测量审核样品中氚测量结果的不确定度评估

目的 为了对测量审核样品中氚测量结果的不确定度进行评估。方法 根据分析方法,建立了数学模型。结果 列出涉及不确定度评定的实验中使用的计量器具、标准物质和仪器设备,分析各项不确定度来源,分别评定每个来源的不确定度,合成不确定度,计算出扩展不确定度。结论 对放射性水平较高的测量审核样品,对不确定度贡献最大的是探测效率,依次是测量重复性、样品放射性计数测量、和样品质量。利用此方法可对测量审核样品中氚测量结果进行评估。     

水中放射性核素镭测定的不确定度评定

目的 评定水中镭放射性测量实验中的不确定度。方法 建立不确定度评定的数学模型,分析主要不确定度来源详细阐述了其不确定度评定过程的确定通过相关公式计算实验中重要步骤的的不确定度。结果 了解到该分析实验中由测量仪器带来的不确定度为10.4%,仪器探测效率带来的不确定度为6.56%。结论 水中镭-226放射性主要受到测量仪器的不确定度及仪器探测效率等两个方面的不确定度因素影响。     

沉积物中15种多环芳烃的凝胶渗透色谱-高效液相色谱法

目的建立同时测定沉积物中15种多环芳烃(PAHs)污染物的凝胶渗透色谱-高效液相色谱分析方法。方法样品中的多环芳烃通过环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,凝胶渗透色谱净化,液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。结果通过对梯度洗脱条件、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现了15种多环芳烃组分的完全分离和荧光高灵敏度检测,在优化后的测定条件下,15种多环芳烃在0.20μg/L~50.0μg/L时具有良好线性关系,相关系数(r)≥0.999 4,方法的检出限为0.3μg/kg~1.0μg/kg,回收率为68.8%~104.0%,相对标准偏差≤6.7%。结论该方法准确、灵敏,适用于沉积物中15种多环芳烃的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定芹菜中毒死蜱的不确定度分析

目的 测定芹菜中的毒死蜱残留,通过建立数学模型,对测定过程不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,合成不确定度及扩展不确定度来反映实验室的技术和设备水平。 方法 采用《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定气相色谱-质谱法》(GB/T 23200.8-2016)对芹菜中的毒死蜱含量进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)计算不确定度。 结果 试验数据计算得到毒死蜱含量为0.206 mg/kg,扩展不确定度为:U=2×u(w)=0.034 mg/kg,毒死蜱含量测定表示为:W=(0.206±0.034)mg/kg,k=2。 结论 采用该方法时,标准曲线拟合所引入的不确定度较大。为了数据的准确性,可以选取高精度的容量器降低不确定度。     

液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类的不确定度评定

目的 按照农业部1025号公告-12-2008采用液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类残留量进行不确定度评定,建立数学模型。方法 对测量结果的不确定度来源如工作曲线拟合、样品重复性测定、标准溶液配制、样品称量及样品溶液定容等进行分析评定及量化。结果 按照数学模型计算得鸭肉中四环素、金霉素、土霉素的残留量分别为23.1、32.4、18.8μg/kg时,扩展不确定度分别为1.9、2.6、3.0μg/kg(k=2)。结论 液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类残留量的不确定度主要由样品前处理过程的提取回收率、标准曲线拟合及测量重复性引入,其次为标准溶液配制过程,其它因素影响不大。     

气溶胶总α放射性测量不确定度评定

目的 评定气溶胶中总α放射性测量实验中的不确定度。方法 通过分析计算公式中的有关参数分析测量实验中的不确定度。结果 了解到该分析实验中由测量仪器带来的不确定度为8.11%,仪器探测效率带来的不确定度为6.5%。结论 气溶胶中总α放射性主要受到测量仪器的不确定度及仪器探测效率等2个方面的不确定度因素影响。     

高效液相色谱法测定血浆中维生素A的测量结果的不确定度评价

目的对高效液相色谱法测定血浆中维生素A的测量结果的不确定度进行评定,确定引入测量不确定度的主要来源,以便在检测工作中引起重视并予以纠正。方法分析测量不确定度的来源,建立数学模型,通过血浆样品检测来计算测定结果的扩展不确定度。结果高效液相色谱法测定血浆中维生素A含量引入的扩展不确定度为0.0282μg/ml。结论最小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响最大,样品重复性测定和前处理过程中的回收率也是测量不确定度的主要来源,故在样品测定时应对其加以控制。     

高效液相色谱法测定尿中拟除虫菊酯及其代谢产物的方法研究

目的 建立用液相色谱法测定人尿中的拟除虫菊酯(氰戊菊酯)及其代谢产物(3-苯氧基苯甲酸)的定量方法。方法 样品经酸水解,C18 SEP-PAK固相萃取后,用Zorbox SB C18色谱柱分离,高效液相二级阵列管检测器进行检测。结果 方法线性良好,相关系数(R²)> 0.996,氰戊菊酯和3-苯氧基苯甲酸的相对标准偏差(RSD)<10%,回收率范围均大于75%,检出限分别为0.78 μg/ml和1.93 μg/ml。结论 该方法方便,成本低,重复性好,能满足从普通人群到职业特殊人群的生物监测工作的特殊需求。     

废弃食用油脂中胆固醇测定的不确定度评定

目的评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇的测量结果的不确定度,定量评价测定结果质量。方法建立数学模型,分析测量不确定的来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当k=2（95％置信概率）时,废弃食用油脂中胆固醇含量为（0．085±0．036）mg／g。结论方法适用于评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇含量的不确定度,测量不确定度的主要来源为样品重复性测定和标准溶液配制引入的不确定度。     

液相色谱-蒸发光散射检测法测定保健食品中8种糖的含量

目的 采用蒸发光散射检测器,建立高效液相色谱法检测保健食品中8种糖的含量。 方法 超声辅助加热溶剂萃取保健食品样品中的8种糖(木糖、果糖、山梨糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和棉籽糖);采用NH₂P-50-4E色谱柱,以乙腈-0.1%三乙胺水溶液为流动相,建立高效液相色谱梯度洗脱,蒸发光散射法测定保健食品中8种糖。 结果 在5.0~400.0 mg/L范围内,色谱峰面积的对数与8种糖质量浓度的对数呈线性关系,最低检测质量浓度范围为5.0~20 mg/L,检测精密度<1.5%,样品加标回收率为86.7%~104.5%。 结论 液相色谱-蒸发光散射法适用于保健食品中多种糖的含量测定,该方法具有操作简单、抗干扰能力强和准确灵敏等优点。     

反相高效液相法测定复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量的不确定度评定

目的根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》的要求，对反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量的测量不确定度进行评定。方法对样品取样体积、样品稀释体积、标准溶液制备、标准曲线、测量重复性等各不确定度分量进行了评定，并将其合成，以此计算出复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量测定结果的不确定度。结果按数学模型计算复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量为1．02％，扩展不确定度为0．10％。结果表达为（1．02±0．10）％。结论该方法适于反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量的不确定度评定。     

气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度评价

目的通过对气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度来源的系统分析,提高对大米中溴氰菊酯残留量的检测水平和能力,并找出影响测量结果不确定度的主要因素。方法按照JJF1059．1—2012（GUM）《测量不确定度评定和表示》和《CNAS—CL05：2011》的要求,找出分析不确定度的来源,建立测量模型,计算各不确定度分量,对其进行评定。结果大米中溴氰菊酯农药残留量的测量不确定度由标准曲线拟合、样品前处理后的回收率、标准溶液的逐级稀释、样品结果的重复性、样品称量、标准物质等引入的不确定度各组分合成。测量结果的扩展不确定度按公式U：k×u（合）计算。测定结果报告C=CX±U,以加入溴氰菊酯的标准物质的0．30mg／kg的大米做气相色谱法检测残留量,报告为（0．30±0．0622）mg／kg。结论从气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度分量汇总分析可以看出,影响不确定度的因素有很多,而样品的前处理及标准曲线拟合是最为关键的因素。     

DX-120型离子色谱法测定水中硫酸盐的不确定度评定

目的对DX-120型离子色谱法测定水中硫酸盐含量进行不确定度评估。方法采用离子色谱法测定水样(A、B)中硫酸盐含量,分析不确定度的来源。结果不确定度分量有重复性、标准曲线、标准溶液和样品溶液定容。综合不确定分量值水样A为0.158 mg/L,水样B为1.66 mg/L。水样测定结果及不确定度表达(k=2):A水样中SO24-含量为(12.0±0.4)mg/L,B水样中SO42-含量为(148±4)mg/L。结论该方法对水中硫酸盐含量进行的不确定度评估合理,可靠。     

不确定度评定在焦磷酸法测定工作场所粉尘游离二氧化硅中的应用

目的 对焦磷酸法测定工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数进行不确定度评定。
方法 依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)对《工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量》(GBZ/T 192.4-2007)中焦磷酸法测定带来的不确定度的来源进行识别和评定, 并合成不确定度。
结果 该方法测定过程中产生不确定度分量的主要来源为重复性和温度方面。不经氢氟酸处理的重复性方面相对标准不确定度为8.89×10-2, 经氢氟酸处理后的重复性方面相对标准不确定度为5.90×10-2; 温度计检定的温度方面相对标准不确定度为0.26×10-2, 马弗炉校准的温度方面相对标准不确定度为0.12×10-2。不经氢氟酸处理的工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数合成标准不确定度为1.35%, 扩展标准不确定度为2.70%;经氢氟酸处理后的工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数合成标准不确定度为0.57%, 扩展标准不确定度为1.14%。工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数标准不确定度结果:不经氢氟酸处理为(15.18 ±2.70)%, 经氢氟酸处理后为(9.66 ±1.14)%。
结论 在保持所使用的称量仪器具有良好的精密性、操作性和重复性基础上, 应加强操作培训, 熟悉操作处理全过程, 以减少操作重复性和温度方面产生的不确定度叠加。
     

火焰原子吸收光谱法测定白酒中铅的不确定度分析

目的建立火焰原子吸收光谱法的不确定度评定方式。方法依据《计量认证/审查认可(验收)评审准则宣贯指南》,建立数学模型,合成不确定度。结果对白酒中铅测定由标准物质引入的相对不确定度分项为3.5×10-3,标准溶液配制引入的相对不确定度分项为1.1×10-2,样品吸取引起的相对标准不确定度分项为2.1×10-3,样品溶液制备引起的相对标准不确定度分项为1.0×10-3,测量重复性引入的相对不确定度分项为2.17×10-2,分析仪器引入的相对不确定度分项为1.5×10-4,合成相对不确定度为4.0×10-2,扩展不确定度为0.08。结论根据不确定度评定结果可以判定测量重复性引入不确定度贡献最大。     

工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定

目的建立工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定方法,通过控制这些因素提高检测结果的置信度和准确性。方法依据中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》进行评定。结果环氧丙烷不确定度主要来源:①标准状态下采样体积V0不确定度;②标准气体配制过程引入的不确定度;③工作曲线绘制方法引入的不确定度;④样品测定重复性引入的不确定度。取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度:U=2×5.79%=11.58%。结论该不确定度评定方法对环氧丙烷的热解吸气相色谱法检测过程的质量控制意义十分重大,可以提高检测结果的准确性和置信度。     

液闪法测量尿氚的不确定度评估

目的 尿液中氚的浓度是核设施工作人员受氚内照射污染严重程度的重要指标,对尿氚分析结果进行不确定度评价,能为相关国家标准的修订提供参考。方法 以液闪法检测尿氚为例,通过样品前处理、尿氚的测量和活度浓度的计算,对尿氚分析不确定度来源、数学模型的建立、标准不确定度的合成、不确定度分量和扩展不确定度的分析计算进行了探讨。结果 4个样品尿氚的相对不确定度分别为11.5%、18.2%、17.5%和20.9%,尿氚分析结果分别为(6.2±1.5) Bq/L、(3.8±1.4) Bq/L、(3.9±1.4) Bq/L、(3.2±1 4) Bq/L。结论 β计数统计误差为尿氚分析不确定度的主要来源。     

分光光度法测定生活饮用水中Cr~(6+)的不确定度评定

目的探讨不确定度各分量对测量不确定度的影响。方法根据JF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,分析出测量不确定度的主要分量。结果校正曲线不确定度和标准溶液浓度的不确定度是样品测量不确定度的主要来源。结论识别出测定过程中的关键环节,应在关键环节上严格质量控制,降低测量不确定度。     

工作场所空气中钠含量测定的不确定度分析

目的分析工作场所空气中钠含量测定过程的不确定度,明确实验中对结果准确性影响较大的环节。方法找出实验过程中各不确定度分量,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。结果在各分量不确定度中,样品溶液制备引入的不确定度和标准溶液配置引入的不确定度对实验结果的不确定度贡献较大。结论实验过程中,要注意样品的消化处理以及标准溶液配制等步骤,最大程度地减少测量结果的不确定度,保证实验数据的准确性、可靠性。