超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中21种喹诺酮及四环素类抗生素残留

目的建立鸡蛋中喹诺酮类和四环素类药物残留量的超高效液相色谱-质谱同时检测方法。方法样品用EDTA-Mcllvaaine提取液超声提取,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化。采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果 21种喹诺酮类和四环素类药物在2μg/kg~100μg/kg浓度内线性关系良好(r0.994 0),方法的检出限为0.5μg/kg~2.0μg/kg,21种抗生素在鸡蛋中的加标回收率为79.5%~93.9%,相对标准偏差均10%。应用该方法对76份鸡蛋样品进行检测,共检出阳性样品7份,检出率为9.21%。结论该方法简便、准确,适用于鸡蛋中喹诺酮类和四环素类药物残留量的同时检测。     

鱼肉组织中(氟)喹诺酮类药物残留的液相色谱-质谱分析

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织样品中16种(氟)喹诺酮类药物残留分析方法。方法样品经乙酸铵缓冲液-乙腈提取,正己烷脱脂净化后,用Atlantis C18柱分离,以乙腈水(含0.4%甲酸)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果在以上实验条件下,16种(氟)喹诺酮类药物在0.020～5.0mg/L范围内线性良好,最低检出浓度0.50～31.4g/kg,相对标准偏差(RSD)在0.99%～5.94%之间,样品平均加标回收率在62.2%～99.2%之间。共检测鱼肉组织样品81份,检出的(氟)喹诺酮药物为培氟沙星、洛美沙星、环丙沙星和恩诺沙星,检出浓度在0.11×10-3～4.9×10-3mg/kg之间。结论该方法能同时定性及定量分析鱼肉组织样品中多种(氟)喹诺酮类药物残留,方法精密度较好,准确度较高,结果较满意。     

LC/MS/MS法测定水产品中（氟）喹诺酮类药物残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中(氟)喹诺酮类药物残留分析方法.方法:样品经乙酸铵缓冲液-乙腈提取,正已烷脱脂净化后,用Atlantis C18柱分离,以乙腈水(含0.4%甲酸)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量.结果:在本实验条件下,(氟)喹诺酮药物在0.020～5.0 mg/L范围内线性良好,最低检出浓度0.50～31.4μg/kg,相对标准偏差值(RSD)在0.99%～5.94%之间,样品平均加标回收率在62.2%～99.2%之间.结论:该方法能同时对水产品中多种(氟)喹诺酮类药物残留进行定性及定量分析,方法精密度较好、准确度较高,结果较满意.     

HPLC法测定鸡肉中7种氟喹诺酮类药物

目的建立鸡肉中7种氟喹诺酮类药物的高效液相色谱测定方法.方法使用Cloversil C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),采用甲酸水溶液-乙腈体系作为流动相,程序波长荧光检测器检测.结果方法的线性范围为0.3～100 μg/L,相关系数(r)大于0.9989;检出限为0.1～0.3 μg/kg,定量限为0.3～1.0 μg/kg;7种氟喹诺酮类药物在鸡肉中的平均回收率分别为87.9%～100.2%;相对标准偏差为1.1%～5.2%和1.3%～9.3%.结论该方法准确灵敏、精密度好,用于鸡肉中氟喹诺酮类药物测定.结果满意.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛奶中喹诺酮类抗生素残留

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中喹诺酮类抗生素残留。方法牛奶样品用0.2%甲酸乙腈溶液超声提取,上清液经PRiME HLB小柱净化后液氮气吹至近干,用5%甲醇水溶液复溶,最后注入LC-MS/MS检测分析,采用Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18柱为分析柱,基质匹配外标法定量。结果 9种喹诺酮类药物在0.50～20.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 1～0.999 9,加标回收率为96.1%～131%,相对标准偏差小于20%,方法检出限为0.031 5～0.422μg/kg,方法定量限为0.105～1.41μg/kg。结论该方法简便快速,灵敏可靠,适用于牛奶中喹诺酮类抗生素残留的批量测定。     

基质分散固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中的11种杀菌剂

目的 建立水果、蔬菜中11种杀菌剂的基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品中的杀菌剂经乙腈提取,以PSA、石墨化炭黑和C18为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C18柱分离,以乙腈和0.05%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式串联质谱检测。结果 腐霉利的检测线性范围为10~500ng/ml,检出限为10μg/kg,其余10种杀菌剂的检测线性范围1.0~50ng/ml,检出限为1μg/kg;11中杀菌剂的平均加标回收率在80.3%~115.6%之间,相对标准偏差在3.9%~11.2%之间。结论 该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏、稳定和安全,适合于水果蔬菜中11种杀菌剂的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽肉中金刚烷胺、金刚乙胺和二甲金刚胺残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定禽肉基质中金刚烷胺、金刚乙胺和二甲金刚胺3种抗病毒类兽药残留的检测技术。方法 禽肉样品采用酸化乙腈提取，盐析后取乙腈相，用十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)吸附剂分散固相萃取净化后，采用UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 mm)分离后于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定，溶剂标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果 3种目标化合物阴性样品加标水平在0.5、1.0和5.0μg/kg下，回收率为81.3%～99.7%,精密度为3.6%～11.1%(n=6)。3种目标化合物的检出限为0.06～0.20μg/kg,定量限为0.20～0.50μg/kg。对30件禽肉样品进行检测，均未检测到相关兽药残留。结论 该方法操作简便、快速，灵敏度和准确度高，适用于禽肉中该类兽药残留的日常监测。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中11种喹诺酮类抗生素残留的样品前处理方法优化

目的优化并建立UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中11种喹诺酮类抗生素残留的样品前处理方法。方法根据文献报道和现行国家标准,对鸡蛋样品喹诺酮类抗生素的提取、沉淀蛋白方式及其在固相萃取柱的净化选择进行比较研究。鸡蛋样品中的喹诺酮药物用Mcllvaine(pH值=4.0)缓冲液提取,高氯酸调解至pH值=2.5沉淀蛋白后离心,上清液经HLB固相小柱净化,最后用C_(18)柱为液相分离色谱柱,以乙腈和0.10%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI~+)电离,多反应监测(MRM)模式的超高效液相色谱-串联质谱检测,定量方法为基质外标法。结果 11种喹诺酮类在2.0 ng/ml~100.0 ng/ml内,线性关系良好,检出限为1.0μg/kg~2.0μg/kg,精密度RSD10.0%,加标回收率为80.3%~101.6%。结论该方法具有较高的重现性和灵敏度,各项指标均能满足国内外法规的要求,可用于鸡蛋样品中喹诺酮类药物残留的定量和定性检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定蔬菜中11种有机磷和10种新烟碱类杀虫剂

目的 建立同时测定蔬菜中11种有机磷和10种新烟碱类杀虫剂的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法 样品用乙腈提取,经无水硫酸镁、PSA和C₁₈净化,采用HSS T3色谱柱分离。在正离子多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 21种杀虫剂在0.50～100 ng/ml范围内相关系数大于0.999。21种杀虫剂的平均回收率为76.0%～119.3%,相对标准偏差小于10%,方法检出限为0.02～1.7μg/kg,定量限为0.06～5.7μg/kg。对从市场采集的76份蔬菜进行检测,在26份蔬菜中检出了9种目标组分,浓度在0.012～3.16 mg/kg之间。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中有机磷和新烟碱类杀虫剂的检测。