空气中的铅尘铅烟的微波消解-火焰原子吸收测定法

人类生产和使用铅已有几千年的历史,铅用途很广泛,在工业上、日常生活中接触到铅的机会很多,铅及其化合物均有毒。空气中铅主要以铅烟和铅尘形式存在,因此,测定生活及生产环境中的铅含量至关重要。我们采用微波消解—火焰原子吸收分光光度计测定空气中的铅,现报告如下。1材料与方法1.1仪器PE-1100B原子吸收分光光度计,铅空心阴极灯:XT-9900型智能微波消解仪。1.2试剂硝酸;30%过氧化氢;硝酸(1 99);铅标准溶液(国家标准物质研究中心)1000 mg/L,临用时用(1 99)HNO3,溶液稀释至100 mg/L铅标准使用液;1∶9高氯酸—硝酸(优级纯)。1.3采样与保…     

用电热原子吸收分光光度法直接检测可乐饮料中的铅

本试验的目的旨在探讨用电热原子吸收分光光度法(ETA-AAS)快速直接检测可乐饮料中铅的方法。仪器带有铅空心阴极灯和氚灯的Perkin-Elmer 2380型原子吸收分光光度计,Perkin-Elmer HGA-400石墨炉和Perkin-Elmer-561     

火焰原子吸收光谱法直接测定黄酒中氧化钙

黄酒中氧化钙含量测定国标法有原子吸收分光光度法和滴定法两种。前者样品需消化后方可测定,后者因干扰物质较多终点难以观察。本文对国标法中样品前处理进行了改进,采用直接取样加5%硝酸镧用火焰原子吸收法测定,省时省力,所测结果与消化后测定比较无显著性差异。材料与方法1．仪器:WFX-IB型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂),钙空心阴极灯。2．试剂:1000μg/L钙标准溶液(CSBG62012-90)。浓硝酸。50g/L硝酸镧溶液。所用试剂为优级纯或分析纯。     

极谱法与原子吸收法测定尿铅的比较

测定尿铅的方法较多,常用的有双硫腙比色法,石墨炉无焰原子吸收法(简称GFAAS),示波极谱催化法(简称JP法),示波极谱催化法与经典的双硫腙比色法测定尿铅已作了比较,本文就示波极谱催化法与石墨炉无焰原子吸收法测定尿铅作全面比较,报道如下: 1 仪器与试剂 1.1 仪器:JP—Ⅱ型示波极谱仪;日立170—50A原子吸收分光光度计。 1.2 试剂:分别同方法。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅

目前 ,国家标准方法采用的食品中铅测定的样品预处理方法主要有微波消解、干法灰化、湿式消解等[1] 。前者需要微波消解仪等专用仪器 ,后两种中干法灰化铅损耗严重 ,而湿式消解法费时、费试剂。本文采用恒温消解仪进行消化 ,磷酸氢二铵作为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅含量 ,取得满意的效果。1　材料与方法1 1　仪器　ＮＤ -ＩＶ自控恒温消解仪 ;ＧＦＵ -2 0 2Ｃ原子吸收分光光度计 (带石墨炉装置 )。1 2　试剂1 2 1　铅标准贮备液　 1.0 0ｍｇ/ｍｌ ;1 2 2　铅标准使用液　吸取上述铅标准贮备液用 0 .5 %硝酸溶液…     

标准加入法测定白砂糖中铅

铅的含量是白砂糖必检的卫生指标之一 ,GB/T5 0 0 9 5 5— 1996中的火焰原子吸收法具有简便、快速、灵敏度高的优点 ,但因样品中基体黏度及背景的影响 ,严重干扰试验 ,造成较大的试验偏差。于 2 0 0 0年 8月试验了标准加入法 ,有效克服了基体黏度及背景的影响。1　材料与方法1 1　主要仪器与试剂　Z 80 0 0型偏振塞曼火焰吸收分光光度计 (日立公司产 ) ;10 0 μg/ml铅标准储备溶液 ,10 μg/ml铅标准工作溶液。1 2　仪器工作条件　波长 2 83 3nm ,狭缝 1 3mm ,灯电流 7 5mA ,燃烧器高度 7 5mm ,空气流量 9 5L/min ,乙炔流量 9 5L/min ,塞…     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定空气中铅

我们采用ＶＡ 90氢化物发生 原子吸收光谱法测定空气中铅 ,本方法具有灵敏、准确、快速、简便的特点 ,进口和国产仪器均能使用 ,易于推广普及。一、材料与方法1.原理 :在酸性及氧化剂存在的条件下 ,铅与硼氢化钠反应产生铅化氢气体 ,由载气输送到火焰燃烧器上的石英管中 ,在 2 83 3ｎｍ波长下测定铅的含量。2 .仪器与试剂 :ＷＹＸ 4 0 1型原子吸收分光光度计 (沈阳分析仪器厂 ) ,ＶＡ 90型氢化物发生装置 (同济医科大学 ) ,铅空心阴极灯 (河北衡水宁强光源厂 )。实验用水为全玻重蒸水 ,铅标准溶液 10 0 μｇ/ｍｌ(国家二级标准物质 ,核工业…     

用铅-碘化钾-乙基紫法测定白酒中的铅

近年来,用碱性染料作为显色剂水相光度法测定微量铅,如结晶紫法、罗丹明B法、丁基罗丹明B法等已有报道.我们采用铅-碘化钾-乙基紫显色体系,测定白酒中的徽量铅,取得较好结果.1 材料与方法1.1 主要试剂与仪器 200g/L碘化钾-20g/L抗坏血酸混合水溶液(配制后3天内使用);1.02×10~(-3)mol/L乙基紫溶液(称取0.5g乙基紫溶于1000ml水中);1%聚乙烯醇(PVA)溶液;0.025mol/L硫酸溶液:铅标准溶液0.1mg/ml(使用时逐级稀释成含铅量为1μg/ml的工作溶液).以上试剂均为分析纯.721分光光度计(上海分析仪器厂).1.2 实验方法 于25ml比色管中加入适量铅标准工作溶液,依次加入4.0ml0.025mol/L硫酸溶液、2.0ml碘化钾-抗坏血酸混合溶液,混合后放置10分钟.再加入3.0ml1%聚乙烯醇,2.0ml乙基紫溶液,用     

氢氧化镁共沉淀火焰原子吸收法测定酱油中铅

酱油中成份较复杂.特别是氯化物含量高.影响铅的测定.为了消除氯化物等其它物质的干扰,我们利用氢氧化镁共沉淀法进行前处理.方法的回收率90%～98%,精密度R·S=2.7%.1 实验部分1.1 仪器WFX—IC型原子吸收分光光度计;铅空心阴极灯;离心机.1.2 仪器条件 狭缝0.2nm,灯电流2mA,能量75%,空气乙炔焰为贫化性火焰.1.3 试剂 铅标准溶液(1mg/ml);200g/LNaoH溶液;200g/LMgCl_2溶液;硝酸(分析纯).1.4 标准曲线绘制 吸取0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0μg铅标准溶液于10ml比色管中,与样品相同条件测得标准曲线:Y=0.3765X 5.4×10~(-4),r=0.999.     

萃取-火焰原子吸收法测定食品中铅

笔者探讨了采用KI-MIBK萃取体系对食品中铅进行预富集,应用火焰原子吸收法进行测定,效果满意. 1 材料与方法 1.1 仪器及工作条件:AAnalyst800型原子吸收分光光度计;Pb空心阴极灯,波长283.2 nm,光谱宽度0.7nm,灯电流8 mA;乙炔气流量2ml/min;空气流量12ml/min;积分时间5 s.     

尿中锰含量的过硫酸铵消化-火焰原子吸收分光光度测定法

目的 探讨过硫酸铵消化-火焰原子吸收分光光度法测定尿中锰含量的方法.方法 尿样经过硫酸铵溶液99℃、45 min消化后,直接用火焰原子吸收分光光度计进行尿中锰含量测定.结果 方法检出限为0.010 mg/L,在0～0.50mg/L锰浓度范围内该方法线性良好,相对标准偏差(RSD)为2.93％～3.96％,加标回收率95.0％ ～ 103.2％.结论 该法操作简便、快捷,适于基层实验室开展尿中锰含量的测定或调查.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅

水中铅的测定 ,目前国内采用双硫腙法、原子吸收法 ,但双硫腙法比较繁琐 ,原子吸收火焰法灵敏度低 ,石墨法国内仪器质量不过关 ,进口仪器比较昂贵 ,我们利用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅 ,获得很好的效果。现报告如下。材料与方法　 (1)仪器 :ＡＦＳ 2 2 0 1型双道原子荧光光度计 ;2 5 0ｍｌ具塞比色管 (玻璃器皿需经 5 %硝酸溶液浸泡 2 4小时后用去离子水洗净 )。 (2 )试剂 :1 1盐酸 (优级纯 ) ;草酸溶液(10ｇ/Ｌ)分析纯 ;铁氰化钾溶液 (10 0 ｇ/Ｌ)分析纯 ;硼氢化钾溶液 :称取 0 4ｇＫＯＨ溶于少量去离子水中 ,加入 2 5ｇ硼氢化…     

基体改进剂石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅

化妆品中铅的测定国家标准采用双硫腙比色法、原子吸收光谱法〔1〕。双硫腙比色法是经典方法 ,操作繁琐。干扰较多 ,对含有氧化钛和铋化合物样品不适用 ,试剂耗用大 ,试剂空白不易掌握。火焰原子吸收法灵敏度不理想 ,不适于低浓度铅的测定。本文采用高压溶弹对样品进行前处理 ,建立了以硝酸铵作基体改进剂的石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅 ,有效地消除了样品高背景和基体干扰 ,提高了检测灵敏度 ,方法简便 ,准确可靠。现介绍如下。试剂与仪器　 (1)仪器 :ＷＹＸ— 90 0 2型原子吸收分光光度计 ;ＸＭＬ - 1Ａ石墨炉原子化装置 ;铅空心阴…     

无锡市锡山区学龄前儿童末梢全血中铅、镉含量普查

目的:了解锡山地区学龄前儿童末梢全血中铅、镉水平,为采取积极有效的铅、镉中毒防治措施提供依据。方法:采用北京普析通用仪器公司生产的MG2型石墨炉原子吸收分光光度计(血液铅镉分析仪)测定锡山区3～7岁儿童末梢全血中铅、镉水平。结果:锡山区3～7岁学龄前儿童末梢全血中有6.80%的儿童血铅水平超过100μg/L的相对安全范围;有3.13%儿童血镉水平超过0.3～1.2μg/L的相对安全范围;不同性别组儿童血中铅、镉水平超标无统计学差异。结论:任何程度的铅、镉污染均对儿童健康有损害,因此铅、镉损伤的防治应从保护健康与健康促进角度提出早期预防,加强健康教育与非药物驱铅、驱镉,以使儿童免受铅、镉污染的损伤。采用MG2型石墨炉原子吸收分光光度计(血液铅镉分析仪)测定儿童末梢全血中铅、镉含量,具有需血量少、简便快速、准确性高、污染小等优点,适合进行大规模的普查。     

火焰原子吸收分光光度法测定聚氯化铝中的铅

[目的]建立火焰原子吸收分光光度法测定聚氯化铝中铅的方法。[方法]将聚氯化铝以HNO3水溶液消化后定容,过滤后取上清液以火焰原子吸收分光光度法测定。[结果]方法相对标准偏差≤1.302%;样品加标回收率为98.3%~100.4%;方法检出限为0.018 8μg/ml。[结论]采用火焰原子吸收分光光度法测定聚氯化铝中铅,灵敏度高,准确度和精密度均符合微量分析要求。     

火焰原子吸收法测定酒中铅的方法探讨

酒中铅对人体是有害的,酒铅作为酒的卫生指标是一个必测项目之一,本文采用火焰原子吸收法直接测定酒中铅,并对方法的准确度、精密度进行了考查,获得满意的结果。１实验部分１．１仪器与试剂 ３０Ａ型原子吸收分光光度计（美国瓦里安公司） 铅空心阴极灯 铅标准溶液：常规方     

吡啶-吡唑酮分光光度法测定水及食品中的氰化物

我国现行的国家标准中,氰化物的测定多采用分光光度法,资料报道还有气相色谱法、电位滴定法.分光光度法是应用最普遍的标准检验方法,目前应用于测定氰化物的显色体系主要有以下3种:吡啶-巴比妥酸、异烟酸-吡唑酮、异烟酸-巴比妥酸.本文将吡啶-吡唑酮作显色体系用于水及食品中氰化物的测定,取得了满意的结果.1 实验方法1.1 原理 一定条件下,检品中的氰化物经蒸馏后吸收于碱性溶液,中和后与氯胺T反应生成氯化氰,然后与吡啶-吡唑酮生成蓝色的染料,比色定量.1.2 仪器和试剂1.2.1 仪器 ①721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);②500ml全玻璃蒸馏器;③25ml具塞比色管.1.2.2 试剂 ①氰化钾标准液,使用前用0.0192mol/L AgNO_3标定其准确浓度;②氰化钾标准使用液,1.0μg/ml;③0.5g/L甲基橙指示剂;④100g/L乙酸锌溶液;⑤10g/L NaOH溶液;⑥(1 6)乙酸溶液;     

石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中超痕量有机锡

本方法以甲苯为萃取剂,重铬酸铵为提高剂,用石墨炉原子吸收分光光度计(GFAAS)测定海水中的超痕量有机锡。仪器:使用装有锡EDL的Perkin-Elmer460型石墨炉原子吸收分光光度计。波长224.6 nm。用两种类型的     

火焰原子吸收法测定矿泉水中锂和锶的探讨

锂和锶的含量作为矿泉水的特定指标之一,国标火焰原子吸收法测锂以加入钾、钠产生增感效应进行测定.但由于大量钾、钠吸入燃烧器,使测定钾、钠时空白值增高,对钠干扰尤为严重.因此,用表面活性剂乳化剂OP作增感剂,同时对国标法锂、锶测定时不同的前处理方法改为同一的前处理方法,测定矿泉水中锂和锶的含量,取得了较为满意的结果.1 实验部分11 仪器 WFX-lB 型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂),锂、锶空心阴级灯.1、2 试剂 1000μg/L锂标准溶液(GSBG2001—90),1000μg/L锶标准溶液(GSBG6231—90)、500g/L乳化剂聚乙醇辛基苯基醚(Op)溶液、50mg/ml镧溶液.1.3 实验方法1.3.1仪器分析条件 锂:波长 670.8 mm,元素灯5mA,能量 80%,狭缝 0.5nm,乙炔流量 1.7L/min,空气流量 4.5 L/min.锶:波长 460.7mm,元素灯4mA,氖灯100mA,能量75%,乙炔流量1、71L/min,空气流量4.5L/min.     

四—(对—三甲铵苯基)卟啉分光光度法测定尿铅

尿铅测定是铅中毒诊断、铅作业工人预防体检常用指标。测定方法有双硫腙分光光度法,原子吸收分光光度法等。作者等曾介绍四-(对-三甲铵苯基)卟啉分光光度法测定空气铅。在此基础上又摸索了应用甲基异丁酮萃取、四-(对-三甲铵苯基)卟啉分光光度法测定尿铅,并经过实际样品测试,还与双硫腙法进行了比较。 方法 1、试剂 0.02％四-(对-三甲铵苯基卟啉溶液,简称TAPP)。铅标准贮备液1mg/ml。10％氰化钾。2％硝酸。0.1M四硼酸钠溶液。饱和碘化钾溶液。2.5％辛基苯氧基聚乙氧基乙醇溶液,简称(Tx-100)。0.25M氢氧化钠溶液。甲基异丁酮,简称MIBK。以上试剂为分析