微波消解-原子荧光法同时测定化妆品砷和汞含量

目的建立微波消解和氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞。方法化妆品样品采用微波消解技术消解,优化仪器条件,选择负高压270 V,砷和汞空心阴极灯电流分别为80 mA和20 mA,用氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞,并比较同时测定和分别测定化妆品中砷和汞含量的差异。结果在本实验条件下,砷的线性范围为0～20.00μg/L,相关系数为0.999 0,检出限为0.075μg/L,精密度为0.70%～3.84%,回收率为97.60%～99.52%;汞的线性范围为0～4.00μg/L,相关系数为0.999 4,检出限为0.030μg/L,精密度为0.72%～2.74%,回收率为91.00%～99.30%。氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定和分别测定化妆品中砷和汞的含量差异均无统计学意义(P0.05)。结论采用本方法同时测定化妆品中砷和汞,精密度、准确度较好,检出限能满足分析要求,操作简单,可提高日常检测效率。     

微波消解-氢化物发生一原子荧光法测定肉及肉制品中汞

目的:建立微波消解-原子荧光法测定肉及肉制品中汞的方法。方法:肉及肉制品采用微波消解,双道氢化物原子荧光法测定样品中的汞。结果:该法线性范围为0.40 g/L～10.0 g/L,相关系数r=0.9995,检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为0.86%,回收率为96.9%～105.4%。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,是测定肉及肉制品中汞含量的可靠方法。     

连续测定化妆品中微量汞、砷、铅的方法研究

目的：建立一种快速消解法消化样品并能连续测定化妆品中汞、砷、铅的方法。方法：应用微波消解法消化样品，氢化物-原子荧光光谱法连续测定化妆品同一试样中汞、砷、铅。结果：在经过优化的实验条件下。汞、砷、铅的检出限分别为0．005、0．08、0．2μg／L；本方法取样0．5g，稀释62．5倍，汞、砷、铅的最低检测浓度分别为0．6、10．0、30．6μg／kg，测定化妆品中汞、砷、铅的荧光强度与其浓度的线性范围分别为0-2．5、0-50和0-50μg/L。得到3种元素的回收率在90％-102％之间，相对标准偏差小于或等于2％，方法操作更为简便、快速、准确、灵敏度高。结论：化妆品中微量汞、砷、铅可以用微波消解-氢化物原子荧光光谱法连续测定。     

尿中砷的氢化物发生-原子荧光光度测定法

目的建立微波消解氢化物发生一原子荧光光度法测定尿中砷的方法。方法采用密闭微波制样系统消解。双道原子荧光光度计测定。结果线性范围0～100μg／L,检出限0．36μg／L,样品加标回收率88．3％-98．7％。结论该方法具有操作简单,灵敏度高,线性范围宽,结果准确可靠特别适合于尿中砷的测定。     

双道原子荧光光度计同时测定化妆品中砷和汞

[目的]建立双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中汞、砷的方法。[方法]采用微波消解样品预处理技术原子荧光光谱法同时测定化妆品汞、砷的含量。[结果]汞、砷的含量分别在0.0～2.0μg/L、0.0～20.0μg/L的范围内,相关系数分别为0.9992、0.9998,检出限分别为0.0022、0.018μg/L,相对标准偏差分别为6.67%、3.24%,回收率分别在97.3%、101%之间。[结论]微波消解-双道原子荧光光光谱法同时测定化妆品中的汞和砷是可行的。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷

目的:建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的方法。方法:食品样品经微波消解后,用氢化物双道原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的浓度。结果:本法在汞浓度为0μg/L～1.0μg/L、砷浓度为0μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数rHg=0.9998,rAs=0.9997,检出限为Hg:0.0002 mg/kg,As:0.005 mg/kg;相对偏差为Hg:1.2%,As:0.83%;回收率为Hg:85%～91%,As:94%～103%。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适合日常批量检测。     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。     

微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中砷

目的：建立微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中砷的检测方法。方法：样品经微波消解，用AFS-930双道原子荧光光度计分析，并对实验条件进行优化。结果：测得砷在0—10．00μg／L范围内线性关系良好。回归方程Y=178．32X-28．26，相关系数r=0．9996。检出限为0．0875μg／L，加标回收率在92．6％～98．5％范围内，RSD为1．6％。结论：本法快速灵敏，方法简单，试剂用量少，适用于较难处理的食品样品测定。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中的痕量汞

目的:建立微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。方法:用微波消解法对几种常用中药材样品进行前处理,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中痕量汞。结果:微波消解过程中,消解试剂选择硝酸+双氧水,且按3∶1比例混合时消化效果最佳,汞在浓度为0μg/L~4μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.014μg/L,测定汞1.0μg/ml标准溶液相对标准偏差为1.99%,测定国家一级标准物质人发(GBW09101)相对标准偏差为3.37%,且测定结果与标准含量一致。结论:该方法测定中药材中的痕量汞简便快速,准确灵敏,易于推广。     

微波消解氢化物发生原子荧光法测定尿汞

目的研究快速准确检测尿汞的方法。方法采用微波消解氢化物发生原子荧光法测定。结果尿汞结果在0~10μg/L范围内,线性良好,相关系数r=0.999 7,检出限为0.003μg/L,相对标准偏差为0.74%,回收率为95.2%~104.0%。结论该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,是测定尿汞含量的可靠方法。     

原子荧光光谱法测定尿中砷和锑

目的建立尿液中砷和锑的原子荧光光谱测定方法。方法样品采用压力消解法进行处理，使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾锑混合溶液作为预还原剂，研究尿中砷和锑原子荧光光谱测定方法的最佳测定条件。结果本法选择20g/LKBH。溶液作为还原剂，50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸-50g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂，线性范围为0～80μg／L，相关系数r≥0．9995，砷和锑检出限分别为0．031μg/L和为0．026μg／L，砷和锑加标回收率分别为102．3％和94．7％，砷和锑的RSD分别为3．45％和4．72％。结论该方法简便快速、灵敏度高、准确度好，适合尿液中砷和锑的测定。     

头发中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解氢化物原子荧光光谱法测定头发中硒的分析方法。方法样品经微波消解后采用氢化物原子荧光光谱法测定头发中的硒,通过控制硼氢化钾浓度和溶液酸度来提高方法的灵敏度。结果实验表明,方法的线性范围0~20μg/L,相关系数r0.999 0,检出限为0.42μg/L,测定值在标准物质标准值不确定度范围内,相对标准偏差小于8%。结论该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于头发中硒的测定。     

干法消化-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和铋

[目的]建立干法消化和氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和铋的方法。[方法]样品先在灰化助剂保护下进行干法消化,再加入预还原剂,优化仪器条件,考察常见干扰离子对测定的影响,比较原子荧光光谱法同时测定和单独测定化妆品中砷和铋的统计学差异。[结果]采用本方法测定,砷的线性范围为0．26．10．00μg／L,相关系数y=O．9997,最低检测限=0．050μg／L,回收率为92．2％～105．0％,精密度为2．47％～5．07％;铋的线性范围为0．25～10．00μg／L,γ=0．9997,最低检测限=O．050μg/L,回收率为94．0％～107．O％,精密度为2．86％～5．11％。双元素同时测定法-9单元素分别测定法比较,差异无统计学意义。[结论]测定结果准确度高,精密度好。测定方法简单,虽然样品消化时间长,但对人员操控能力要求较低,且污染小,适用于化妆品中砷和铋的同时测定。     

生活饮用水中微量硒的浓缩-预还原-原子荧光光谱测定法

目的建立生活饮用水中微量硒的浓缩-预还原-原子荧光光谱测定法。方法水样于智能样品处理器上220℃加热消解浓缩,冷却后加入6 mol/L盐酸2.5 ml,140℃继续加热至微沸,持续约5 min,以2%盐酸作为载流液,以15 g/L硼氢化钾溶液(含0.2%氢氧化钾)为还原剂,采用原子荧光法测定水中硒浓度。结果硒在1.0~20μg/L的线性范围内线性关系良好,所得回归方程为If=71.88×c+1.575,r=0.999 9。该方法的检出限为0.036μg/L,平均回收率为96.5%~101.0%,RSD均小于3.0%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度均较高,适用于生活饮用水中微量硒的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测茶叶中铅

目的:建立茶叶中铅含量的微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法。方法:试样采用微波消解技术消解,研究了在盐酸介质下与硼氢化钾生成氢化物在电热原子化器中产生荧光光谱的行为,并对各种分析条件进行优化和探讨。结果:样品消解完全彻底,加铅标准10μg/L,回收率88%～107%,仪器检出限为0.29μg/L,方法检出限为0.15μg/g,线性范围为0μg/L～50μg/L,r>0.999,RSD为0.97%～3.6%。结论:本法简便、稳定、危害小、灵敏度高、检出限低,对仪器、人员均无过高要求,只需一台单道或双道原子荧光光度计即可。     

工作场所空气中锡的L-半胱氨酸-原子荧光测定法

目的利用氢化物发生-原子荧光光谱法,在L-半胱氨酸存在的情况下,测定工作场所空气中的锡。方法样品经盐酸消解,用2%盐酸溶液做载流,原子荧光分光光度计进行测定。结果方法的测定范围为5.0～200.0μg/L,相对标准偏差为2.15%～3.40%,回收率为92.5%～103.5%,检出限为0.71μg/L。结论由于L半-胱氨酸的存在,改善了氢化物发生条件,增敏光谱测定信号,降低了溶液的酸度,金属离子的干扰显著地得到了抑制,适用于工作场所空气中锡的测定。     

氢化物原子荧光光谱法测化妆品中的砷、汞

目的:建立化妆品中准确测定砷、汞的测定方法。方法:采用HNO3-H2SO4混合酸消化化妆品、氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果:砷的方法检出限为0.0227μg/g,测定精密度为0.9%～1.4%,回收率为96.0%～102.7%,汞的方法检出限为0.171 ng/g,测定精密度为1.4%～2.0%,回收率为90.0%～105.0%。结论:该方法精密度好,回收率及灵敏度高,线性范围宽,可作为化妆品中微量砷、汞的测定方法。     

食品添加剂中铅的氢化物原子荧光测定法

目的建立氢化物原子荧光法测定食品添加剂中铅的方法。方法采用原子荧光法测定铅的含量。样品经恒温消解后,选择最佳的仪器条件和测定条件进行测定。结果铅含量在0.00～50.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.998 3,检出限为0.40μg/L,相对标准偏差2.4%～2.8%,加标回收率在94.4%～100.7%之间。结论方法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于食品添加剂中铅的测定。     

氢化物发生原子荧光法测定工作场所空气中铋

目的建立工作场所空气中铋的原子荧光光度测定方法。方法通过各种条件实验,对氢化物原子荧光法测定铋的各参数进行优化。结果方法的检出限为0.03μg/L,最低检出浓度为5.0×10-5mg/m3(以采集30L空气样品计),消化效率为99.8%~102.5%,RSD为1.6%,标准曲线线性相关系数为0.999 7。结论该方法准确、可靠、适用,具有实际意义,可用于作业场所空气中铋的测定。