黄芪药材、饮片中黄芪甲苷含量测定方法的改进

目的：建立操作简便、重现性好的黄芪药材、饮片中黄芪甲苷的提取及含量测定方法。方法：比较4种不同的提取方法,用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为Capcell PAK C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-水（32：68）。结果：简化的提取方法,黄芪甲苷的进样量在0.53～12.72μg范围内线性关系良好（r=0.9994）,平均回收率为98.91%,RSD=2.10%。结论：改进方法样品提取简单、方便、准确、重现性好,可作为黄芪药材、饮片中黄芪甲苷含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定益气熄风胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立益气熄风胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:以黄芪甲苷为指标,采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD法)对药品中的黄芪甲苷进行含量测定。结果:黄芪甲苷在0.094mg～0.47 mg范围内线性关系良好,r=0.9990,平均回收率为99.51%,RSD=0.66%。结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于测定益气熄风胶囊中黄芪甲苷的含量。     

黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的两种方法的比较研究

目的 简化样品前处理方法,确立一种简便快速、准确的黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 比较《中国药典》和《香港中药材标准》(港标)中黄芪甲苷的含量测定方法.结果 港标方法测定黄芪甲苷对照品浓度在20.56～411.20 μg/mL之间呈良好线性关系,r=0.9973.平均加样回收率为102.14％,RSD为3.1％.采用SPSS 13.0软件对两种分析方法测得的3批药材黄芪甲苷含量作统计分析,T检验结果P=0.951＞0.05.采用港标方法对购自清平药材市场19批药材中黄芪甲苷含量进行测定,结果含量在0.15 ～ 0.84 mg/g之间.结论 港标方法重现性良好,结果准确可靠,且样品前处理方法简便,测得黄芪药材中黄芪甲苷含量与中国药典方法相比没有统计学差异.     

SPE-HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的建立一种准确、简便测定黄芪中黄芪甲苷含量的分析方法。方法黄芪药材提取液经固相萃取小柱富集,再洗脱,所得溶液直接进高效液相色谱仪进行含量测定。结果该方法线性范围:2.046~20.460μg;重现性:RSD=3.51%;加样回收率:95.83%(RSD=0.98%);用该方法测得黄芪药材中黄芪甲苷的含量为:0.1652%。结论用固相萃取-HPLC-ELSD法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量,较传统的水饱和正丁醇萃取法更简便,且重复性好。     

薄层扫描法测定升胃颗粒剂中黄芪甲苷的含量

目的:制定升胃颗粒剂中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用双波长薄层扫描法(λS=515nm,λR=700nm)对升胃颗粒剂中黄芪甲苷进行定量。结果:黄芪甲苷在0.948～4.740μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为96.46%。结论:该方法简单可靠,重现性好,可以作为升胃颗粒剂中黄芪甲苷含量的测定方法。     

不同提取方法对黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的影响

目的:比较两种不同提取方法对黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的影响.方法:分别用大孔树脂法和KOH回流提取法材制备供试品,点样于硅胶G板上,展开、显色,再用反射法双波长锯齿扫描(λS515nm、λR675nm),以外标两点法回归计算黄芪甲苷含量.结果:大孔树脂法测得黄芪甲苷平均含量为0.07971%,而KOH回流提取法测得黄芪甲苷平均含量为0.1888%;平均回收率为97.14%,RSD=2.32%.结论:KOH回流提取法处理黄芪药材后,其中黄芪甲苷含量较大孔树脂法处理的黄芪药材高,且二者差异明显.     

加速溶剂萃取法提取黄芪破壁饮片中黄芪甲苷

目的采用加速溶剂萃取(ASE)法提取黄芪破壁饮片中黄芪甲苷,利用高效液相色谱电喷雾检测法进行含量测定。方法考察溶剂、提取温度、提取时间和循环次数对提取结果的影响,确定最佳提取条件并与传统提取方法比较;对高效液相色谱电喷雾检测法测定黄芪甲苷进行方法验证。结果 ASE法提取黄芪破壁饮片中黄芪甲苷的最优条件是以水饱和正丁醇为溶剂,在100℃静态萃取10 min,循环次数3次;经ASE提取,样品平均得率为0.129%,经索氏提取,样品的平均得率为0.090%。结论 ASE具有萃取速率快、效率高、溶剂用量少和自动化程度高等优点,完全可以替代索氏提取法对黄芪破壁饮片中黄芪甲苷的提取。     

养血饮颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定养血饮颗粒中黄芪甲苷的含量,提高养血饮颗粒质量标准,为养血饮颗粒制剂评价研究奠定基础。方法:采用Agilent 1260高效液相色谱仪,Agilent蒸发光检测器(低温型);以乙腈-水(38∶62)为流动相;检测波长为270 nm;空气发生器为0.4 MPa;漂移管温度为50℃对黄芪甲苷进行含量测定。结果:黄芪甲苷在0.66~6.63μg范围内线性关系良好,回收率为97.81%(RSD=3.94%,n=9),精密度、稳定性、重现性均符合要求。结论:该方法可以用于养血饮颗粒中黄芪甲苷的含量测定。     

薄层扫描法测定五参安神口服液中黄芪甲苷的含量

目的 :建立五参安神口服液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法 :采用双波长(λs=530nm,λR=700nm)反射锯齿式薄层扫描法对五参安神口服液中黄芪甲苷进行含量测定。结果 :黄芪甲苷在0 50-4 50μg点样量之间与峰面积呈良好线性关系 ,r=0 9993,平均回收率为97 04% ,RSD=1 04%。结论 :薄层扫描法简便、可靠、重现性较好 ,可用于五参安神口服液中黄芪甲苷的含量测定     

HPLC-ELSD法测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相法测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD),以黄芪甲苷为对照品,对自制的黄芪注射液中黄芪甲苷的含量进行测定,色谱柱:MerckODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈水(33∶67),流速:1.0ml/min,ELSD参数:漂移管温度为95℃,氮气气压为3.5kPa。结果:在选定的色谱条件下,当黄芪甲苷的进样量在0.396～3.168μg范围内时与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998,n=8),平均回收率为98.09%,RSD为2.52%。结论:HPLCELSD法具有准确、简便、灵敏度高、无干扰而且重现性好的优点,适合用于黄芪注射液中黄芪甲苷含量的测定。     

HPLC-ELSD测定不同主产地黄芪饮片中黄芪甲苷的含量

目的测定不同批次,不同产地的黄芪饮片中黄芪甲苷的含量。方法收集8个批次,4个主产地(甘肃、山西、内蒙古、四川)的黄芪饮片;采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量。结果黄芪甲苷在0.03696~0.924 mg·m L-1时,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系,平均回收率为98.63%,RSD为1.76%。结论所建立的方法可有效评价黄芪饮片的质量;测定结果表明,不同主产地黄芪饮片黄芪甲苷含量差异较大,临床应用时应注意区分。     

HPLC法测定心肌康注射液中黄芪甲苷的含量

目的:用高效液相色谱(HPLC)测定心肌康注射液中黄芪甲苷的含量.方法:采用HPLC法,流动相为乙腈-水(3:7)系统,检测波长203nm.结果:线性方程为y=6.84×105x-1.31×105(r=0.9992),黄芪甲苷在0.298～4.470μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.98%,RSD为1.16%(n=5).结论:建立的含量测定方法准确简便,重现性好.     

黄芪新型饮片的质量控制与标准研究

目的为黄芪新型饮片的质量标准提供参考。方法对不同规格的黄芪新型饮片进行性状、一般项检查(水分、总灰分、酸不溶灰分)、浸出物及黄芪甲苷含量测定。结果对拟定的质控指标进行测定;黄芪甲苷在0.70~5.60μg范围内线性关系良好,其线性对数方程为:C=0.6713A-3.6995,r=0.9991。回收率96.17%,RSD=1.72%。结论黄芪新型饮片质量比较稳定,可作为其质量标准。     

固相萃取-高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的采用固相萃取-高效液相色谱方法分析黄芪中黄芪甲苷的含量。方法采用C18固相萃取小柱纯化黄芪提取物中的黄芪甲苷,反相高效液相色谱—紫外检测方法测定黄芪中黄芪甲苷含量。色谱柱为Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 m l/m in,柱温30℃,检测波长200 nm。结果黄芪甲苷进样量在1.408~7.04μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9。平均回收率为101.5%。结论该方法操作简便,重现性好,可作为黄芪药材或其它含黄芪制剂中黄芪甲苷含量的分析方法。     

HPLC-ELSD法测定芪鹿益肾片中黄芪甲苷的含量

目的:用HPLC-ELSD法测定芪鹿益肾片中黄芪甲苷的含量.方法:采用蒸发光散射检测器检测,C18色谱柱,以乙腈-水(36:64)为流动相,ELSD参数:漂移管温度为90℃,N2流速为1.7L/min.结果:黄芪甲苷在2～12μg范围内线性关系良好,加样回收率为97.6%(RSD=1.6%,n=6).结论:本法快捷、简便、无干扰、重现性好;可用于芪鹿益肾片中黄芪甲苷的含量测定.     

薄层色谱扫描法测定芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:薄层色谱扫描法,测定波长λS=530nm,参比波长λR=700nm,展开剂为氯仿-甲醇-水(13:6:2)。结果:黄芪甲苷在1.00～5.00μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为98.7%,RSD=2.26%。结论:该方法简便、灵敏、重现性好,可用于芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量的测定。     

康艾注射液中黄芪甲苷的检测

目的:建立检测康艾注射液中黄芪甲苷含量的HPLC-ELSD法。方法:采用薄层色谱法鉴定黄芪甲苷,采用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器检测,采用外标二点法对数方程计算其含量。色谱柱:SHIMADZUVP-ODS(4.6mm×250mm);流动相:乙腈—水(35:65);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;ELSD参数:雾化器温度55℃,漂移管温度为90℃,氮气气压0.75MPa,气体流速为1.15L/min。结果:在色谱图中黄芪甲苷与其它色谱峰完全分离。黄芪甲苷在进样量为0.64～3.20μg时有良好的线性关系Y=1.412X+9.0692(r=0.9999),平均回收率为95.00%,RSD为0.91%。结论:HPLC-ELSD法具有准确、简便、无干扰而且重现性好的优点,适合用于康艾注射液中黄芪甲苷含量的测定。     

RP-HPLC法测定化生平合剂中黄芪甲苷的含量

目的建立化生平合剂中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(1:2:0.15),检测波长为203nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为室温。结果黄芪甲苷在进样量0.5-10μg范围内线性关系良好,r=0.999 6;平均回收率为97.82%,RSD为1.79%。结论测定结果准确、可靠,有良好的精密度和重现性,可用于化生平合剂中黄芪甲苷的含量测定。     

不同厂家产黄芪注射液中黄芪甲苷的含量考察

目的:以黄芪甲苷为含量测定指标,考察不同生产厂家生产的黄芪注射液的质量.方法:建立HPLC-ELSD测定黄芪甲苷的方法,对黄芪注射液中的黄芪甲苷进行含量测定.Hypersil ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温:40℃,流动相:乙腈-水(36:64),流速:1.0mL·min-1,ELSD检测器漂移管温度:100℃,气体(空气)流速:3.0L·min-1.结果:黄芪甲苷在2.4～12μg呈良好的线性关系,相关系数为r=0.9997,加样回收率为101.6%,RSD为2.9%,n=5.测定了5个厂家生产的10批黄芪注射液,结果样品间的黄芪甲苷含量的差异较大.结论:用HPLC-ELSD测定黄芪注射液中黄芪甲苷含量的方法快速简便,灵敏度高,结果可靠,重现性较好,可作为黄芪注射液质量评价的依据.目前,商品黄芪注射液中黄芪甲苷含量差异较大,可能会影响疗效.     

黄精益气口服液中黄芪甲苷的含量测定

目的:建立黄精益气口服液中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:用高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量.结果:黄芪甲苷的平均回收率为99.23%,相对标准差RSD=1.59%.结论:本方法准确可靠、灵敏度高、重现性好,可作为黄精益气口服液质量控制的有效方法.