固相萃取-气相色谱法测定蔬果菜中6种菊酯类农药的探讨

目的:建立气相色谱测定蔬果中6种菊酯类农药的方法。方法:采用乙腈均浆提取样品中的菊酯类农药,通过固相萃取仪提取净化,用ECD检测器对6种菊酯类农药进行检测。结果:6种菊酯类农药的最低检出限为0.0011 mg/kg～0.0035 mg/kg,加标回收率为83.6%～105.7%。结论:该方法简单、净化效果好、回收率高,适合于蔬果等各类复杂样品中多种菊酯类农药残留的测定。     

坚果中微量氰化物的顶空气相色谱法测定

目的建立顶空气相色谱法测定坚果中微量氰化物的方法。方法采用0.1%Na OH碱液浸泡坚果8 h后的提取液,用氯胺T将提取液中的氰化物衍生化为氯化氰,直接顶空进样,经INNOWAX气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,气相色谱法ECD检测器检测,外标法定量。同时对检测方法中的浸提时间、衍生酸度、衍生剂用量、顶空保温温度及时间等气相色谱条件进行优化。结果氰化物在0.001 mg/L～0.100 mg/L内具有良好的线性,相关系数可达到0.999,方法检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg。加标回收率在87.2%～104.2%,相对标准偏差值RSD为3.9%～5.7%。结论本法操作简便快捷,具有良好的重现性、较高的灵敏度,可用于坚果中微量氰化物含量的分析检测。     

蔬菜中联苯菊酯和甲氰菊酯的气相色谱测定方法

目的:探索乙腈和甲苯在不同体积比的混合洗脱液及其洗脱液用量对蔬菜中联苯菊酯和甲氰菊酯在PestiCarb/NH2固相萃取柱(SPE柱)上的洗脱效率,以气相色谱ECD测定。方法:试样用乙腈提取,浓缩后经PestiCarb/NH2SPE柱、乙腈∶甲苯=3∶1混合洗脱液净化,用气相色谱ECD,以OV-1701毛细管柱分离测定。结果:联苯菊酯的最低检出浓度为0.3μg/kg,最低检测定量浓度为0.8μg/kg,相对标准偏差(RSD)为6.1%～3.8%;甲氰菊酯的最低检出浓度为1.0μg/kg,最低检测定量浓度为3.3μg/kg,相对标准偏差(RSD)为6.4%～3.4%。平均回收率均为95%～105%。结论:在该净化条件下,试样经气相色谱ECD测定,联苯菊酯和甲氰菊酯有较好回收率和理想的重复性,适用于该类样品的测定。     

基于大体积固相萃取富集净化生活饮用水中18种多氯联苯

目的建立经固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中18种多氯联苯的方法。方法大体积水样经固相萃取、浓缩后,经SH-Rxi-5Sil MS色谱柱分离,进入质谱检测器进行定性及定量检测。结果在0.10、0.50、1.00、2.00、5.00 mg/L范围内18种多氯联苯线性良好,方法检出限在0.02～0.05μg/L,三个加标实验的三个浓度的范围加标回收率为78.7%～109.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～7.9%。结论本法利用固相萃取-气相色谱-质谱测定水样中18种多氯联苯,结果准确可靠,适用于生活饮用水中18种多氯联苯的测定。     

工作场所空气中氯丙酮气相色谱测定方法的研究

[目的]建立工作场所空气中氯丙酮气相色谱测定方法.[方法]硅胶吸附空气中蒸汽态氯丙酮,经丙酮溶剂解吸后气相色谱分离,并由电子捕获检测器(ECD)测定.[结果]氯丙酮的浓度在230～57.5 μg/ml时,相对标准偏差(RSD)为2.7%～3.6%(n=6);回归方程(y)=57 95x,相关系数r＞0.9995;方法检出限为0.23μg/ml(进样1.0μl);最低检出质量浓度0.12mg/m3;平均解吸效率＞98%;穿透容量(BTV)＞0.69mg(100mg硅胶);100mg硅胶吸附11.5μg氯丙酮,密闭放置7d,下降率为3.5%;采样效率100%.[结论]本方法适宜于工作场所空气.中氯丙酮的浓度测定.     

气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺

目的:建立应用气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺含量的方法。方法:样品用三氯乙酸提取,MCX阳离子固相萃取柱净化后,采用DB-1701毛细管柱和氮磷检测器进行检测。结果:方法线性范围在0.05μg/ml～5μg/ml,定量限为0.1 mg/kg(牛奶)和0.25 mg/kg(奶粉),相对标准偏差为2.1%～7.9%,回收率为86.4%～108%。结论:本方法不经衍生化处理直接测定三聚氰胺,简便、快速,灵敏度较高。     

QuEchERS法与PFPD检测器联合测定蔬菜中25种有机磷农药残留

目的建立用QuEChERS试剂盒快速处理蔬菜样品,利用PFPD检测器测定蔬菜中25种有机磷的方法。方法样品粉碎用乙腈提取,经QuEChERS试剂盒净化处理后,利用气相色谱PFPD检测器检测。结果 25种有机磷农药分离良好,有很好的回收率,当添加浓度在0.05～1.0mg/kg时,回收率为70%～120%,相对标准偏差为4%～14%。结论方法准确,杂质干扰少,省工省时,操作简便适用于蔬菜中有机磷农药残留测定。     

气相色谱法测定中毒样品中毒鼠强

目的建立用氮磷检测器气相色谱测定中毒样品中毒鼠强含量的方法。方法样品经三氯甲烷提取,用无水硫酸钠脱水,选用DB-17毛细管色谱柱分离,气相色谱氮磷检测器测定。结果该方法相对标准偏差为0.54%～5.70%;加标回收率为94.0%～98.6%;方法检出限为0.028 mg/kg;线性范围1.0μg/ml～100μg/ml,相关系数为0.999 9。结论该方法灵敏度高、精密度好、回收率高,能够满足实验要求,适合于中毒样品中毒鼠强的初筛和定量测定。     

5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱法检测及液质联用方法确证

目的:建立5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱检测及液相色谱-质谱联用确证方法。方法:4种肉和水产品样品经乙酸乙酯均质提取,提取液经凝胶渗透色谱仪和氨基固相萃取柱净化,蜂蜜经CHROMABOND XTR固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化,气相色谱仪带电子捕获(ECD)检测器和液相色谱-串联质谱仪带电喷雾(ESI源)进行氟啶虫酰胺残留量的分析和确证分析。结果:气相色谱法中氟啶虫酰胺在10μg/kg～500μg/kg呈线性关系(r≥0.999),5种动物源食品添加氟啶虫酰胺浓度为10μg/kg～200μg/kg时,回收率为74.5%～98.2%,相对标准偏差为1.02%～7.98%,检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。液质联用法作为氟啶虫酰胺的确证方法,检测低限为5.0μg/kg。结论:该方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定蛋黄中苏丹I～IV及对位红

〔目的〕建立高效液相色谱(HPLC)快速测定蛋黄中苏丹红、对位红的方法。〔方法〕蛋黄样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外—可见光检测器测定,外标法定量。〔结果〕该方法在0.2mg/kg～2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%～102%,变异系数小于5.0%,最低检出浓度为0.05mg/kg。〔结论〕方法具有高效、快速、稳定的特点,能满足日常检验工作的需要。     

固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

目的:建立蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的毛细管气相色谱测定方法。方法:样品被乙腈经匀浆、超声、震荡提取后,无水硫酸钠脱水,旋转蒸干后经Carb/NH2柱和硅镁柱净化,氮气吹干,以正己烷定容,再通过DB-1701毛细管柱和ECD检测器进行定性定量测定。结果:7中有机氯和拟除虫菊酯农药的分离效果好,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限在0.00020 mg/kg～0.0044 mg/kg范围,平均回收率在60%～120%范围,RSD在2%～6%范围。结论:该方法具有快速、简便,准确度和精密度好的优点,适合蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测,用于实际样品的检测取得了较好的效果。     

唾液中氰离子的五氟苄基溴衍生气相色谱法测定

目的 建立用五氟苄基溴(PFB-Br)衍生气相色谱法,电子捕获检测器(ECD)定量测定唾液中氰离子(CN^-)的方法。方法 取微量唾液,加入缓冲溶液后用乙腈稀释定容,加入定量的PFB-Br摇匀,沸水浴30.0 min进行衍生反应,冷却后直接进样入气相色谱仪分离,以ECD检测器检测。结果 唾液中CN^-的质量浓度在0.25~200.0 mg/L呈线性关系,线性相关系数为0.999 4;以100.0 μl唾液量计算,方法最低检出浓度为0.07 mg/L,最低定量浓度为0.25 mg/L;方法的批间精密度为2.4%~5.3%(n=6),批内精密度为1.1%~3.8%(n=6),加标回收率为100.7%~102.1%。唾液常见的无机离子Cl^-、F^-和SCN^-对测定结果均无干扰。样品可在4 ℃保存至少15 d。结论 该方法适用于唾液中氰离子测定,对氰化物中毒的应急检测有应用价值。     

大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱分析法

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)分析方法。方法:用乙氰提取大豆样品中的8种拟除虫菊酯类农药,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,毛细管色谱柱(HP-5)分离,ECD检测。结果:本方法分离效果好,8种拟除虫菊酯类农药的检出限为0.002 mg/kg～0.007 mg/kg,加标回收率平均值为69.4%～98.7%,相对标准偏差为5.2%～13.4%。结论:该方法快速,灵敏,准确,完全满足大豆中上述8种拟除虫菊酯类农药的测定要求。     

同位素稀释技术结合顶空气相色谱-质谱法检测5种气溶胶类化妆品中二噁烷

目的建立同位素稀释技术结合顶空气相色谱-质谱法检测5种气溶胶类化妆品中二噁烷的检测方法。方法用1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶解样品,加入二噁烷-d8内标,转移至顶空进样瓶中,压盖密封后超声15 min,置于自动顶空进样器中顶空进样,经HP-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×25 mm,0.25μm)分离后,采用选择离子监测模式,内标法定量。结果在1.0~100 mg/kg的线性范围内,方法线性良好,线性相关系数大于0.999。方法检出限为0.3 mg/kg,在0.3、1.0、5.0和30 mg/kg的4个浓度添加水平的平均回收率为91.4%~104.2%,日内和日间相对标准偏差分别小于6.3%和6.4%(n=6)。结论方法准确、简便、快速,能够满足气溶胶类化妆品中二噁烷残留的检测要求。     

中草药制剂中三氯甲烷残留量的顶空气相色谱测定法

目的探讨用顶空气相色谱测定中草药制剂中三氯甲烷残留量的适宜条件。方法试样在顶空瓶中,于40℃平衡40 min下,用气相色谱ECD,以DB-5毛细管柱分离,测定。结果最低检出浓度为0.001 5 mg/L,最低检测定量浓度为0.005 mg/L,适宜的平衡温度为40℃,平衡时间为40 min,气液相比为3∶5,相对标准偏差(RSD%)为6.4%～2.2%,实际样品的加标回收率在87.4%～92.0%。结论在一定的顶空条件下,该方法对三氯甲烷有较好回收率和理想的重复性,适用于该类样品中三氯甲烷的测定。     

空气中三氯苯胺的采集与分析方法的研究

空气中三氯苯胺用５０％乙醇吸收，经ＯＶ－１７和ＯＶ－２１０混合色谱柱分离，电子捕获检测器检测测定。对采样及测定条件，用正交试验进行了优选。方法的检出限为０．０１ｍｇ／Ｌ，当标准溶液浓度为０．５～１０ｍｇ／Ｌ时，相对标准偏差为４．３％～３．７％。线性范围为０．０２～４０ｍｇ／Ｌ。采样效率为９９．１％～１００％。样品在采样管中可稳定１５天以上。通过现场试验和验证试验，证明该方法准确可靠、快速简便，完全适用于空气中三氯苯胺的测定。各项试验指标符合劳动卫生监测要求。     

便携式气相色谱仪测定室内空气中低浓度苯系物及其同系物的方法研究

目的建立便携式色谱仪快速测定室内空气中低浓度苯系物的方法。方法在Tedlar气袋中制备目标化合物单标样品,采用便携式色谱仪内置恒流泵采样,预浓缩器预浓缩后热解析进样,毛细管柱分离,微氩离子检测器检测,确定保留时间,保留时间定性;采用液体外标法制备不同浓度的目标化合物混合标准,峰面积定量。结果在本研究所选择的色谱条件下,对苯系物具有良好的分离效果,分析周期为15min;检测浓度范围分别为苯0.018~0.879mg/m3、甲苯0.035~1.299mg/m3、乙苯0.035~1.300mg/m3、间(对)二甲苯0.035~1.320mg/m3、邻二甲苯0.035~1.296mg/m3。对苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、邻二甲苯的最低检出浓度分别为7.5、11.5、28.8、30.3和30.6μg/m3;实验室内测定和现场测定结果与标准方法比较相对偏差分别小于13.9%和20.0%。在不同浓度下同一天和一周内进行的方法精密度实验相对标准偏差小于8.4%。结论该方法灵敏度高、重现性好,抗干扰能力强,具有较高的准确度,可以满足室内空气中低浓度苯系物快速测定的要求。     

植物性食品中亚胺硫磷的气相色谱—电子捕获检测器测定法

目的建立气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）测定植物性食品中亚胺硫磷含量的检测方法。方法样品经有机溶剂苯提取后,浓缩定容,利用气相色谱仪毛细管柱和ECD检测器对样品进行检测。结果该方法测定的最低检出限为0．01mg／kg,当加标剂量为0．6、1．8mg／kg时,回收率为91．7％、85．6％,相对标准偏差为2．75％。结论该方法操作简便,重现性好,比国标方法中用GC—FPD测定,灵敏度更高,峰形也更好,是检测植物性食品中亚胺硫磷的有效测定方法。     

毛细管气相色谱法测定自来水中多种挥发性卤代烃

目的建立自来水中多种挥发性卤代烃同时检测的毛细管气相色谱检测法。方法样品经过水浴加热后，进样水样顶空气，经过毛细管柱分离后，通过电子捕获检测器进行检测。结果在本实验条件下，利用ECD气相色谱法能检测自来水中11种挥发性卤代烃，方法线性良好，最低检出限0．008～23μg／L，相对标准偏差0．85％～8．0％。结论该方法能同时检测自来水中11种挥发性卤代烃，简单易操作，精密度较好，结果较满意。     

ECD气相色谱法同时测定多种有机氯和有机磷农药

目的:建立一种用电子捕获检测器同时测定有机氯和有机磷的检测方法。方法:样品中有机磷和有机氯用乙腈提取,混合分散固相萃取净化后采用毛细管柱程序升温,ECD检测器检测。结果:8种有机氯和9种有机磷农药分离良好,回收率72%～103%,RSD为1.9%～7.6%,最低检出浓度0.6μg/kg～3.2μg/kg。结论:用ECD检测器同时对666等8种有机氯和敌敌畏等9种有机磷农药,结果比较满意。