四—(对—三甲铵苯基)卟啉分光光度法测定空气铅

车间空气铅测定常用的方法有双硫腙分光光度法、原子吸收分光光度法。水溶性卟啉类衍生物是目前分光光度法研究中的新型显色剂,可与多种金属起显色反应。由于具有很高的克分子吸光系数,国外称之为“超高灵敏度比色试剂”。与铅在碱性条件下反应成黄绿色络合物,最大吸收波长为464n m。本文介绍用四-(对-三甲铵苯基)卟啉测定空气中铅烟(尘)的方法,进行实验室及现场验证,并与双硫腙法、原子吸收法比较。     

T(4-TMAP)P光度法测定粮食中微量铜

用于(4-TMAP)P[α,β,γ,δ-四-(4-三甲铵苯基)卟啉]显色,分光光度法测定粮食中微量铜。测定结果与原子吸收法和经典的分光光度法(DDTC法)基本一致,回收率94.2％—105.8％,变异系数1.6％—4.9％。方法简便、准确、快速。     

基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中的铅

测定尿铅的方法有双硫腙分光光度法、电位溶出仪法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法。双硫腙分光光度法需要硝酸-高氯酸消化,在操作过程中,酸雾、有机溶剂、氰化钾等影响着操作人员的健康,而所用的玻璃仪器较多,用硝酸浸泡后,驱铅是否干净还是个未知数,试剂中铅的含量也严重     

分光光度法测定食品中锗

分光光度法测定食品中锗浙江省宁波市卫生防疫站３１５０１０李小平微量锗的测定，已有氢化物发生—原子吸收光谱法，锗钼杂多酸—碱性染料光度法，２，４─二氯苯基萤光酮光度法，４，５─二溴苯基萤光酮光度法的报道。我们采用苯芴酮─溴化十六烷基三甲基铵分光光度法直...     

尿中铅的不加基质改进剂的石墨炉原子吸收测定法

尿中铅的测定国家标准方法有双硫腙分光光度法和加基质改进剂的石墨炉原子吸收光谱法。双硫腙分光光度法使用剧毒试剂氰化钾，试剂的保管、使用与废液处理要求极其严格，在某些情况下不方便；加基质改进剂的石墨炉原子吸收光谱法在某些仪器上不易操作。笔者参考有关文献和根据个人工作经验建立了一个不加基质改进剂的石墨炉原子吸收测定尿中铅的方法。     

测定尿铅的双硫腙分光光度法的改进

对测定尿铅的双硫腙分光光度法进行了改进,改进后的方法操作简便,适用。并对改进前后两种测定方法的测定结果进行比较,两者差异无显著性(P>0.05)。采用改进后的尿铅双硫腙分光光度法测定西宁市95%人群尿铅含量的正常上限值为0.367μmol/L(0.076 mg/L)。     

介绍一种简便、精确的血铅原子吸收测定法

血液中的铅在酸性情况下和碘化钾作用形成铅的碘化物,然后用甲基异丁酮萃取,方法简便、精确度高,而且和阳极溶出极谱法(ASV)比较其结果也非常一致。 实验方法 1.试剂 盐酸(1.5N):特级。 磷酸,碘化钾(饱和水溶液):特级。 甲基异丁酮(MIBK):原子吸收用。 2.仪器:原子吸收分光光度计。 3.操作步骤     

饮用水中铅测定方法的改进

生活饮用水中铅的测定方法国标中采用了原子吸收分光光度法,原子荧光法,双硫腙分光光度法,示波极谱法等[1].目前,由于我单位受条件的限制,仍采用双硫腙分光光度法进行水样铅的测定.本人在实际工作中发现,双硫腙不仅能溶于三氯甲烷,还能在三氯甲烷+石油醚的混合溶液中互溶,样品经提取后有机相浮在水层的上面,不用分离,可直接吸取上层溶液进行测定,能使双硫腙法测铅的实验条件得到较大的改善.因此,尝试在不改变其它试剂的基础上,改用三氯甲烷+石油醚混合溶液配制双硫腙使用液,并用铅环境标准样品做精密度和准确度试验,结果取得了十分满意的效果.     

水中锌测定方法的改进

水中锌的测定方法有原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法。双硫腙分光光度法由于设备简单 ,特别适用于基层实验室。但该法操作复杂、繁锁。作者改用甲基药红指示剂 ,采用一次性萃取法测定水中锌。该方法操作简便、快速、稳定 ,结果满意。现报告于下。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　采用 752 C紫外分光光度计。 1锌标准液 1ml=1.0 0 μg锌应用液。 2双硫腙应用液吸光度 0 .4 (波长 53 5nm,1cm比色杯 )。 3乙酸 -乙酸钠缓冲液 ( p H4 .7)。 4 2 5%硫代硫酸钠溶液。 50 .2 %甲基橙指示剂。 6 1+1氨水。1.2　操作　按 GB5750 - 85双硫腙分…     

极谱法与原子吸收法测定尿铅的比较

测定尿铅的方法较多,常用的有双硫腙比色法,石墨炉无焰原子吸收法(简称GFAAS),示波极谱催化法(简称JP法),示波极谱催化法与经典的双硫腙比色法测定尿铅已作了比较,本文就示波极谱催化法与石墨炉无焰原子吸收法测定尿铅作全面比较,报道如下: 1 仪器与试剂 1.1 仪器:JP—Ⅱ型示波极谱仪;日立170—50A原子吸收分光光度计。 1.2 试剂:分别同方法。     

新显色剂双波长分光光度法同时测定镉与铅

研究新显色剂四（ 对三甲铵苯基） 卟啉（ＴＡＰＰ） 和镉与铅的显色反应,并用双波长分光光度法同时测定镉与铅。在ｐＨ＝ １１ 左右,有溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ） 和乙醇的存在下,显色剂和镉与铅形成稳定络合物。由于吸收光谱重叠,选择４３６ｎｍ 为测定波长,４９２ｎｍ 为参比波长进行对镉测定,铅则选择在４６４ｎｍ 波长下进行测定。本方法摩尔吸光系数分别为４－８ ×１０５Ｌ／（ｃｍ ．ｍｏｌ） 、２－７ ×１０５Ｌ／（ｃｍ ．ｍｏｌ） ,线性范围分别为０ ～１－０μｇ／１０ｍｌ、０ ～５－０μｇ／１０ｍｌ。该方法用于人工合成液和陶瓷食具容器浸泡液的测定,加标回收率在８８－１ ％ ～１００－０ ％ ,相对标准偏差在１－０４ ％ ～５－０３ ％ 范围内。     

SAF——CTMAB法测定水中钨

利用阳离子表面活性剂的胶束分光光度法是提高钨灵敏度的有效手段。目前,在盐酸介质中采用水杨基荧光酮与溴化十六烷基三甲基铵测定钨取得较好的结果。本法是水相介质中分光光度法测定钨灵敏度最高的方法之一。     

微分电位溶出法直接测定蒸馏酒中铅

国家标准GB/T5 0 0 9 12 - 1996《食品中铅的测定》采用原子吸收分光光度法 ,仪器昂贵 ,基层卫生防疫站不易获得 ,而双硫腙光度法不仅使用剧毒KCN ,易造成污染 ,而且操作较繁琐 ;微分电位溶出分析方法测定生活饮用水、尿以及蒸馏酒中铅均经湿法消化处理后再测定铅已有报道。用MP - 1型溶出分析仪测定未经消化处理的蒸馏酒中铅 ,结果满意。1　实验部分1 1　仪器和试剂　MP - 1型溶出分析仪 ,配MCP-IT极谱工作台 ,CDT - 1PP4 0打印机 ,三电极(铂电极 ,饱和甘汞电极 ,玻碳电极 )。镀汞液 [Hg2 + (2 10 -4mol/L ) -KNO3(0 2 5mol/L…     

溶出分析仪测定尿铅的研究

尿铅的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法和微分电位溶出法。石墨炉原子吸收光谱法仪器成本高,双硫腙比色法消耗的试剂多,操作繁琐。本文根据《生物材料分析方法的研制准则》[1]的要求,所研究的溶出分析仪测定尿铅方法样品用量较少(0.1～5ml),准确度高,操作简便、快速,仪器定价适中。     

国外文摘

用双硫腙法测铅比较费时间,操作比较复杂,用作大气分析时,灵敏度也不够,本文介绍的原子吸收光谱方法操作简单,灵敏度高。在本文中凡能用孔径0.45微米的滤膜或玻璃纤维滤料采集的为颗粒铅,透过的部分用一氯化碘溶液吸收,为有机铅(如四乙铅和四甲铅)。颗粒铅用酸溶解后,直接做原子吸收光谱分析,有机铅用吡咯烷-双硫氨基甲酸铵络合后,提取到甲异丁酮中,做原子吸收光谱分析。测定时,先用亚硫酸钠将碘还原,调节pH至3.6以使铅的络合物定     

食品与水中微量铅水相显色反应分光光度测定法

铅是一种具有蓄积性、多亲和性的金属毒物,对人体各组织都有毒性作用,是食品和饮用水卫生检测中的一项重要指标.目前测定食品和水中铅含量的国标法中,化学法只有二硫腙比色法[1],该方法选择性差,灵敏度较低,且用剧毒试剂及大量有机试剂,给分析人员带来一定危害,因此研究用其他显色剂取代二硫腙试剂的高灵敏度水相比色分析方法是基层卫生检验人员的追求.水相测定食品中铅已有双硫腙水相直接光度法[2]、二溴羟基卟啉水相光度法[3]、EDTA络合法[4]、邻氯基苯基荧光酮光度法[5]等.     

化妆品铅的测定——双硫腙水相直接光度法

双硫腙萃取分光光度法测定化妆品铅是国家规定的标准方法,但该法重现性差,试剂需用易挥发且毒性大的氯仿及氰化钾,我们参考文献,改用吐温20作增溶剂,双硫腙水相直接光度法测定化妆品中铅,操作简便,结果满意。1 试验部分 1. 1 主要试剂与仪器     

双峰双波长分光光度法测定水中微量铅

微量铅的测定一般用单波长双硫腙法,由于该法的试剂空白较高,影响了测定的灵敏度。用双峰双波长分光光度法测定可提高测定的灵敏度。本文试用双峰双波长分光光度法测定铅,提高了测定的灵敏度,取得了较满意的效果。现介绍如下。1 材料与方法1.1 原理双峰双波长法测定铅是以试剂空白为参比,在络合物的最大吸收波长510nm 处测定络合物的吸光度(此值为正值),在显色剂双硫腙的最大吸收波长610nm 处测定显色剂的吸光度(此值为负值)。以ΔA=Aλ_1-Aλ_2 代替经典法中的Aλ_1 作为纵座标。本法不但考虑铅双硫腙络合物增加的吸光度Aλ_1,而且还考虑到显色剂双硫腙由于铅的络合而减小     

用水溶性卟啉-银络合物对S~(2-)离子定量的分光光度法

水溶性卟啉是四原子环配合基,并且具有卟啉环固有的索雷吸收波段。[摩尔吸光系数(ε)=20～50×10~4mol~(-1)dm~3cm~(-1)]是一种金属离子灵敏度很高的分析试剂。然而卟啉类,用作阴离子分析试剂的报告很少。作者发现α,β,γ,δ-4硫代苯基卟啉(TPPS)的银络合物(简称Ag_2-TPPS),与S~(2-)、CN~-、I~-,谷光甘肽、L-半胱氨酸等反应时,银容易从卟啉环中放出。在本报道中,利用这种反应对10~(-7)mol·dm~(-3)浓度的S~(2-)离子的分光光度法作了研究,现叙述如下: 仪器:分光光度计,pH计等。试剂:     

分光光度法测定植物组织、土壤中的钼

分光光度法测定植物组织、土壤和药物中的钼是根据Mo~Ⅱ与苯乙醇异羟肟酸形成黄色络合物,此络合物又与甲基三辛胺形成离子缔合物,它很易萃取到甲苯中,在375nm波长处有最大吸收峰。仪器 Baush-Lomb 2000型分光光度计。 Mettohm-Herisau E-567型pH计。试剂所用试剂均为分析纯。 5×10~(-3)M苯乙醇异羟肟酸溶液用水配制(MHA溶液)。 5×10~(-4)M铝酸盐标准溶液:称取一定量的