银川市大棚蔬菜有机磷农药残留特征及风险评估

目的研究银川市大棚蔬菜中有机磷农药的残留特征及风险评估。方法于2018年4月采用随机整群抽样法抽取银川市4个村的51座蔬菜大棚,对采集的51份蔬菜样品用气相色谱质谱联用仪分析有机磷农药的残留量。结果 4个采样村的蔬菜中甲基对硫磷、马拉硫磷和毒死蜱检出率均为100%,灭线磷的检出率分别为88%,37.5%,66.67%,11.11%。甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷为主要有机磷农药,而毒死蜱的含量平均值为0.01 mg/kg。灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷存在超标情况,超标率分别为60.8%,100%,9.8%。灭线磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷和毒死蜱的食品安全指数(IFSc)均小于1,IFS为0.101 8。灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷的风险指数均大于2.5,杀螟硫磷和毒死蜱的风险指数均小于1.5。乙拌磷在样品中均未检出。结论本次调查的银川市大棚蔬菜存在少量农药污染,应加强大棚农药管理。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定果汁饮品中12种有机磷农药

目的建立同时测定果汁饮品中的12种有机磷农药的分析方法。方法采用固相萃取法净化样品,应用气相色谱-质谱SIM模式,同时测定饮料中的敌敌畏、氧化乐果、灭线磷、甲拌磷、氯唑磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷共12种农药。结果 12种有机磷农药可以得到很好的分离,检出限低,平均回收率为80.8%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~6.9%。结论该方法样品净化效果好,并且具有良好的灵敏度和重现性,结果准确可靠,适用于饮料中多种有机磷农药的同时检测。     

液液萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中19种有机磷农药

目的:建立测定饮用水中19种有机磷农药(治螟磷,甲拌磷,内吸磷,二嗪磷,乙拌磷,异稻瘟净,氧化乐果,甲基对硫磷,皮蝇磷,甲基嘧啶磷,杀螟硫磷,马拉硫磷,毒死蜱,倍硫磷,对硫磷,久效磷,溴硫磷,甲基异柳磷,稻丰散)液液萃取-气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。方法:二氯甲烷液液萃取(LLE)水样后,浓缩提取液至1 ml后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)的选择离子监测(SIM)模式同时定性定量分析。结果:19种有机磷农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998;最小检测量为0.14μg/L～0.64μg/L;样品加标回收率为85.2%～97.9%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。结论:该方法可对饮用水中有机磷农药同时定量与定性,具有方法简便、准确、可靠等优点。     

蔬菜和水果中有机磷农药的双柱气相色谱测定法

目的建立蔬菜和水果中有机磷农药残留的双柱气相色谱检测法。方法向样品中加入适量水和硫酸钠,用乙酸乙酯振荡、离心、提取样品中残留的有机磷农药,提取液经浓缩、活性炭柱净化,然后用配有的毛细管柱DB-1701(中等极性)和HP-5(弱极性)、火焰光度检测器(FPD)和氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪测定。以两种组合保留时间与标准品误差均不超过5%,定量误差不超过10%作为确证条件,以两者外标法定量平均值作为检测结果。结果在0.02～1.00 mg/L范围内,甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、三唑磷的均呈线性关系,检出低限在0.01～0.02mg/kg,相关系数均大于0.996。9种有机磷农药在0.02、0.1、1.0mg/kg水平的回收率为84.0%～106.0%, RSD为3.0%～9.2%。结论该方法的准确度和精密度符合残留分析质量的要求,并且能有效区分目标化合物和各种干扰物,满足日常检测的确证需要。     

烹调因子在农药残留膳食暴露评估中应用

目的 研究烹调对蔬菜中有机磷农药残留的去除作用及烹调因子对膳食暴露评估的影响.方法 检测烹调前后农药的膳食暴露水平;分别计算并比较是否考虑烹调因子时有机磷农药的膳食暴露水平.结果 烹调对不同种类有机磷农药均有去除作用;5种农药的烹调因子在0.06～0.88之间,差异有统计学意义(P<0.01);在同一条件下,烹调对农药去除作用由强到弱依次为乙酰甲胺磷、毒死蜱、杀螟硫磷、乐果及三唑磷;烹调时间越长,蔬菜中有机磷农药残留越少;考虑烹调效应后,人群膳食中有机磷农药摄入量明显降低;忽略烹调作用时通过青菜和芹菜摄入人体毒死蜱的量分别占每日容许摄入量(ADI)的166.67%和105%,而考虑烹调因素后,这一比例分别降至其ADI的100%和15.75%.结论 在膳食暴露评估过程中,必须考虑烹调因素的影响,才能准确评价人群膳食暴露水平.     

北京市大兴区2007—2009年部分蔬菜水果中农药残留状况

目的对北京市大兴区市售部分食品农药残留的品种和残留量进行监测和分析,了解食品中农药的污染状况。方法 2007—2009年在区内随机抽取蔬菜、水果与茶叶等食品115份,检测有机磷、有机氯等农药残留量18项,拟除虫菊酯类农药残留量8项,氨基甲酸酯类农药残留量7项,将检测结果与国家相关标准对照。结果食品中农药残留量的检出率和超标率分别为29.6%和9.6%。叶类蔬菜、水果菇与茶叶类、瓜果豆类蔬菜检出率分别为45.5%、32.0%、2.9%,差异有统计学意义（P=0.000）;在农药中乐果和联苯菊酯检出率最高,分别为5.2%和6.1%;对硫磷和三氯杀螨醇超标率最高,为3.5%（4/115）。结论大兴区市售蔬菜、水果与茶叶存在农药污染现象,在蔬菜中有违规使用对硫磷和三氯杀螨醇现象,拟除虫菊酯类农药在韭菜、油菜和水果中残留较高。应加强果蔬类在种植及销售环节的监测与安全管理,降低农药残留对人群的危害。     

2009年漳州市常见蔬菜、水果、茶叶农药残留调查

[目的]了解漳州市常见蔬菜、水果、茶叶中农药残留状况。[方法]2009年对漳州市蔬菜、水果、茶叶中农药残留按GB/T 5009-2003食品中有机磷、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类和有机氯农药多种残留进行测定。[结果]蔬菜、水果、茶叶中都有检出农药,农药检出率5.99%。蔬菜中的农药残留较为严重,蔬菜中检出率较高的为叶菜类(9.20%),叶菜类中以油菜最高(8.00%);其次是花菜类(7.50%)、鲜豆类(5.00%);茶叶的检出率5.50%;水果的检出率3.00%。检出农药种类主要是拟除虫菊酯类,检出率为5.47%,氯菊酯为最高(28.05%),其次氰戊菊酯为22.30%。蔬菜、水果、茶叶中检测到国家禁止使用的高毒农药[乐果、氧化乐果、甲基对硫磷、毒死蜱]。[结论]农药污染危害严重,继续加强宣传教育,定期开展监测,加大综合治理措施。     

茂名地区水果、蔬菜中生物农药和化学农药残留状况分析

目的对茂名地区水果、蔬菜中生物农药和化学农药残留情况进行监测,指导水果、蔬菜出口创汇。方法采集茂名地区备案出口果园的样品和购买茂名市内6大市场中的样品,采用国家标准方法对化学农药残留进行检测,采用项目组建立的生物农药残留检测方法对生物农药进行检测。结果在监测的228批次水果蔬菜样品中,化学农药检出率为56.5%,不合格率为9.3%;生物农药检出率为50.4%,不合格率为9.2%,检测结果为0.019 mg/kg~2.4 mg/kg。最常检出的农药品种为烟碱、氯氰菊酯、三唑磷、毒死蜱、高效氟氯氰菊酯、除虫脲、灭幼脲、吡虫啉、甲霜灵等。结论水果、蔬菜中农药残留问题依然存在,应引起足够的重视,特别是生物农药,目前还没有国家检验标准和限量值。要从源头上加强对农药的管理,指导农民合理使用农药。     

2020—2022年贵州省市售蔬菜中农药残留特征分析及健康风险评价

目的 探究贵州省市售蔬菜中农药残留及污染风险状况。方法 在贵州省9个市(州)采集600份蔬菜样品，检测49种农药残留情况，使用食品安全指数法和污染物风险系数法评估其健康风险。结果 2020—2022年贵州省监测的蔬菜样品中农药总检出率为60.67%,总超标率为3.33%。共检出38种农药，且有禁用限用农药检出；农药残留检出率最高的为烯酰吗啉，超标率最高的为毒死蜱。蔬菜种类不同，其农药残留检出率和超标率情况存在差异。食品安全指数法分析结果表明，贵州省市售蔬菜整体质量安全在可接受范围内，但三唑磷和氧化乐果的风险状况超过可接受范围；危害物风险系数法评估结果表明毒死蜱和氧化乐果为中度风险农药。结论 贵州省市售蔬菜中存在部分残留农药超标情况，且存在农药多残留累积风险，有关部门应加强监管，加大科学使用农药的宣传，保障蔬菜质量安全。     

2017年临沂市蔬菜农药残留监测结果分析

目的 为了解临沂市蔬菜中农药残留情况,为食品安全风险性评估提供科学依据。方法 按照食品安全风险监测要求, 2017年对市售蔬菜中有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类共30种农药残留开展监测。 结果 共检测蔬菜样品140份,检出农药残留23份,总检出率为16.4%;检出农药残留超标13份,总超标率为9.29%。超标率从高到低分别为根茎类12.5%、叶菜类10%、茄果类10%、薯芋类10%、豆类0%。140份蔬菜样品均进行30种农药残留的检测,检出残留农药10种,超标农药5种,超标率由高到低分别为氯唑磷2.86%、甲拌磷2.14%、乐果2.14%、氧化乐果1.43%、杀扑磷0.71%。结论 临沂市蔬菜产品存在一定程度的农药残留污染,但农残超标情况处于较低水平。     

白酒中邻苯二甲酸二乙酯类测定的能力验证过程控制与结果分析

目的通过对参加白酒中邻苯二甲酸二乙酯类,包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基已酯)(DEHP)能力验证活动的结果进行分析,提高实验室检验检测能力,保证检验检测结果准确。方法依据《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸二乙酯的测定》(GB 5009.271-2016)及《白酒中邻苯二甲酸酯类的测定能力验证作业指导书》(ACAS-PT820)的要求,对样品进行处理并检测,能力验证组织单位采用Z值评定对实验室结果进行统计分析并判定。结果经评定样品19-N400中DBP、DEHP Z值分别是-0.4、-3.4,DBP结果满意,DEHP结果判定离群;样品19-P961中DBP、DEHP Z值分别是-0.9、-1.2,结果均为满意。经原因分析整改,补测DEHP结果满意。结论从能力验证中发现的问题着手,分析检验检测全过程各环节影响因素,制定整改措施,改进检验检测方法。通过参加能力验证活动,提高了检验检测能力水平,有效保障检测数据的准确性。     

2015-2016年滨州市387份蔬菜农药残留监测结果分析

目的 了解滨州市蔬菜中农药残留情况,为蔬菜的食用安全及食源性疾病的防控提供依据。方法 2015-2016年滨州市共采集流通和种植环节的8个品种387份蔬菜样品,用国标法进行农药残留的检测。依据GB2763-2016《食品中农药最大残留限量》对2015-2016年市售蔬菜产品中农药残留进行判定。结果 共计检测蔬菜样品387份,农药残留检出率为0.36%(40/11 223),超标率为0.05%(6/11 223),样品不合格率为1.55%(6/387)。各类蔬菜中以茄果类蔬菜农药检出率29.79%(14/47)最高,其次为甘蓝类蔬菜13.04%(3/23)。各类农药检出率排序为:拟除虫菊酯类农药>有机磷农药>氨基甲酸酯类农药。其中主要的检出农药为毒死蜱和联苯菊酯,均为3.62%(14/387)。结论 滨州市蔬菜产品存在不同程度的农药残留污染,禁用农药在蔬菜中仍有检出,但农残超标情况处于较低水平。     

Occurrence of Pesticide Residues in Lebanon’s Water Resources

Contamination of water sources by pesticides is one of the most critical environmental problems. The present work is designed to address the occurrence of 67 pesticides in the Lebanese waters. Chemical analysis was performed by a solid-phase extraction followed by a gas chromatography–mass spectrometry using programmed temperature vaporization injection. In drinking water and groundwater samples, organochlorine and organophosphate pesticides were frequently detected with a maximal sum concentration of up to 31.8 ng L^?1. High pesticide ecotoxicological risk was noticed in many surface waters, while this risk was driven mainly by diazinon, chlorpyrifos, fenpropathrin and bifenthrin insecticides.     

Organophosphorus Pesticide Residues in Vegetables From Farms,Markets, and a Supermarket Around Kwan Phayao Lake of Northern Thailand

This study investigated organophosphorus (OP) residues in vegetables from 27 farms, 106 markets, and 1 supermarket around Kwan Phayao Lake, Northern Thailand, between August and September 2013. Types of vegetables sampled were all vegetables cultivated or sold around the study site. The most common OP pesticides detected in farm samples were chlorpyrifos (50 %), malathion (31.8 %), monocrotophos (31.8 %), diazinon (13.6 %), omethoate (13.6 %), and dicrotophos (9.1 %). The most common OP pesticides detected in market samples were chlorpyrifos (33.9 %), diazinon (18.6 %), parathion-methyl (3.4 %), profenofos (3.4 %), primiphos-ethyl (3.4 %), and fenitrothion (1.7 %). The OP pesticides detected in supermarket samples were chlorpyrifos (33.3 %), and diazinon (66.7 %). Among the compounds detected, chlorpyrifos was detected in most of the vegetable samples from all sources. The highest chlorpyrifos level in farm samples were found in lemon balm (2.423 mg/kg) followed by Vietnamese coriander (0.835 mg/kg), and cowpea (0.027 mg/kg). The highest level in markets samples were found in garlic (7.785 mg/kg) followed by Chinese cabbage (2.864 mg/kg) and Vietnamese coriander (1.308 mg/kg). Residues from supermarket samples were found only in parsley (0.027 mg/kg). The findings showed that 16 samples (59.3 %) from farms and 14 samples (13.2 %) from markets contained OP residues at or above the maximum residue limits established by the European Union. It is concluded that awareness, safety education, and strict regulation of pesticide use are necessary.     

FAPAS实验室能力比对的质量控制水平分析

[目的]分析化学检测实验室参与食品分析水平评估计划（Food Analyrsis Performance Assessment Scheme，FAPAS）国际比对计划的结果，探讨能力验证工作中的有效质量控制措施。[方法]通过选择确认可靠的检测方法，合理使用检测技术综合手段，充分评估和控制检测过程中可能存在的不确定因素。以｜Z｜值评估实验室开展相关项目的能力水平。[结果]通过比对过程中的有效质量控制手段，在所参加的10项能力验证比对活动中，所有定性参数的合格率为100％，定量参数的合格率为94，2％。[结论]FAPAS实验室比对结果显示了实验室的相关检测能力和水平。加强分析过程各个环节的质量控制，对提高检测能力，具有重要作用。     

陕西省饮用水中锰检测能力验证结果分析

目的为了了解并提高陕西省各水质检测机构对水中锰检测的整体水平和技术能力。方法选用自制锰能力验证样品,样品的均匀性采用“单因子方差分析”法进行评定;样品的稳定性通过“t检验”法进行评定;采用稳健统计技术“Z比分数”的统计方法对饮用水中锰的检测结果进行分析。结果样品共发放至全省各相关机构136家实验室,锰检测结果(含补测)满意(|Z|≤2)的有129家,满意率为94.85%。结论全省水质检测机构对于生活饮用水中金属元素的测定,表现出较强的检测能力,为居民用水安全提供了有力的保障。     

Assessment of Heavy Metal and Pesticide Levels in Soil and Plant Products from Agricultural Area of Belgrade, Serbia

This study was aimed to assess the levels of selected heavy metals and pesticides in soil and plant products from an agricultural area of Belgrade, Serbia and to indicate possible sources and risks of contamination. Soil, vegetable, and fruit samples from the most important agricultural city areas were collected from July to November of 2006. Metal contents were determined by atomic absorption spectrometry, whereas pesticide residues were analyzed by gas chromatography–mass spectrometry after extraction performed using solid-phase microextraction technique. Soil characterization based on the determination of selected physical and chemical properties revealed heterogeneous soils belonging to different soil groups. The concentrations of lead, cadmium, copper, and zinc in soil samples do not exceed the limits established by national and international regulations. Residues of the herbicide atrazine were detected in three soil samples, with levels lower than the relevant limit. The presence of other herbicides, namely prometryn, chloridazon, acetochlor, flurochloridone, and napropamide, was registered in some soil samples as well. Among the insecticides investigated in the soil, fenitrothion and chlorpyrifos were the only ones detected. In most of the investigated vegetable samples from the Obrenovac area, Pb and Cd contents are higher in comparison with the maximum levels, indicating the emission of coal combustion products from local thermal power plants as a possible source of contamination. Residue levels of some herbicides and insecticides (metribuzin, trifluralin, pendimethalin, bifenthrin, chlorpyrifos, and cypermethrin) determined in tomato, pepper, potato, and onion samples from Slanci, Ovča, and Obrenovac areas are even several times higher than the maximum residue levels. Inappropriate use of these plant protection products is considered to be the most probable reason of contamination. Because increased levels of heavy metals and pesticide residues found in plant products could pose a risk to consumers’ health, their continual monitoring before product distribution to city markets is indispensable.     

9种农药的急性毒性试验结果

目的检测40%杀扑磷乳油、100g/L联苯菊酯乳油、400g/L毒死蜱乳油、18g/L阿维菌素乳油、25g/L高效氯氟氰菊酯乳油、70%吡虫啉水分散粒剂、45%马拉硫磷乳油、3%多抗霉素湿性粉剂、200g/L吡虫啉可溶液剂9种农药的急性毒性。方法按照GB15670-1995《农药登记毒理学试验方法》对9种农药进行急性经口毒性试验、急性经皮毒性试验、家兔急性皮肤刺激试验、家兔眼刺激试验及豚鼠皮肤变态反应试验。结果 40%杀扑磷乳剂经口毒性为高毒级,100g/L联苯菊酯乳油为中毒级,其余7种为低毒级。急性经皮毒性9种均为低毒级。9种农药对皮肤刺激强度均为轻度刺激性。对眼的刺激强度均为轻度刺激性。9种农药皮肤变态反应试验均为Ⅰ级弱致敏物。结论 9种农药大多数为低毒农药,也有高毒和中毒农药,对皮肤和眼均有刺激性。生产者和使用者要注意个人防护。     

承德市疾病预防控制机构实验室的质量保证

探讨疾病预防控制机构实验室质量保证措施,保障检测结果准确、可靠。建立完善的质量管理体系是质量保证的关键所在。对影响质量要素（人员、仪器设备和标准物质、样品、检测标准、检测环境、记录和检验报告等）及结果开展质量控制。才能使质量管理体系持续有效运行,检测能力和水平不断提高,检测数据准确、可靠。     

3种白蚁药剂的渗透深度及土壤化学屏障的评价研究

目的为了确定白蚁防治中土壤化学屏障的取样深度及含药量。方法通过对联苯菊酯(0.062 5%)、毒死蜱(1%)、吡虫啉(0.1%)3种白蚁药剂在室内、野外条件下的浸透深度研究及白蚁预防施工现场的实验数据检测分析。结果在室内土柱的渗透试验中,在4 L/m2的施药量下施用24 h后,3种药剂98%以上的含量都在表层0~5 cm层;在野外试验中,其90%以上的含量都在0~10 cm层。室内外10~15 cm的土层有少量药剂,药剂基本上没有渗透至15~20 cm的土层。施工现场的检测数据表明,不同地区的结果差异很大。结论按房屋白蚁预防施工操作规程,以4 L/m2药剂进行施工时,确定取样深度为10 cm,同时建议1%毒死蜱、0.062 5%联苯菊酯和0.1%吡虫啉的土壤屏障的含药量分别为290,18,29 mg/kg。