水中铅测定方法探讨

双硫腙分光光度法测定饮用水及其水源水中铅含量是基层单位经常采用的国家标准分析方法〔1〕,该方法在调节最佳ｐＨ值范围时操作繁琐、费时,且由于指示剂变色过程没有明显突跃,不易观察,难以准确控制最佳的ｐＨ值范围。本方法采用柠檬酸铵氨水缓冲溶液直接控制溶液的ｐＨ值,操作简便,快捷,准确,适于大批量的样品分析。通过与国标分析方法进行试验对比,结果满意。现报告如下。仪器与试剂　(1)仪器:7520紫外可见分光光度计,ＰＨＳ—2Ｃ型精密酸度计,磁力搅拌器、125ｍｌ分液漏斗、10ｍｌ具塞比色管。所用玻璃仪器均以1 9硝酸浸泡过夜,再依次用…     

盐酸苯福林滴眼液的含量测定及NaHSO_3对其pH的影响

目的考察盐酸苯福林滴眼液pH值的变化,在此基础上选择最佳pH稳定剂,建立双波长分光光度法测定盐酸苯福林滴眼液的含量。方法配制加抗氧剂,不加抗氧剂,以及加抗氧剂与pH值稳定剂的盐酸苯福林滴眼液,以溶液的pH值为指标,考察亚硫酸氢钠对其pH值的影响并筛选出最佳pH值稳定剂;同时采用双波长紫外分光光度法,以273 nm为测定波长,240.4 nm为参比波长测定盐酸苯福林滴眼液的含量。结果在酸性条件下亚硫酸氢钠可致盐酸苯福林滴眼液的pH值下降,且药液的pH值越高,pH下降幅度越大;加入pH值稳定剂枸橼酸钠的药液pH下降的幅度最小。盐酸苯福林在10¹20μg/ml的范围浓度内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7%,RSD为0.21%。结论盐酸苯福林滴眼液pH值下降是因亚硫酸氢钠被氧化所致,加入枸橼酸钠可使pH下降幅度最小。双波长紫外分光光度法测定盐酸苯福林滴眼液的含量简便,快速,准确,符合医院制剂快速检验的要求。     

石墨炉原子吸收法测定粮食蔬菜中微量砷

食品中砷测定的国标法有银盐法、砷斑法和硼氢化物还原比色法〔1〕,这 3种方法均存在操作费时、繁琐、耗酸量大 ,第一法要使用大量氯仿 ,对环境污染严重 ,对操作人员健康危害较大 ;第二法灵敏度较低。石墨炉原子吸收法是一种高灵敏度的分析方法 ,本文采用微波消解样品 ,石墨炉原子吸收法测定粮食、蔬菜中微量砷 ,具有快速、灵敏、准确的特点 ,测定取得满意的结果。报告如下。1　实验部分1 1　原理　样品经微波消解后 ,注入原子吸收分光光度计石墨炉中 ,电热原子化后吸收 193 7nm共振线 ,在一定浓度范围 ,其吸收值与砷含量成正比 ,与标准系列…     

氟离子选择电极法测定骨中氟的含量

骨中氟含量的测定通常采用较繁锁费时的扩散-比色法。氟离子选择电极的创建是氟化物分析方法的重大发展。Singer等曾应用氟电极测定骨中氟含量,方法快速而准确,但其操作需要用稀酸碱及醋酸盐小心调节骨样溶液以便与标准氟溶液具有同一离子强度及pH值。我们采用TISAB技术以自制Y-1型氟电极测定骨中氟含量,较Singer等所提出的方法更为简便与快速,实验方法如下:     

石墨炉原子吸收法测定食品中锡

目前 ,食品中锡的测定通常采用苯芴酮比色法 ,此法操作繁杂 ,灵敏度低 ,笔者采用干消化石墨炉原子吸收法测定食品中锡 ,具有操作简单、快速、灵敏度高等特点。1　材料与方法1 1　材料 :含锡食品。1 2　方法 :石墨炉原子吸收法。1 2 1　原理 :样品经灰化后 ,注入原子吸收分光光度计石墨炉中 ,电热原子化后吸收 2 2 4 6nm共振线 ,在一定浓度范围 ,其吸收值与锡含量成正比 ,与标准系列比较定量。1 2 2　仪器与试剂AA70 0 0型原子吸收分光光度计 (北京东西电子研究所 ) ;锡空心阴极灯 ;锡标准溶液 (5 0 0 μg ml,国家钢铁材料测试中…     

头发中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解氢化物原子荧光光谱法测定头发中硒的分析方法。方法样品经微波消解后采用氢化物原子荧光光谱法测定头发中的硒,通过控制硼氢化钾浓度和溶液酸度来提高方法的灵敏度。结果实验表明,方法的线性范围0~20μg/L,相关系数r0.999 0,检出限为0.42μg/L,测定值在标准物质标准值不确定度范围内,相对标准偏差小于8%。结论该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于头发中硒的测定。     

透析法在测定肉类亚硝酸盐中的应用

国家标准 (ＧＢ/Ｔ 5 0 0 9 33— 1996 )中规定 ,测定食品中亚硝酸盐时 ,需要进行调节 ｐＨ值、沉淀蛋白质、水浴加热、过滤等前处理操作 ,比较繁琐 ,不利于操作。采用 0 0 2ｍｏｌ/Ｌ氢氧化钠对肉类进行透析处理 6～2 4ｈ后 ,透析液即可进行亚硝酸盐的测定 ,平均回收率为 99 3% ,高、中、低 3个浓度的ＲＳＤ分别为2 4 5 %、1 6 8%、2 0 9% ,方法检出限为 1ｍｇ/ｋｇ ,方法准确 ,简便易行。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　 72 1分光光度计 ,0 0 2ｍｏｌ/Ｌ氢氧化钠溶液。1 2　方法1 2 1　样品前处理　秤取研碎的肉类样品 5 0 0～10 …     

用泡腾片做氧化剂的分光光度法测定空气中吡啶的探讨

分光光度法测定空气中的吡啶，关键是氧化剂能否使反应完全转化为氯化氰，只有转化完全后与显色剂反应充分呈色，测得的结果才能准确可靠。目前的分光光度法均用氯胺T作氧化剂。我们在工作实践中发现，该固体试剂配成工作液后性质不稳定，易分解，感观上亦难于分辨其分解的程度，故配制成的试剂溶液有效氯含量不足，导致反应转化不完全，使结果偏低，甚至实验失败。使用氯胺T还存在操作条件要求高，pH值控制要求严等缺点。为此，我们试用泡腾片做氧化剂测定空气中吡啶，并摸索出最佳实验条件，已将其应用于常规和批量样品的检验，现报告如下。     

原子吸收分光光度计测定葡萄酒中铁含量的两种方法比较

[目的]比较利用原子吸收分光光度计测定葡萄酒中铁元素含量的两种方法。[方法]采用标准浓度法与标准加入法。[结果]测定结果的相对标准偏差:标准浓度法为2 5%~3 2%,标准加入法为 1 4%~2 1%;回收范围分别为119 90%~146 60%和101 47%~103 80%;线性范围均为0~12 mg/L。[结论]确定了更为准确、稳定、快速的标准加入法作为原子吸收分光光度计分析葡萄酒中的铁元素含量的最佳方法,并可将该方法推广到其他元素的测定中使用。     

对《双硫腙分光光度法测定水中微量铅的改进》的看法和建议

《中华预防医学杂志》2 0 0 3年第4期2 73页“双硫腙分光光度法测定水中微量铅的改进”一文采用柠檬酸铵—氨水缓冲溶液直接控制溶液的pH值,具有操作简便、快捷、准确的特点,这是值得推广和应用的。但文中在表述和对水样的测定上,本人有一些看法和建议,现提出与同行们共同商榷。1　看法文章的表述应按国家有关标准和规定,准确使用理化名词,表述力求正确,文字精炼,数据无误。但文中在这些问题上却存在着不妥之处:1.1　未按国家有关标准和规定,准确使用理化名词　如文中“双硫腙”应改为“二硫腙”;“双硫腙氯仿溶液”应改为“二硫腙三氯甲烷…     

电位滴定法测定脱毛霜(膏)类样品中氢氧化物

化妆品中脱毛霜 (膏 )类样品当其pH值过高时对皮肤有刺激作用 ,易造成伤害。这类样品以限制其 pH值、测定氢氧根等多种方式来控制质量。 2 0 0 2年 3月试验了用盐酸标准溶液滴定、电位控制 pH值 ,准确测定氢氧根的含量。1　实验部分1 1　仪器　pHS 3C精密 pH计 (上海雷磁仪器厂 ) ,pH复合电极 (E 2 0 1 0型 ,上海雷磁仪器厂 )。1 2　试剂　盐酸标准溶液 ,c (HCl) =0 10 0mol/L(原山东省卫生防疫站标准室配制 )。1 3　方法1 3 1　定性检验　称取 1 0～ 2 0 g样品于 5 0ml烧杯中 ,加纯水至 2 0 0ml,加入 1个搅拌子 ,在磁力搅拌器上搅…     

影响水中挥发酚类含量测定的因素探讨

酚类的分析方法较多,而各国普遍采用的为4-氨基安替比林分光光度法。当水样中挥发酚浓度低于0.5 mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,即在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替比林形成红色染料,用氯仿萃取后比色定量[1]。由于此法操作繁琐、费时,容易造成误差。而笔者多年从事挥发酚类的测定(包括饮用水、地下水、污水、海水中的挥发酚类化合物),现将多年来通过实践总结的挥发酚类测定影响因素的经验同大家共同分享。1 4-氨基安替比林纯度的影响实验中发现试剂空白吸光度偏高。因文献[2]中要求试剂空白吸光度值应在…     

饮用水中钡含量分析实验室质量控制

目的建立饮用水中钡含量测定实验室内质量控制方法,保证分析实验处于受控状态,确保检测数据的准确可靠。方法以国家标准检测方法[1](无火焰子吸收分光光度法)为基础,应用空白值控制图,均值-减差控制图表及回收率控制图等方法[2],达到控制分析质量的目的。结果质量控制图空白值吸光度控制限珔x±3Sb为0.0186^-0.0300;控制样均值上下控制限珔x±A2R为46.5μg/L和35.6μg/L;减差值控制限为0^-9.45μg/L;回收率控制限珔x±3sp为103.2%和92.4%。结论采用本法控制实验室内分析质量,应用于生活饮用水中钡含量分析,结果满意。     

氢化物发生原子荧光法测定食品中的硒

目前测定硒的分析方法有比色法、电位学方法、荧光法、气相色谱法、中子活化法、氢化物原子吸收分光光度法等。比色法灵敏度低,试剂不稳定;电位学法干扰严重;荧光法与气相色谱法灵敏度和选择性较好,但操作繁琐,试剂需进口且对人体有害;中子活化法所需设备一般实验室不易具备;氢化物原子吸收分光光度法灵敏度高,但线性范围窄,样品用量大。本文采用的是氢化物发生原子荧光光谱法对食品中的硒进行测定,简便、快速、准确、灵敏度高,现报道如下。1　材料与方法1.1　仪器AFS-2201型双道氢化物发生原子荧光光度计(北京海光仪器公司),配有计算机处…     

砷铈催化分光光度法测定尿碘的实验室内质量控制

目的建立砷铈催化分光光度法测定尿中碘的实验室内质量控制体系。方法通过试验确定砷铈催化分光光度法测定尿中碘方法的精密度、准确度和检出限,绘制碘测定的均数质量控制图。结果该方法的标准曲线范围碘质量浓度为0～300μg/L,标准曲线的相关系数｜r｜=0．9998,检出限3μg／L,加标回收率为92．4％～106．2％,相对标准偏差0．65％～1．43％。结论实验室内质量控制体系的建立,保证了砷铈催化分光光度法测定尿中碘的结果准确可靠。     

水中铝的铍试剂Ⅲ分光光度测定法

目的探讨用铍试剂Ⅲ分光光度法测定水中铝的含量。方法水中的铝与铍试剂Ⅲ在合适的温度和酸度下进行反应，生成的红色络合物用分光光度法进行测定，同时探讨了最佳实验条件。结果最佳反应温度为85℃，最佳反应时间为5min，缓冲液pH=6．1：水中铝的铍试剂Ⅲ分光光度测定法的线性范围为0-0.02mg／L，回收率为80．0％-96．0％，相对标准偏差为0．70％。结论该方法具有良好的准确度和重现性、操作简便、灵敏度高等优点，适合水中铝含量的测定.     

双硫腙分光光度法测定水中微量锌

目的　进一步验证双硫腙水相分光光度法测定水中微量锌的可靠性和适用性。方法　应用双硫腙水相分光光度法对锌合成密码水样和锌标准物质进行测定 ,同时与国标法进行实验对比。结果　两种方法测定锌标准物质的相对标准偏差分别为 0 7%和 4 2 % ,差异无显著性 (P >0 0 5 )。双硫腙水相分光光度法测定锌合成密码水样的相对标准偏差为 1 1% ,相对误差为 - 2 4 %。结论　双硫腙水相分光光度法能够准确测定合成密码水样和锌标准物质 ,是一种操作更加简便、快捷、准确、环保、低成本的新方法。     

酚盐分光光度法测定水中氨氮常见问题探讨

目的对酚盐分光光度法测定水中氨氮常见问题进行探讨。方法通过实验,分析吸光度与显色时间、样品pH值之间的关系,考察方法的线性范围,对含氯缓冲液的配制步骤做出补充。结果常温下加入显色剂后15~20min溶液已显色完全;方法标准曲线的线性范围为0~4.000mg/L;方法受样品pH值影响较小,适宜测定的样品pH值范围广泛。水样加标回收率为93.96%~100.45%。结论该方法省时环保,线性范围宽,测定结果准确可靠,适合推广。     

水杨酸分光光度法测定乳制品中蛋白质的含量

以水杨酸为显色剂的分光光度法定量测定乳制品中蛋白质的含量。采用湿法消化样品 ,消化液经适当稀释 ,次氯酸钠氧化NH+4 ,亚硝基铁氰化钠作催化剂 ,水杨酸为显色剂测定氮 ,然后再以此计算出蛋白质的含量。本法与国标法配对测定样品。确定取样量公式。对波长、pH值、显色时间、温度、氧化剂浓度、试剂加入方法、催化剂浓度、显色剂用量进行了研究。结果表明 ,氨氮最低检出浓度为 0 0 1 5μg ml。蛋白质最低检出量为 9 75mg。比色最佳线性范围 0 0 0～ 6 0 0 μg(NH3 N) ,r=0 9998,相对标准偏差 2 40 %～ 4 1 1 % ,回收率为 95 1 %～ 1 0 5 3 %。本法与GB T 50 0 9 5 85凯氏定氮法配对测定 1 1 2份乳制品中的蛋白质含量 ,测得值无显著性差异 (t=1 2 52 ,P >0 0 5)。本法操作简便 ,成本低 ,灵敏度、精密度和准确度高 ,符合卫生质量检验要求 ,完全可用于定量测定乳制品中蛋白质的含量     

石墨炉原子吸收法直接测定食盐中铅的方法研究

〔目的〕探讨石墨炉原子吸收光谱法直接测定食盐中铅的方法。〔方法〕采用氯化钯作基体改进剂 ,提高灰化温度 ,减少原子化阶段的气相干扰 ,试验找出最佳测定条件。〔结果〕加入氯化钯作基体改进剂 ,最佳灰化温度 10 0 0℃、原子化温度 2 5 0 0℃。方法线性范围 0～ 160ng/ml ,相关系数 >0 .9990。三种浓度加标样品测定 ,回收率为 95 .2 %～ 98.8% ,RSD为 1.0 1%～ 4.2 0 %。方法检出限为 1.2 1μg/L。背景吸收值在 0 .0 2以下 ,能非常有效控制背景吸收在氘灯校正的范围之内。〔结论〕运用氯化钯作基体改进剂直接测定食盐中铅 ,关键是选择好灰化温度 ,降低氯化钠基体在原子化阶段的气相干扰。此法具有操作简便 ,空白值低 ,准确度、精密度高等优点 ,实验可行并结果满意。