HPLC-ELSD法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的含量

摘要目的 建立高效液相色谱 蒸发光散射检测器（HPLC ELSD）法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的含量。 方法色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为甲醇 1%冰醋酸溶液（80：20）；流速为1.0 mL·min－1；柱温为30 ℃；漂移管温度为80 ℃；氮气流速为2.0 L·min－1。 结果胆酸在1.188～17.820 μg范围内呈良好的线性关系，r＝0.999 3，平均回收率为98.04%，RSD＝1.60%（n＝6）；猪去氧胆酸在1.026～15.383 μg范围内呈良好的线性关系，r＝0.999 8，平均回收率为99.03%，RSD＝2.06%（n＝6）。 结论该方法简便、准确、重复性好，可为人工牛黄甲硝唑胶囊质量标准的完善提供依据。     

九龙盘药材质量控制

目的建立壮药九龙盘药材的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对九龙盘进行定性鉴别；采用高效液相色谱（HPLC）法测定其中没食子酸的含量，色谱柱为Aichrom Reliasil C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈 0.1%磷酸（4：96），流速1.0 mL·min－1，检测波长270 nm，柱温26 ℃。结果九龙盘药材薄层色谱鉴别特征明显，专属性强；没食子酸进样量在0.08～0.56 μg之间与峰面积呈良好的线性关系（r＝1.000 0），平均加样回收率101.12%，RSD 2.20% （n＝6）。结论所建立的定性定量测定方法简单可行，准确可靠，可用于九龙盘药材的质量控制参考。     

HPLC梯度洗脱法同时测定泻痢宁片中秦皮甲素秦皮乙素黄芩苷和鞣花酸含量

目的采用高效液相梯度洗脱法测定泻痢宁片中秦皮甲素、秦皮乙素、黄芩苷和鞣花酸的含量。方法Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相A为甲醇 乙腈（4：1），流动相B为0.1%磷酸溶液，梯度洗脱；流速：1.1 mL·min－1；检测波长λ1＝334 nm（检测秦皮甲素和秦皮乙素），检测波长λ2＝280 nm（检测黄芩苷），检测波长λ3＝254 nm（检测鞣花酸）。结果秦皮甲素、秦皮乙素、黄芩苷和鞣花酸分别在0.058 6～1.172 0 μg（r＝0.999 2）、0.015 4～0.308 0 μg（r＝0.999 8）、0.447 2～8.944 0 μg（r＝0.999 6）、0.072 6～1.452 0 μg（r＝0.999 5）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为97.24%，97.76%，98.43%，96.89%，RSD（n＝6）分别为0.78%，1.11%，0.93%，0.62%。结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好，可作为泻痢宁片中秦皮甲素、秦皮乙素、黄芩苷和鞣花酸的含量控制方法     

毛果算盘子提取工艺及没食子酸含量测定

目的建立测定广西不同产地毛果算盘子中没食子酸含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用正交实验优化毛果算盘子的提取工艺,用HPLC法测定毛果算盘子中没食子酸的含量。色谱柱为Hypersil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.2%磷酸溶液（10：90）,检测波长为270 nm,流速1.0 mL·min－1,柱温30 ℃。结果没食子酸在0.031～0.186 μg呈良好的线性关系（r＝0.999 9）,平均加样回收率为102.81%,RSD为2.05%（n＝9）。结论所建立的方法简单、稳定、重复性好,可用于毛果算盘子药材的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定“武当二号”忍冬叶中绿原酸和木犀草苷的含量*

摘要目的 建立同时测定“武当二号”忍冬叶中绿原酸和木犀草苷含量高效液相色谱测定方法。方法采用Phenomenex C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈（A） 0.4%磷酸溶液（B）进行梯度洗脱;检测波长350 nm;流速0.8 mL·min－1;柱温32 ℃。结果 绿原酸、木犀草苷分别在进样量0.285～2.280,0.124～1.240 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 3,0.999 4;平均加样回收率分别为98.9%,98.8%（n＝6）,RSD分别为1.59%,1.84%。结论该方法准确、快速、重复性好,可以用来同时测定“武当二号”忍冬叶中绿原酸和木犀草苷的含量。     

高效液相凝胶过滤色谱法测定注射用乌司他丁中乌司他丁的含量

目的 建立高效液相凝胶过滤色谱法测定注射用乌司他丁中乌司他丁的含量。 方法 色谱柱：凝胶柱TSKgel G3000SWxl（7.8 mm×300 mm，5 μm）；流动相：［0.001 mol.L-1磷酸二氢钠-0.001 mol.L-1磷酸氢二钠（39：61）］-乙腈（90：10）；流速0.7 mL.min-1；检测波长280 nm；柱温25 ℃；进样量20 μL。结果 乌司他丁的检测质量浓度线性范围为0.781 25～50.00 U（r=0.999 9）；低、中、高剂量样品平均回收率分别为100.32%，100.17%，100.21%，RSD分别为0.633%，0.568%，0.414%（n=3）。结论 该法简便、快速，结果 准确，可用于乌司他丁的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定万通炎康片中3种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定万通炎康片中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA的含量。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0→18→22→42→42.01→45 min,乙腈24%→24%→41%→41%→24%→24%);流速0.6 mL·min-1;检测波长:0～16 min为344 nm,16.01～22 min为327 nm,22.01～45 min为264 nm,柱温40 ℃。结果该方法可在45 min内完成对3种成分的色谱分析,且主成分峰与相邻的色谱峰之间分离度均＞1.5;异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA的线性范围分别为0.006 006～0.120 200 μg(r＝1),0.004 992～0.099 840 μg(r＝0.999 9), 0.080 72～1.614 40 μg(r＝1);平均加样回收率(n＝9)分别为103.71%(RSD＝0.96%),96.75%(RSD＝1.2%),101.75%(RSD＝0.95%)。结论该方法简便,准确,可用于万通炎康片的质量控制。     

高效液相色谱手性流动相法测定盐酸肾上腺素注射液中S-对映体含量

目的 建立肾上腺素光学异构体中S-对映体的高效液相色谱手性流动相检测 方法 。 方法 Purospher STAR RP-18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：10 mmol.L-1磷酸二氢钠缓冲液（含10 mmol.L-1手性添加剂磺丁基-β-环糊精,磷酸调节pH至3.0）-乙腈（98.5：1.5）,流速0.8 mL.min-1,柱温30 ℃,检测波长280 nm。结果 肾上腺素S-对映体在浓度5.02～501.50 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.999 7,检测限0.05 μg.mL-1。结论 该 方法 重复性、耐用性好,适用于盐酸肾上腺素注射液中S-对映体杂质含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定香桂化浊胶囊中桂皮醛的含量

目的建立气相色谱 质谱法测定香桂化浊胶囊中桂皮醛含量。方法采用HP 5弹性石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm），载气：氦气，流速：1.0 mL·min－1，分流比：50：1，程序升温，进样量1.0 μL。结果香桂化浊胶囊中桂皮醛和其他成分的分离度良好，在0.02～4.00 mg·mL－1范围内线性关系良好，相关系数为0.999 4。桂皮醛的平均加样回收率为96.2%，RSD＜2.11%。结论该方法操作简便，定量准确，适用于香桂化浊胶囊中桂皮醛的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定药用真菌生物转化液中微量斑蝥素的含量

采用毛细管气相色谱法对药用真菌培养液中斑蝥素的含量进行了测定。色谱条件：色谱柱为SPB-5弹性石英毛细管柱；进样口温度240℃；柱温：120℃（5min）→8℃／min→240℃（2min）；检测器为FID，检测温度240℃。栽气：99．999％高纯氮气，流量1．5mL／min；尾吹气：99．999％高纯氮气，流量25mL／min。以香兰素作为内标，采用内标法定量。斑蝥素在1—200mg／L范围内线性关系良好，检测限为0．01mg／L。     

灯盏花半枝莲韩信草中野黄芩苷含量比较

目的 采用高效液相色谱法测定灯盏花、半枝莲、韩信草3种药材中野黄芩苷的含量并进行比较。 方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），柱温30 ℃，流动相为0.1%磷酸水-甲醇（65：35），流速1.0 mL.min-1，检测波长335 nm，进样量10 μL。结果 灯盏花、半枝莲、韩信草中野黄芩苷含量的线性范围为0.017 5～0.28 mg.mL-1（r=0.999 7，n=5），平均加样回收率（n=6）分别为100.25%（RSD=2.49%）、99.25%（RSD=2.65%）、100.64%（RSD=3.23%）。灯盏花、半枝莲、韩信草中野黄芩苷的含量范围分别为0.20%～5.26%，0.37%～1.59%，0.01%～0.41%。结论 灯盏花、半枝莲、韩信草中野黄芩苷的含量存在差异，野黄芩苷的总体含量灯盏花中最高，半枝莲次之，韩信草中最低。     

三波长HPLC指纹图谱和7组分测定评价银黄片质量

目的建立银黄片三波长高效液相色谱（HPLC）指纹图谱和7组分测定评价方法，为全面评价不同厂家银黄片质量提供依据。方法采用反相高效液相色谱（RP HPLC）法，Agilent Poroshell 120 SB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，2.7 μm），0.2%磷酸溶液 甲醇为流动相，线性梯度洗脱，流速为0.5 mL·min－1，柱温（35.00±0.15） ℃，紫外检测波长为214，278，326 nm，进样量5 μL，并用中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统4.0版软件对13批银黄片进行质量等级评价。以绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和野黄芩苷的含量作为评价指标，比较5个不同厂家银黄片的质量差异。结果以黄芩苷为参照物峰，分别确定28（214 nm）、29（278 nm）和26（326 nm）个共有指纹峰，建立了银黄片高效液相色谱三波长指纹图谱。系统指纹定量法评价发现5个厂家的银黄片化学指纹含量差异较大。结论 不同厂家生产的银黄片质量差异较大，有必要建立多波长和多指标定量控制方法。该法为银黄片质量控制提供了新参考。     

反相高效液相色谱-二极管阵列检测法测定驱白马日白热斯丸中槲皮素和山奈酚的含量*

目的建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-PAD)法测定维吾尔成药驱白马日白热斯丸中槲皮素和山奈酚含量。方法色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(47:53);检测波长:365 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1。结果槲皮素和山奈酚分别在0.5～30.0 μg·mL-1(r＝0.999 9)和0.5～20.0 μg·mL-1 (r＝0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系, 平均回收率分别为102.2% (RSD＝1.18%,n＝ 5)和96.9% (RSD＝1.22% , n＝5)。结论该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法,为进一步开发利用维药资源提供了参考依据。     

不同生长期及保存期小果博落回中血根碱和白屈菜红碱的含量测定

目的采用高效液相色谱法测定不同生长期及保存期小果博落回中血根碱和白屈菜红碱的含量。方法色谱柱为Hypersil-Keystone C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1 mL·L-1磷酸溶液(25:75),流速1.0 mL·min-1,柱温25 ℃,检测波长270 nm。结果血根碱进样量在0.082～0.820 μg内,与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.47%,RSD＝1.3%;白屈菜红碱进样量在0.106～1.060 μg内,与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.09%,RSD＝1.4%。结论该方法灵敏,准确,专属性强,可用于小果博落回中血根碱和白屈菜红碱的质量控制。小果博落回的最佳采收期应为8月底到10月初,其最佳保存期应为1～3年。     

止咳片的质量控制

目的 制定止咳片的质量标准。 方法 对止咳片中苦杏仁进行薄层色谱鉴别；采用高效液相色谱法同时测定白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量。色谱柱为C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；以甲醇-水（75：25）系统为流动相；检测波长为321 nm，流速1 mL.min-1。结果 薄层色谱鉴别中，供试品在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，斑点清晰，分离度好，阴性未见干扰。白花前胡甲素在61.98～619.84 ng范围内线性关系良好，线性方程Y=1.156 5X＋13.452 7，r=0.999 8；白花前胡乙素在32.11～321.13 ng范围内线性关系良好，线性方程Y=1.438 6X-0.305 4，r=0.999 8。白花前胡甲素低、中、高加样回收率分别为96.19%，98.87%，97.60%，RSD分别为2.13%，1.52%，0.73%（n=3）；白花前胡乙素低、中、高加样回收率分别为96.97%，99.60%，96.74%，RSD分别为1.55%，2.28%，0.47%（n=3）。结论 该方法 结果 准确、专属性强，重复性好，能有效控制止咳片的质量。     

高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中（R，S）-告依春的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定板蓝根颗粒中（R,S）-告依春的含量并讨论含量限度。 方法 色谱柱为SHIMADZU VP-ODS柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液（7：93）,流速1.0 mL.min-1,检测波长为245 nm,自动进样器进样,进样量10 μL。分别依照转移率、测定结果 统计数据讨论含量限度。结果 （R,S）-告依春在0.058 7～150.349 5 μg.mL-1质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7,n=7）,低、中、高加入量平均回收率分别为98.72%,98.40%,98.60%,RSD分别为1.84%,0.50%,1.82%。依照转移率、测定结果 统计数据确定含量限度存在问题。结论 该法操作方便、结果 准确,精密度好,专属性强,可用于板蓝根颗粒的质量控制;（R,S）-告依春的含量限度应依据药动学和药效学数据确定。     

高效液相色谱法测定新肾炎胶囊中蒽醌类化合物的含量*

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定新肾炎胶囊中蒽醌类化合物大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-1%醋酸(70:30)为流动相,检测波长254 nm,柱温25 ℃;流速 1 mL·min-1。结果大黄酸、大黄素、大黄酚检测浓度分别在4.96～24.80 μg·mL-1 (r＝0.999 6)、6.58～32.91 μg·mL-1(r＝0.999 9)、15.11～75.55 μg·mL-1(r＝0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.78%,98.13%,99.29%。结论制剂制备工艺稳定,建立的含量测定方法简便、可靠,可用于制定主要治疗成分大黄素、大黄酚的含量下限以及非主要治疗成分大黄酸的含量上限,进一步保障制剂安全。     

高效液相色谱法测定注射用头孢他啶聚合物

目的 建立高效液相色谱法测定注射用头孢他啶聚合物的含量。 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液（pH7.0）0.005 mol.L-1磷酸氢二钠溶液-0.005 mol.L-1磷酸二氢钠溶液（61：39）,流速：0.8 mL.min-1,检测波长231 nm,柱温30 ℃,进样量20 μL 。结果 头孢他啶对照品检测线性范围为0.51～25.64 μg.mL-1（r=0.999）,注射用头孢他啶聚合物检测线性范围为0.20～3.92 mg.mL-1（r=0.99）,聚合物定量限为0.71 μg。结论 该方法快速,分离度好,可用于注射用头孢他啶聚合物的检测。     

HPLC法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量及六省酱油样品测定结果分析

目的建立HPLC法测定酱油中苯甲酸、山梨酸含量的方法,分析各省添加状况。方法采用HPLC法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量。色谱柱：C18250mm×4.6mm,5～10μm;流动相：甲醇︰0.02mol/L乙酸铵溶液（5︰95）;流速：1.0mL/min。结果苯甲酸、山梨酸进样量分别在0.20396～3.50947μg和0.2～3.0μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系。回归方程分别为Y=3E＋06X-80251,r=1;Y=5E＋06X-158903,r=1;苯甲酸平均回收率为98.31,RDS=1.43;山梨酸平均回收率为90.26,RDS=2.82。结论该测定方法简单、快速、准确,适用于大批量样品的快速分析;六省酱油中均存在不同程度添加苯甲酸、山梨酸的情况。     

乳泰胶囊质量标准研究

目的研究乳泰胶囊的薄层色谱鉴别和含量测定方法。方法分别采用野黄芩苷、α-香附酮、野菊花为对照鉴别制剂中的半枝莲、香附、野菊花。采用高效液相色谱法测定陈皮、青皮中的有效成分橙皮苷的含量,色谱柱为AgilentTc-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0.025mol/L磷酸溶液（20：80）,流速为1.0mL/min,检测波长为283nm,柱温为30℃。结果薄层色谱方法专属性强。橙皮苷线性范围为1.00～8.02μg（r=0.9996）,平均回收率为99.06%,RSD为1.15%（n=9）。结论所建立的方法准确,能科学评价乳泰胶囊的质量。