赶酸器浓缩-湿法消解-原子荧光光谱法检测生活饮用水中痕量硒

目的建立了赶酸器浓缩-湿法消解-原子荧光法测定生活饮用水中硒的分析方法。方法水样于赶酸器上220℃加热浓缩,冷却后加入2.0ml HNO3+H2O2(1+1)混合溶液,220℃加热消解,冷却后加入6 mol/L盐酸2.5 m L,140℃继续加热至微沸,持续约5 min,以2.00%盐酸作为载流液,以15 g/L硼氢化钾溶液(含0.20%氢氧化钾)为还原剂,采用原子荧光法测定水中硒浓度。结果硒在1.0~20μg/L的线性范围内线性关系良好,所得回归方程为If=76.34c-7.74,r=0.999 9。该方法的检出限为0.033μg/L,平均回收率为96.5%~100.0%,RSD均小于2.0%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度均较高,适用于生活饮用水中痕量硒的测定。     

生活饮用水中微量硒的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解-氢化物发生原子荧光法测定生活饮用水中硒的分析方法。方法以智能样品处理器对水样进行前处理,对加热参数、仪器条件、还原剂浓度、载流浓度和铁氰化钾掩蔽效果等试验条件进行研究和优化;在最佳条件下,采用原子荧光法进行测定。结果硒标准曲线的回归方程为If=78.72ρ+9.244,方法的检出限为0.033μg/L,在0~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6。方法加标回收率为95.0%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~1.5%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度较高,适用于生活饮用水中微量硒的测定。     

智能样品处理器消解—原子荧光光谱法测定生活饮用水中微量硒

目的建立智能样品处理器消解、氢化物发生—原子荧光法测定生活饮用水中硒的分析方法。方法以智能样品处理器对水样进行前处理,对智能处理器消解参数、仪器条件、还原剂浓度、载流浓度和铁氰化钾掩蔽效果等试验条件进行研究和优化;在最佳条件下,采用原子荧光法进行测定。结果硒标准曲线的回归方程为If=71.88c+1.575,方法的检出限为0.033μg/L,在0.033μg/L~50μg/L线性关系良好,相关系数r=0.9999。方法加标回收率为94.0%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.2%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度较高,适用于生活饮用水中微量硒的测定。     

智能样品处理器消解—原子荧光光谱法测定生活饮用水中微量硒

目的建立智能样品处理器消解、氢化物发生—原子荧光法测定生活饮用水中硒的分析方法。方法以智能样品处理器对水样进行前处理,对智能处理器消解参数、仪器条件、还原剂浓度、载流浓度和铁氰化钾掩蔽效果等试验条件进行研究和优化;在最佳条件下,采用原子荧光法进行测定。结果硒标准曲线的回归方程为If=71.88c+1.575,方法的检出限为0.033μg/L,在0.033μg/L~50μg/L线性关系良好,相关系数r=0.9999。方法加标回收率为94.0%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.2%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度较高,适用于生活饮用水中微量硒的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中微量氰化物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中氰化物的方法。方法选择吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的微量氰化物,确定气相和吹扫捕集的理想条件,并测定生活饮用水中氰化物的含量、精密度及加标回收率,作方法学论证。结果氰化物的含量在2.5μg/L~50μg/L线性关系良好,线性方程为y=21 780x+33 610,相关系数r=0.999 1。氰化物的最低检出浓度为0.2μg/L。样品添加浓度为5.0μg/L、15.0μg/L、30.0μg/L时,方法的回收率为91.5%~99.5%。选择15.0μg/L的氰化物标准溶液,连续测定6次,相对标准偏差RSD为4.32%。结论以吹扫捕集-气相色谱-质谱法检测生活饮用水中微量氰化物的含量,该方法操作简便,定量准确可靠。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定人发中总硒

目的:建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱测定人发中硒的方法。方法:发样经微波消解后,以抗坏血酸、硫脲为还原剂,用氢化物发生原子荧光光谱测定硒的浓度。结果:本法在硒浓度为0μg/L～10μg/L的范围具有良好的相关系数(r=0.9997),其最低检出浓度为0.088μg/L。应用此法对发样进行加标回收实验,加入量为2.5μg/L时,回收率范围为86.1%～101.9%,平均回收率92.8%;加入量为5.0μg/L时,回收率范围为85.4%～95.4%,平均回收率90.2%。结论:该法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于人发中微量硒的快速测定。     

氢化物-原子荧光光谱法测定灵芝中的硒

目的探讨应用氢化物-原子荧光光谱法测定灵芝中硒的方法和技术。方法样品用硝酸-高氯酸消解,加入盐酸、铁氰化钾,反应后经原子荧光光谱法测定。结果该方法线性范围0～50.0μg/L,相关系数（r）=0.9997,最低检出限0.18μg/L,相对标准偏差为0.41%～3.28%,回收率为95.3%～101.8%。结论该法具有便捷准确、灵敏度高、基体干扰少和节省试剂等特点,是测定硒的可靠方法。     

原子荧光光谱法测定生活饮用水中的砷和硒

目的:研究用AFS-9130型双道原子荧光光度计,同时测定生活饮用水中砷、硒的方法。方法:用2%盐酸溶液和2%硫脲—抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钠为还原剂,在2%的盐酸介质中测定砷、硒。结果:砷、硒的线性分别为0.9995~0.9999、0.9997~1.000之间,检出限分别为0.012μg/L和0.019μg/L,精密度分别为0.9和1.2,回收率在96.0%~102%之间。结论:实验结果表明此方法线性范围宽(砷:1~100μg/L,硒:1~50μg/L),灵敏度高,精密度与回收率实验均符合要求。用此方法测定了大量的生活饮用水,结果令人满意,是一种较理想的分析方法。     

L-半胱氨酸-原子荧光法测定食品中的硒

目的:利用氢化物发生-原子荧光光谱法,在L-半胱氨酸存在下,测定食品中的硒。方法:样品经酸加热消化后,用2%盐酸溶液做载流,原子荧光分光光度计进行测定。结果:方法的测定范围为10.0μg/L~50.0μg/L,相对标准偏差为0.70%~1.90%,回收率为93.0%~101.0%,检出限为0.051μg/L。结论:由于L-半胱氨酸的存在,改善了氢化物发生条件,增敏光谱测定信号,降低了溶液的酸度,金属离子的干扰显著地得到了抑制,适用于食品中硒的测定。     

氢化物原子荧光法同时测定生活饮用水中的砷、硒含量

[目的]建立一种同时测定生活饮用水中砷、硒的快捷方法。[方法]通过双道原子荧光光度计,采用砷、硒混合标准物质对生活饮用水中砷、硒同时进行测定。[结果]方法的线性关系良好(砷、硒均为r=0.9999),砷的回收率为105.5%～108.5%,相对标准偏差(RSD)为0.57%～2.16%;硒的回收率为102.5%～104.3%,RSD为0.21%～2.02%,最低检出限为1.0μg/L。[结论]氢化物原子荧光法同时测定生活饮用水中的砷、硒灵敏度高,准确可靠,可作为同时测定生活饮用水中砷和硒的方法。     

头发中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解氢化物原子荧光光谱法测定头发中硒的分析方法。方法样品经微波消解后采用氢化物原子荧光光谱法测定头发中的硒,通过控制硼氢化钾浓度和溶液酸度来提高方法的灵敏度。结果实验表明,方法的线性范围0~20μg/L,相关系数r0.999 0,检出限为0.42μg/L,测定值在标准物质标准值不确定度范围内,相对标准偏差小于8%。结论该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于头发中硒的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定国产葡萄酒中的总砷含量

采用氢化物发生原子荧光光谱法对葡萄酒中的总砷含量进行测定。酒样经过H2O2加HNO3湿式消化后,在12%(V/V)HCl3、.5%(m/V)KBH4和氩气流速为400ml/min的优化实验条件下,对总砷含量的测定。结果显示:被调查的葡萄酒中的总砷含量均小于世界卫生组织规定的饮用水的最高砷允许限量50μg/L。该方法具有良好的精密度和准确度,加标回收率为96.79%±3.30%(n=9)。     

微波消解-原子荧光法测定化妆品中的汞

目的建立微波消解一原子荧光法测定化妆品中汞的方法。方法化妆品采用微波消解,双道氢化物发生原子荧光法测定样品中的汞。结果汞浓度在0～0．20μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0．9991,方法检出限为0．0066μg／L,回收率为91．31％-96．77％。结论方法简便、快捷、准确、灵敏度高,应用双道氢化物发生原子荧光法可测定化妆品汞含量。     

氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷含量不确定度评定

目的建立氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷含量不确定度的分析方法,找出其主要影响因素。方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量。结果按GB/T 5750-2006(6.1)氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中的砷,当结果为1.10μg/L时,其扩展不确定度为0.08μg/L(k=2)。结论测量中标准曲线拟合和样品重复测量引入的不确定度相对较大,是该方法影响测量结果不确定度的关键。     

矿泉水中锑的原子荧光光谱测定法

目的研究以L-半胱氨酸作为还原剂,氢化物发生—原子荧光光谱法测定矿泉水中锑的方法。方法选择测定的最佳条件、共存元素对测定的影响及方法的准确度和精密度。结果方法标准曲线回归方程为Y=216.7C-38.1,r=0.9995,线性范围为0～10μg/L;样品加标回收率为93.0%～99.8%,RSD为0.5%、1.0%和6.4%。结论该方法适用于矿泉水中锑的测定,具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评定

目的建立氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量不确定度的方法评定,找出其主要影响因素。方法依据《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T 5750.6-2006)建立数学模型,从样品重复性测量、工作曲线校准、标准溶液稀释、配制以及样品量取等过程讨论不确定度分量。结果当水样中砷浓度为6.12μg/L时,其扩展不确定度为0.42μg/L(k=2)。结论标准溶液的稀释和配制过程引入的不确定度相对较大,是影响不确定度的主要因素。     

微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定酵母硒中的有机硒

目的:建立应用微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定酵母硒中的有机硒的方法。方法:采用微波消解样品,研究了仪器的工作条件,试剂对硒测定的影响,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨。结果:该方法硒的检出限为0.10μg/L,相对标准偏差为0.42%,线性范围为0~80μg/L,样品中硒回收率为98.8%~102.2%。结论:方法具有灵敏度高、检出限低、共存离子干扰小、线性范围宽、方法快速简便等优点。     

微波消解—原子荧光光谱法测定富硒精米中硒

目的建立微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒精米中硒的方法。方法富硒精米样品经微波消解后,用氢化物原子荧光光谱法测定富硒精米中硒的浓度。结果本法在硒浓度为0～10μg/L范围有良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检出限为0.002 mg/kg;相对偏差为0.57%～2.7%;回收率为99.8%～101.0%。结论该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适合日常批量检测。     

饮用水中砷、锑的氢化物发生—原子荧光测定法

目的建立饮用水中砷、锑的氢化物发生一原子荧光测定方法。方法在盐酸介质中,以硼氢化钠为还原剂,使砷、锑离子生成原子态砷、锑蒸气,由氩气带入原子荧光光谱仪中进行检测。同时还研究了仪器条件、酸度、介质、硼氢化钠浓度等分析条件对测定砷、锑的影响。结果在优化的条件下,砷、锑在0～100μg／L浓度范围内线性关系良好（r〉0．9995）,检出限为：砷0．0587μg／L、锑0．0529μg／L。分别取2．0、4．0、6．0μg／L3种浓度标准溶液连续测定11次,测定的荧光值统计相对标准偏差,分别为：砷4．4％、1．8％、0．8％,锑4．1％,2．8％,0．9％;加标值为0．8、1．0、2．0μg／L3个等级,回收率为95．0％-105．5％。结论该方法简便,快速,检出限低,重现性好,结果准确可靠,适用于饮用水中砷、锑的同时测定。     

原子荧光光谱法测定尿中砷和锑

目的建立尿液中砷和锑的原子荧光光谱测定方法。方法样品采用压力消解法进行处理，使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾锑混合溶液作为预还原剂，研究尿中砷和锑原子荧光光谱测定方法的最佳测定条件。结果本法选择20g/LKBH。溶液作为还原剂，50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸-50g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂，线性范围为0～80μg／L，相关系数r≥0．9995，砷和锑检出限分别为0．031μg/L和为0．026μg／L，砷和锑加标回收率分别为102．3％和94．7％，砷和锑的RSD分别为3．45％和4．72％。结论该方法简便快速、灵敏度高、准确度好，适合尿液中砷和锑的测定。