超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中5种硝基咪唑类药物残留量

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,建立鸡肉和鸡蛋中5种硝基咪唑类药物的检测方法。方法 样品经乙腈提取后,加入无水Na2SO4和NaCl,离心后上清液通过PRiME HLB固相萃取小柱净化,滤出液和乙腈洗脱液经氮吹至近干,10%甲醇水（v/v）溶液定容。以0.1 %甲酸水-甲醇为流动相,被测物经BEH C18柱(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm)分离、正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果 5种硝基咪唑在0.2～20.0 ng/ml范围内相关系数均大于0.999,方法检出限为0.05～0.10 μg/kg,定量限为0.15～0.30 μg/kg。在3个加标水平下（0.25、2.0和10.0 μg/kg）,鸡肉和鸡蛋的平均回收率分别为97.9%～106.0%和97.8%～110.0%,相对标准偏差（RSD）分别为0.9%～6.4%和1.0%～4.7%。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于鸡肉和鸡蛋中5种硝基咪唑残留量的快速检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定蔬菜中11种有机磷和10种新烟碱类杀虫剂

目的 建立同时测定蔬菜中11种有机磷和10种新烟碱类杀虫剂的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法 样品用乙腈提取,经无水硫酸镁、PSA和C₁₈净化,采用HSS T3色谱柱分离。在正离子多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 21种杀虫剂在0.50～100 ng/ml范围内相关系数大于0.999。21种杀虫剂的平均回收率为76.0%～119.3%,相对标准偏差小于10%,方法检出限为0.02～1.7μg/kg,定量限为0.06～5.7μg/kg。对从市场采集的76份蔬菜进行检测,在26份蔬菜中检出了9种目标组分,浓度在0.012～3.16 mg/kg之间。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中有机磷和新烟碱类杀虫剂的检测。     

垃圾焚烧行业PCDD/Fs职业暴露定量风险评估

目的分析垃圾焚烧行业作业工人暴露二噁英类化合物(PCDD/Fs)水平, 探讨职业暴露的风险。方法于2021年9月, 在中国知网数据库检索建库至2021年2月10日发表的垃圾焚烧厂内环境PCDD/Fs暴露的文献。共检索到文献1 365篇, 最终符合纳入条件的文献7篇。应用美国环境保护署(EPA)吸入风险模型评估垃圾焚烧行业工人暴露PCDD/Fs的致癌和非致癌风险并进行分析。结果纳入7个地区的垃圾焚烧厂, 共计86个采样点。武汉地区研究显示同一厂区内垃圾焚烧炉旁作业环境浓度最高, 厂区休息和办公区次之。西南地区厂区焚烧炉PCDD/Fs浓度最高(4 880.00～24 880.00 pg TEQ/m3), 深圳最低(0.02～0.44 pg TEQ/m3)。吸入超额个人风险评估显示, 随着暴露时间增加, 致癌风险呈现升高趋势。西南地区垃圾焚烧厂炉旁作业工人致癌风险最高, 当暴露时间为1年时, 风险值为22.40×10-6～114.20×10-6, 属于中致癌风险;暴露5年以上达到高致癌风险。济南市垃圾焚烧厂炉旁作业工人在暴露5年后风险达中致癌风险, 浙江省垃圾焚烧厂炉旁作业工人在暴露超20年...     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及5种硝基咪唑

目的 建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及5种硝基咪唑的方法。方法 样品经水溶解后，乙酸乙酯提取，离心后取上层清液氮吹至近干，用甲醇水(10:90,v/v)溶液溶解后过0.22μm滤膜上机，以Acquity BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)为分离柱，用乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相，分段多反应监测模式采集，氯霉素采用负离子模式，5种硝基咪唑类化合物使用正离子模式，内标标准曲线法定量。结果 6种待测物在0.07～5.0 ng/ml内线性相关系数(r)大于0.999,方法检出限为0.01～0.04μg/kg,定量限为0.03～0.12μg/kg,平均回收率在90.7%～103.3%之间，相对标准偏差(RSD)在1.1%～7.3%之间。结论 本方法便捷、快速、准确，适用于蜂蜜中氯霉素和5种硝基咪唑残留量的快速准确测定。