双硫腙分光光度法测定水中微量铅的改进

双硫腙分光光度法测定饮用水及其水源水中微量铅是基层单位经常采用的国家标准分析方法[1] ,该方法在调节最佳 pH值范围时操作繁琐、费时 ,且由于指示剂变色过程没有明显突跃 ,不易观察 ,难以准确控制最佳的 pH值范围。我们采用柠檬酸铵 氨水缓冲溶液直接控制溶液的pH值 ,具有操作简便、快捷、准确的特点 ,能节省大量的试剂和实验时间 ,降低实验成本 ,可实现大批量样品的同步分析。通过与国标分析方法进行实验对比 ,获得了满意的结果。一、材料与方法1.仪器 :75 2 0紫外可见分光光度计 ,PHS 2C型精密酸度计、磁力搅拌器、12 5ml分液漏斗…     

酒中氰化物测定方法探讨

氰化物含量测定是蒸馏酒及配制酒检验的常规分析项目。目前采用国标方法是异烟酸—吡唑酮法〔1〕。该方法对反应体系的ｐＨ值要求较严 ,而对用来调节ｐＨ值的酸、碱使用量又限制得非常小 (不到 0 8ｍｌ)。在实际操作时 ,常常会超出所限体积 ,导致试验失败。本方法采用先加水至刻度 ,再加 2ｍｌ异烟酸—吡唑酮溶液 ,把国标方法对酸、碱用量的限制范围扩大了2ｍｌ。使试验的成功率得到很大的提高。通过与国标方法比较 ,结果满意。现报告如下。试验部分　 (1)仪器与试剂 :72 2型分光光度计 ;10ｍｌ具塞比色管 ;2 ｇ/Ｌ氢氧化钠 ;0 5 ｇ/Ｌ甲…     

分光光度法测定COD的标准曲线质量控制

ＣＯＤ(化学需氧量 )传统测定方法 ,是利用重铬酸钾的强氧化性来进行氧化还原滴定 ,滴定误差往往会累积较大的结要误差 ,近年来有文献报道 ,利用重铬酸钾本身的颜色随浓度变化进行变化这一特性 ,而进行分光光度比色测定 ,尝试根据工作实际需要绘制标准曲线 ,并分析其ｒ值、ａ值、ｂ值 ,以及对特征浓度进行回收率控制等手段 ,对标准曲线进行质量控制 :1　分光光度法测定ＣＯＤ标准系列的制备1 1　仪器　 72 1分光光度计 (λ =6 0 0ｎｍ ,3ｃｍ皿 )。1 2　溶液　准确称取基准试剂重铬酸钾 9.80 0 0ｇ ,定容至10 0 0ｍｌ,定容时 ,加入 180ｍｌ…     

氢化物发生原子荧光法测定食品中的硒

目前测定硒的分析方法有比色法、电位学方法、荧光法、气相色谱法、中子活化法、氢化物原子吸收分光光度法等。比色法灵敏度低,试剂不稳定;电位学法干扰严重;荧光法与气相色谱法灵敏度和选择性较好,但操作繁琐,试剂需进口且对人体有害;中子活化法所需设备一般实验室不易具备;氢化物原子吸收分光光度法灵敏度高,但线性范围窄,样品用量大。本文采用的是氢化物发生原子荧光光谱法对食品中的硒进行测定,简便、快速、准确、灵敏度高,现报道如下。1　材料与方法1.1　仪器AFS-2201型双道氢化物发生原子荧光光度计(北京海光仪器公司),配有计算机处…     

透析法在测定肉类亚硝酸盐中的应用

国家标准 (ＧＢ/Ｔ 5 0 0 9 33— 1996 )中规定 ,测定食品中亚硝酸盐时 ,需要进行调节 ｐＨ值、沉淀蛋白质、水浴加热、过滤等前处理操作 ,比较繁琐 ,不利于操作。采用 0 0 2ｍｏｌ/Ｌ氢氧化钠对肉类进行透析处理 6～2 4ｈ后 ,透析液即可进行亚硝酸盐的测定 ,平均回收率为 99 3% ,高、中、低 3个浓度的ＲＳＤ分别为2 4 5 %、1 6 8%、2 0 9% ,方法检出限为 1ｍｇ/ｋｇ ,方法准确 ,简便易行。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　 72 1分光光度计 ,0 0 2ｍｏｌ/Ｌ氢氧化钠溶液。1 2　方法1 2 1　样品前处理　秤取研碎的肉类样品 5 0 0～10 …     

紫外分光光度法测定味精中谷氨酸钠方法研究

目前 ,国内测定味精中谷氨酸钠含量的方法采用旋光度法和ｐＨ计法。其中 ｐＨ计法滴定终点较难控制 ,而且当味精有铵盐掺假时 ,ｐＨ计法受干扰 ,影响测定 ;旋光度法较简便 ,但必须有旋光仪才能测定。本试验采用紫外分光光度法 ,该方法快速简便 ,结果准确 ,且不受铵盐掺假及氯化钠的干扰。现介绍下。材料与方法　 (1)仪器 :ＵＶ - 2 2 0 1紫外分光光度计 (日本岛津 ) ;ＡＥＧ - 2 2 0电子天平 ;1ｃｍ石英比色杯。 (2 )条件 ;狭缝=1 0ｍｍ ,波长 =2 2 0ｎｍ。 (3)样品 :味精 2 0份 ,从福田区各副食店采集。 (4 )试剂 :谷氨酸钠标准液 ,以旋光…     

现场快速测定肉制品中亚硝酸盐方法研究

检测亚硝酸盐方法常用分光光度法、热焓法、电化学法、催化光度法、传感器法等 ,上述方法只适用于实验室 ,并且工作量大 ,消耗试剂多 ,操作时间长等 ,而本法克服了以上方法的不足 ,并且解决了在现场分离蛋白质这一难题 ,整个检测时间只需 5ｍｉｎ。将该方法与实验室方法进行了对比实验 ,Ｐ >0 0 5无显著性差异。现介绍如下。材料和方法　 ( 1 )仪器与试剂 :72 2分光光度计 ;ＦＳ高速搅拌器 ;酒精灯 ;氢氧化钠溶液 ( 2 0 ｇ/Ｌ) ;硫酸锌溶液 ( 1 2 0 ｇ/Ｌ) ;醋酸铵缓冲溶液 ｐＨ9 1 :称取 1 0 0 ｇ醋酸铵溶液于 90 0ｍｌ水中 ,用 1 0 %氨水…     

日产7170A型全自动生化仪的使用和维护

7170Ａ型生化仪是由日本日立公司生产的一种分立式全自动生化仪。该仪器由计算机控制可使用终点法、二点法、速率法等 11种分析方法进行测量 ,能同时分析 4 5个项目 (最大 86个项目 ) ,每小时能完成 80 0个样本的测试工作。并且仪器具有自校自检功能 ,一旦出现错误仪器便自动停止操作 ,并在触摸屏上给出提示信息或警告。该仪器采用分光光度计测量吸光度 ,由凹面反射光栅分光 ,波长范围 34 0～ 80 0ｎｍ。一、仪器结构该仪器由样品盘、取样器、试剂盘、加液器及反应盘、数据处理、板面控制和输出等到几部分组成。( 1)样品盘 :该仪器有二个样…     

紫外分光光度法测定空气中二硫化碳的研究

二硫化碳的测定，目前多采用二乙胺比色法〔１〕。此法所需试剂多，而且操作繁琐。我们利用二硫化碳极易和环已烷混溶的特点，以环已烷做吸收液，吸收二硫化碳，用紫外分光光度法进行测定，其精密度、准确度等均取得令人满意结果，现报告如下。１　仪器与试剂１．１　仪器：冲击式吸收管；采样器；１０ｍｌ具塞比色管；紫外分光光度计。１．２　试剂：环己烷；二硫化碳标准溶液〔２〕：取二硫化碳准确称重后用环己烷混溶并配成ρ（ＣＳ２）＝５０μｇ·ｍｌ－１。２　分析步骤２．１　采样：取吸收管装入１０．０ｍｌ环己烷吸收液，并在１０…     

食品中抗坏血酸测定方法探讨

近几年来 ,在抗坏血酸分析方面 ,发展了许多新的检测方法。如 :可见分光光度法、荧光分光光度法、高效液相色谱法、电化学法及酶化学法等。本方法采用可见分光光度法进行测定 ,特别是对于解决含多种复杂成分样品的抗坏血酸的检测 ,具有很高的特异性和选择性。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　 72 2型分光光度计 ;恒温水浴2 .0ｇ/Ｌ抗坏血酸储备液 :称取 0 .2 0 0 0ｇ抗坏血酸 ,用 2ｍｏｌ/Ｌ乙酸溶液 2 0ｍｌ溶解于 10 0ｍｌ棕色瓶内 ,加 2ｍｏｌ/Ｌ乙酸 5ｍｌ,用水稀释至刻度。抗坏血酸标准使用量 :取贮备液 5 .0ｍｌ加2ｍｏｌ/Ｌ乙酸 10ｍ…     

原子荧光法测定净水剂聚氯化铝中的砷

目前 ,水处理剂聚合氯化铝中砷的测定 ,国家标准方法(ＧＢ15 892 - 1995 4.8)是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 ,该法操作较复杂 ,耗时较长 ,且使用污染环境、对身体有害的三氯甲烷配制吸收液。本文采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定 ,方法灵敏、简便、快速 ,结果准确。1　实验部分1 1　仪器ＡＦ- 6 10Ａ型原子荧光光谱仪 (北京瑞利分析仪器公司 ) ;ＫＹ -ＡＦ型砷特种空心阴极灯 (北京市朝阳天宫电器厂 )1 2　试剂盐酸 (ｐ2 0 =1.19ｇ/ｍｌ)优级纯或分析纯 ;砷标准溶液 (1.0 0ｍｇ/ｍｌ) ,用 10 %盐酸溶液逐级稀释成 1.0 0 μｇ/ｍｌ…     

双缩脲比色法测定面粉，肉类食品中的蛋白质

食品中蛋白质含量的测定 ,国标法用凯氏定氮法[1 ] ,该方法结果准确、可靠。缺点是操作繁琐、费时。本文参考文献[2 ,3 ] ,利用蛋白质分子中的肽键在碱性溶液中能与铜盐生成紫色络合物 ,其色泽深度与蛋白质含量成正比的特性 ,用于部分食品中蛋白质含量的测定 ,取得较满意的效果。现报告如下。材料与方法1　仪器　 72 2型分光光度计。2　试剂　①酒石酸钾钠溶液 :取 10ｍｏｌ.Ｌ- 1 氢氧化钾溶液10ｍｌ和 2 5 0ｇ/Ｌ酒石酸钾钠溶液 2 0ｍｌ,注入 930ｍｌ水中 ,用力振摇 ,然后在不断搅拌下缓慢加入 40ｇ/Ｌ硫酸铜(ＣｕＳＯ4.5Ｈ2 Ｏ)溶液 40ｍ…     

石墨炉原子吸收法测定食品中锡

目前 ,食品中锡的测定通常采用苯芴酮比色法 ,此法操作繁杂 ,灵敏度低 ,笔者采用干消化石墨炉原子吸收法测定食品中锡 ,具有操作简单、快速、灵敏度高等特点。1　材料与方法1 1　材料 :含锡食品。1 2　方法 :石墨炉原子吸收法。1 2 1　原理 :样品经灰化后 ,注入原子吸收分光光度计石墨炉中 ,电热原子化后吸收 2 2 4 6nm共振线 ,在一定浓度范围 ,其吸收值与锡含量成正比 ,与标准系列比较定量。1 2 2　仪器与试剂AA70 0 0型原子吸收分光光度计 (北京东西电子研究所 ) ;锡空心阴极灯 ;锡标准溶液 (5 0 0 μg ml,国家钢铁材料测试中…     

二硫腙比色法测定食品中铅方法的改进

国家标准检验方法（以下称国标法）中规定,食品中铅的检验方法为原子吸收分光光度法或二硫腙比色法,前者仪器昂贵,后者则为基层单位的首选方法,按照国标法比色法进行操作经多年实践我们也发现了它尚有不足之处,特作如下改进：１．取样量国标法中规定吸取样品消化定容溶液１０．０ｍｌ,我们改用了吸取样品消化定容溶液２５．０ｍｌ,这样更全面客观反映出样品的真实值,更切合样品的取样原则;２．仪器国标法中规定用１２５ｍｌ分液漏斗,我们改用了５０ｍｌ具塞比色管,这样容易放置,操作时更方便、快速;３．试剂,国标法中规定用１…     

紫外分光光度法测定胡椒碱

目前 ,市售胡椒粉掺杂使假者较多 ,其测定方法多为定性方法[1-2 ] ,关于胡椒中胡椒碱的定量分析曾经有薄层紫外扫描法[3 ] 与比色法[4 ] ,前者受仪器条件的限制 ,一些基层单位尚难普及 ,后者前测定方法较烦杂。本文介绍一种容易推广的直接紫外光度法 ,方法简单、快速、准确。1　材料与方法1 1　试剂与仪器　无水乙醇 ;活性碳 ;胡椒碱标准储备溶液 ;精密称取胡椒碱 0 .10 0 0ｇ用无水乙醇溶解于容量瓶中 ,并定容为 10 0ｍｌ;胡椒碱标准使用溶液 :临用时吸取储备液 10 .0ｍｌ于10 0ｍｌ容量瓶中 ,以无水乙醇定容至刻度 ;72 4- 1型分光光度计。…     

火焰原子吸收法快速测定味精中铅和锌

味精中铅、锌按以往双硫腙法需分别测定 ,不仅工作量大 ,费时 ,而且条件难以控制。本法在ｐＨ8 0时 ,在10 0ｍｌ消解提取瓶中以双硫腙醋酸丁酯提取 ,然后用火焰原子吸收法同时测定铅和锌 ,现介绍如下。材料与方法1.原理 :样品中铅和锌在一定ｐＨ条件下与双硫腙络合 ,经醋酸丁酯萃取后导入火焰原子吸收光谱仪中 ,火焰原子化后吸收特定波长共振线 ,其吸收量与被测元素量成正比 ,与标准系列比较定量。2 .仪器 :日本岛津ＡＡ 6 10 5型原子吸收分光光度计 ;Ｕ 12 5ＭＮ型记录仪 10 0ｍｖ ;日产ＨＴＶ ,Ｌ2 33 型铅 ,锌空心阴极灯泡 ;日本ＡＤ公司…     

高铁血红蛋白测定波长的校正

高铁血红蛋白(ＭｅｔＨｂ)的检测有化学法及仪器法[1],其测定原理是利用ＭｅｔＨｂ特殊吸收波长完成。因此波长的选择是测定结果准确与否的重要条件。但文献报道,测定ＭｅｔＨｂ波长为630～634ｎｍ[2]、630ｎｍ[3]、635ｎｍ[4]、632ｎｍ[1]等,为保证实验结果准确可靠,我们利用自身实验室条件校正比色计波长并确定ＭｅｔＨｂ最佳比色波长。1.仪器:722光栅分光光度计。2.试剂:(1)溴甲酚绿溶液:取溴甲酚绿0.1ｇ,溶于体积分数为20%的乙醇溶液100ｍｌ中,微微加热至完全溶解,过滤后10倍稀释。(2)次甲基蓝溶液:取次甲基蓝0.1ｇ,溶于100ｍｌ重蒸馏水…     

石墨炉原子吸收法测定粮食蔬菜中微量砷

食品中砷测定的国标法有银盐法、砷斑法和硼氢化物还原比色法〔1〕,这 3种方法均存在操作费时、繁琐、耗酸量大 ,第一法要使用大量氯仿 ,对环境污染严重 ,对操作人员健康危害较大 ;第二法灵敏度较低。石墨炉原子吸收法是一种高灵敏度的分析方法 ,本文采用微波消解样品 ,石墨炉原子吸收法测定粮食、蔬菜中微量砷 ,具有快速、灵敏、准确的特点 ,测定取得满意的结果。报告如下。1　实验部分1 1　原理　样品经微波消解后 ,注入原子吸收分光光度计石墨炉中 ,电热原子化后吸收 193 7nm共振线 ,在一定浓度范围 ,其吸收值与砷含量成正比 ,与标准系列…     

阴离子交换法测定矿泉水中的硫化物

目前，测定矿泉水中的硫化物方法很多。本文选用阴离子交换法，方法简便快速、准确、灵敏度高，现介绍如下。材料与方法　（１）原理：硫化物与碘酸铅在ｐＨ＝５～８条件下反应生成硫化铅和碘酸盐离子。反应剩余的碘酸铅和生成的硫化铅沉淀经过滤除去，释放在溶液中的碘酸盐离子与酸化的碘化物作用生成三碘化物，再与淀粉络合生成兰色络合物，用分光光度计测定其光密度。本法的最低检测量为２μｇ，最低检测浓度为０－０８ｍｇ／Ｌ（２）仪器与试剂：７２１分光光度计，２５ｍｌ容量瓶；碘酸铅；淀粉碘化物溶液：称取４－００ｇ碘化镉于１…     

溴甲酚绿褪色法测定水中二氧化氯

褪色法测定水中二氧化氯已报道的有氯酚红法[1] 和甲酚红法[2 ] 等 ,本文对溴甲酚绿法测定水中二氧化氯进行了研究 ,检出限 0 .0 1ｍｇ/Ｌ ,能满足水中余二氧化氯的测定。1　实验部分1 1　原理　在ｐＨ4.0～ 4.8范围内 ,二氧化氯氧化溴甲酚绿 ,剩余溴甲酚绿在ｐＨ >6时 ,显蓝色 ,于 6 12ｎｍ波长比色 ,二氧化氯含量与△Ａ(Ａ0 -Ａｘ)成正比。1 2　仪器与试剂1 2 1　仪器　 72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;2 5ｍｌ具塞比色管。1 2 2　试剂　溴甲酚绿溶液 :称取 0 .10 0ｇ溴甲酚绿加入少量0 .1ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ溶解 ,用水定容至 …