(4)、pluviatolide(5)、伞形花内酯(6)、4-(3,4-dimethoxybenzyl)-3-(4-hydroxy-3-methoxybenzyl)-tetrahydrofuran-2-ol(7)、daphnogitin(8)、daphnetone(9)、blumenol B(10)、loliolide(11)、对羟基苯乙酮(12)、对羟基苯丙酸(13);其中包括7个木脂素类、2个香豆素类化合物。结论化合物1~13均为首次从该属植物中分离得到。     

橘黄裸伞子实体中的多异戊二烯多醇类化合物分离鉴定

目的:发现更多的高等真菌次级代谢产物,研究法国野生致幻真菌橘黄裸伞Gymnopilus spectabilis子实体的化学成分。方法:采用常压硅胶柱色谱、凝胶色谱和中压液相色谱、制备高效液相色谱等手段对橘黄裸伞子实体的三氯甲烷-丙酮-甲醇(1∶1∶1)提取物进行分离纯化,利用核磁共振波谱和高分辨质谱等方法鉴定化合物结构。结果:从法国野生真菌橘黄裸伞子实体中分离得到了6个多异戊二烯多醇类化合物,分别是gymnopilene A (1),hypsiziprenol B_(10),A_(10),A_(11)(2～4),gymnopilin A_(10),3a(5,6)。结论:化合物1为新化合物,命名为gymnopilene A。化合物1～4为首次从橘黄裸伞中分离得到。