不同产地肉苁蓉饮片HPLC指纹图谱与化学模式识别

目的 建立肉苁蓉饮片的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学模式识别技术,为不同产地肉苁蓉饮片质量评价提供参考。方法 收集10批不同产地肉苁蓉样品。色谱柱为Agilent ZORBAX C₁₈;流动相为乙腈-0.5%乙酸（梯度洗脱）;流速为1.0 mL·min^–1;检测波长为330 nm;柱温为30 ℃。采用“中药指纹图谱相似度评价系统”2012 A 版计算相似度,结合聚类分析和主成分分析对肉苁蓉饮片进行模式识别。结果 建立了肉苁蓉饮片的指纹图谱,确定了17个共有峰,并通过对照品比对指认了其中8个峰。不同产地肉苁蓉饮片相似度>0.94。10批肉苁蓉样品可聚为2类,分析确定了4个主成分。结论 建立的HPLC指纹图谱方法准确高效、灵敏度高,可为不同产地肉苁蓉饮片质量控制和评价提供参考。     

不同产地济川煎HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 建立济川煎HPLC指纹图谱，并进行化学模式识别评价不同产地饮片对济川煎质量的影响。方法 使用不同产地饮片制备济川煎样品，利用Caprisol C₁₈-AQ 100A色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，测定了15批济川煎的指纹图谱，结合相似度评价、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）模式识别方法，对不同产地饮片制备的济川煎进行质量分析。结果 建立的指纹图谱方法符合方法学要求，15批济川煎HPLC指纹图谱有13个共有特征峰，指认了3个特征峰成分，其相似度均在0.9以上；通过CA发现，样品主要受枳壳产地影响，可分为两大类；PCA与CA结果基本一致；OPLS-DA筛选出了不同批次济川煎的2个差异性质量标志物，通过对照品指认，确定了8号为柚皮苷。结论 建立的指纹图谱方法稳定可靠，结合化学模式识别可将济川煎按枳壳产地不同分为2类，差异性质量标志物为柚皮苷，可用于济川煎的质量控制评价。     

白亮独活的HPLC指纹图谱

目的: 建立白亮独活的HPLC指纹图谱分析方法并测定药材中佛手柑内酯及欧前胡素含量,为该药材的质量评价提供参考。方法: 收集10批白亮独活样品,采用HPLC建立指纹图谱方法,流动相水-甲醇梯度洗脱,检测波长为302 nm。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"2004A版软件进行指纹图谱分析。结果: 10批白亮独活的HPLC指纹图谱相似度均>0.89,标定了11个共有峰。样品中佛手柑内酯、欧前胡素平均质量分数分别为0.117%和0.709%。结论: 该方法简单、重复性好,可用于白亮独活的品种鉴别和质量评价。     

樟帮栀子饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立樟帮栀子饮片的HPLC特征指纹图谱,为其质量控制提供参考。方法：采用RP-HPLC,Agilent Zorbax Eclipse XBD-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量20 μL,检测波长238 nm（0~20 min）,440 nm（20~40 min）。结果：初步建立了樟帮栀子饮片HPLC指纹图谱,确定共有峰9个。将11批不同产地、相同炮制方法的栀子饮片指纹图谱与樟帮栀子饮片对照指纹图谱进行相似度比较,相似度在0.495~0.952。结论：用于建立樟帮栀子饮片指纹图谱的10批天齐堂饮片厂提供的栀子饮片相似度理想,而收集于不同产地、采用相同的炮制方法炮制的栀子饮片内在质量具有较大差异性。     

益胃汤物质基准的HPLC指纹图谱分析及多组分含量测定

目的 建立益胃汤物质基准的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱和多组分含量测定方法,并结合化学模式识别方法对其质量进行评价。方法 制备15批益胃汤物质基准,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）计算相似度,利用聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析对15批样品指纹图谱的共有峰进行处理,评价不同批次样品间的质量差异;对梓醇、毛蕊花糖苷和麦冬甲基黄烷酮A的含量进行测定,流动相系统为乙腈-磷酸水溶液,检测波长设定了210 nm和334 nm。结果 益胃汤物质基准的HPLC指纹图谱有22个共有峰,其中1,9,12,14~17,19和20号峰归属生地黄,3,4,6,7和21号峰归属于北沙参,5和22号峰归属于麦冬,2和18号峰归属于玉竹,8号峰为麦冬和生地黄共有峰,10号峰为麦冬,玉竹和生地黄共有峰,11号峰为4味药的共有峰,13号峰为玉竹和生地黄共有峰。15批益胃汤物质基准的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.90;3种化学模式识别方法均可将15批样品分为四类。定量分析结果表明15批益胃汤物质基准中梓醇、毛蕊花糖苷及麦冬甲基黄烷酮A的质量分数范围分别为0.37%~1.14%,0.002%~0.054%,0.016%~0.079%。结论 建立的益胃汤物质基准指纹图谱和含量测定方法分离度好、准确度高,体现了益胃汤物质基准整体化学成分特征,可为该经典名方复方制剂的研发及质量控制提供实验依据。     

心脑静片的UPLC指纹图谱研究

目的 建立心脑静片超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱,为制剂的质量评价提供参考。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×3.0 mm,1.7 μm）,以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^–1,检测波长为280 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）建立共有模式,并进行相似度评价。采用UPLC-四级杆飞行时间质谱法,通过对照品比对和文献分析对共有峰进行指认。结果 通过2个厂家14批样品的测定,建立心脑静片指纹图谱,确定了24个共有峰,鉴定了其中的19个共有峰。14批心脑静片的相似度均大于0.99,表明不同厂家样品的质量差异较小。结论 建立的方法简便、可靠,可用于心脑静片的质量评价。     

基于化学计量学的重楼（加格略）生品和蒸制品饮片HPLC指纹图谱研究

目的 构建重楼（加格略）蒸制前后的HPLC指纹图谱,并借助化学计量学手段科学评价其蒸制前后的质量差异。方法 利用HPLC建立指纹图谱分析测定方法,采用相似度软件建立共有模式及确立共有峰,并运用SIMCA 14.1、SPSS 26等软件进行化学计量学分析,如系统聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘-判别分析（partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）。结果 相似度结果显示,重楼生品饮片和蒸制品饮片相似度相对较高,HCA和PCA结果显示,重楼生品饮片及其蒸制品饮片基本能各自聚类,但仍存在小部分交叉,而采用OPLS-DA模型能有效体现重楼蒸制前后的差异,并筛选出12（重楼皂苷I）、9（重楼皂苷II）、4（loureiroside）和5（未知）号色谱峰可能是重楼蒸制前后差异性潜在关键性成分。结论 构建的重楼蒸制前后饮片HPLC指纹图谱结合化学计量学的研究可以为完善重楼生、制饮片的质量控制和品质评价提供参考,为民族药炮制的临床用药研究奠定基础。     

酒黄连HPLC特征图谱的建立及聚类分析和主成分分析＊

目的 建立酒黄连的HPLC特征图谱，并对其进行聚类分析和主成分分析，为酒黄连饮片质量评价提供方法和依据。方法 采用XtimateC₁₈色谱柱；以碳酸氢铵水溶液-乙腈为流动相（梯度洗脱）；流速1 mL·min^-1；检测波长270 nm；柱温30 ℃；进样量10 μL，在此条件下记录20批酒黄连色谱图，将其导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”，选取分离度、峰形较好的13个峰为共有峰，得到20批酒黄连饮片的特征图谱。以特征图谱13个共有峰的峰面积标准化后作为变量，应用SPSS 19.0软件对其进行聚类分析和主成分分析。结果 20批酒黄连饮片特征图谱有13个共有峰，相似度为0.999-1.000，说明20批酒黄连饮片质量稳定；欧氏距离（Euclidean distance）为18时，聚类分析将产地为重庆的S1-S3酒黄连聚为一类，产地为四川的S4-S13酒黄连聚为一类，产地为湖北的S14-S20酒黄连聚为一类，表明酒黄连饮片中生物碱含量差异与其产地来源相关；主成分分析选取3个主成分，累积方差贡献率在90%以上，其结果与聚类分析结果一致。结论 将聚类分析和主成分分析与特征图谱相结合可为酒黄连饮片质量评价提供参考。     

炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱及有效成分的定量检测

目的 制备炒火麻仁饮片标准汤剂,进行质量标准研究。方法 选择20批不同产地火麻仁药材炮制成炒火麻仁饮片,经水煎煮后制备成标准汤剂,测定其总脂肪和胡芦巴碱的含量,计算出膏率和转移率,并建立特征图谱分析方法。结果 20批炒火麻仁饮片标准汤剂的出膏率为15.55%~22.04%,总脂肪转移率为5.61%~17.33%,胡芦巴碱转移率为83.93%~98.72%,并用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行特征图谱分析,标定了6个特征峰,并指认了其中的峰1、峰5和峰6分别为鸟苷、α-亚麻酸和亚油酸。对20批炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱进行相似度评价,其相似度均高于0.90。结论 建立了炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱和含量测定方法,该方法简便、稳定、重复性好,可为炒火麻仁配方颗粒质量控制提供参考。     

不同产地蜂胶药材的HPLC指纹图谱

目的:通过建立蜂胶药材HPLC指纹图谱,评价不同产地蜂胶药材质量的差异,为蜂胶原料适宜产地的选择提供实验依据。方法:采用HPLC测定4个不同主产区14批不同产地蜂胶药材的指纹图谱,并采用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A)和聚类分析对指纹图谱进行相似度比较。结果:建立蜂胶药材指纹图谱共有模式,标定12个指纹图谱共有峰,14批蜂胶药材中9批蜂胶药材的相似度>0.90,说明不同主产区及同一主产区不同产地蜂胶指纹图谱既有共性又存在一定差异。结论:建立的方法精密度、重复性和稳定性较好,可用于蜂胶药材的的质量控制及产地鉴别。