HPLC 法同时测定陈香露白露片中7个成分的含量

目的 构建同步测定陈香露白露片中甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的HPLC法。方法 采用ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35 ℃,检测波长237 nm（检测甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯）、283 nm（检测橙皮苷）、330 nm（检测川陈皮素、橘皮素）,进样量10 μl,对采集的16批次样品进行7种成分的含量检测。结果 甘草苷、橙皮苷、甘草酸铵、川陈皮素、橘皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯的线性范围分别为1.110~55.72（r=0.9992）、22.15~1108（r=0.9995）、6.140~307.2（r=0.9995）、1.130~56.25（r=0.9997）、0.3700~18.75（r=0.9982）、0.5200~26.01（r=0.9991）、1.180~58.95（r=0.9999）μg/ml。回收率（n=9）分别为98.71%、98.12%、98.44%、98.22%、99.17%、99.18%、97.93%,RSD分别为0.16%、0.67%、0.57 %、0.62%、0.48%、0.56%、0.58%。16批样品中甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量分别为0.1250~1.174、2.354~7.426、1.822~27.21、0.0370~1.399、0.0723~0.4433、0.0140~0.1990、0.2207~1.407 mg/g。结论 该方法准确性高、重复性好、耐用性强,可用于陈香露白露片的质量控制和评价。     

玄参中哈巴苷的制备方法研究

目的 优选玄参中哈巴苷的制备工艺。方法 运用正交试验法,以哈巴苷提取量为指标,优化玄参中哈巴苷的提取方法;采用大孔吸附树脂法,以哈巴苷吸附-解吸率为指标,确定最佳树脂型号,优化其富集工艺;采用柱色谱法,通过对固定相、洗脱剂、上样量、色谱柱径高比、洗脱体积的考察,优化哈巴苷的纯化工艺。结果 提取工艺为玄参药材加10倍量水提取3次,每次1.5 h;富集工艺为采用SP825大孔吸附树脂柱色谱,上样液浓度为生药0.07 g·mL^-1,树脂柱径高比为1：6,吸附流速为1.0 mL·min^-1,最大比吸附量为0.40 g·mL^-1;纯化工艺为采用硅胶柱色谱法,上样量为样品：硅胶（1：70）,径高比为1：15,洗脱剂为氯仿-甲醇（4：1,2：1）,洗脱体积为氯仿-甲醇（4：1）洗脱2个柱体积、氯仿-甲醇（2：1）洗脱1个柱体积,再用C₁₈色谱柱（径高比1：9）纯化。结论 所建立的工艺制备效果良好,操作简单,重复性好,制备得到的哈巴苷纯度>98%,且得率较高,可用于批量生产,为玄参的进一步应用与产品开发提供参考。     

复方黑参颗粒质量标准研究

目的 建立复方黑参颗粒的质量标准。方法 采用TLC法对复方黑参颗粒中玄参和射干进行定性鉴别,应用HPLC法同时测定肉桂酸、射干苷和次野鸢尾黄素的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）水溶液,进行梯度洗脱;柱温30℃,检测波长270 nm;流速1.0 ml/min。结果 采用TLC法对玄参和射干进行定性鉴别具有良好的专属性,阴性对照无干扰。肉桂酸、射干苷、次野鸢尾黄素分别在16.22~113.57 μg/ml（r=0.999 8）、48.19~337.34 μg/ml（r=0.999 8）、16.40~114.80 μg/ml（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.23%、98.82%、99.17%。结论 本实验建立的方法快速、简便、重复性好,可用于复方黑参颗粒的质量标准控制。     

HPLC法测定养阴降糖胶囊中哈巴苷和哈巴俄苷的含量

目的：建立同时测定养阴降糖胶囊中哈巴苷和哈巴俄苷含量的方法。方法：色谱柱采用C18柱（4.6 mm×100 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.03%磷酸,梯度洗脱;检测波长为210 nm;流速为1.0 ml/min。结果：哈巴苷、哈巴俄苷进样量分别在19.240~384.800 ng（r=1.000 0）、17.568~351.360 ng（r=1.000 0）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为（98.33±1.85）%（RSD=1.88%）、（97.43±1.13）%（RSD=1.37%）。结论：该方法简单、准确、专属性强,可用于养阴降糖胶囊的质量控制。     

景天止痛膏质量标准研究

目的 修订景天止痛膏质量标准中的测定方法。方法 采用薄层色谱法（TLC）对当归、川芎、元胡、三七总皂苷进行定性鉴别,应用高效液相色谱法（HPLC）测定制剂中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量。结果 TLC法鉴别专属性强,分离度好;三七皂苷R₁在0.1604～2.0050μg (r=0.999)、人参皂苷Rg₁在0.8003～10.0035μg (r=1.000)、人参皂苷Rb₁在0.6182～7.7275μg (r=1.000) 范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为101. 43% 、98.75% 、100. 95% ,相对标准偏差（RSD）分别为2.56% 、2.71% 、2.75%。结论 本方法准确可靠、灵敏度高,可用于景天止痛膏的质量控制。     

用LC-MS/MS法同时测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分的含量

目的 建立同时测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分含量的方法。方法 采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法。色谱条件：Dikma Diamonsil^® C₁₈柱（100 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为0.1%乙酸水（A）-0.1%乙酸乙腈（B）,梯度洗脱;流速为0.4 ml/min;柱温40℃;进样量2 μl。质谱条件：电喷雾离子化电离源（ESI）,正/负离子检测,雾化气流量3 L/min,干燥气流量15 L/min,脱溶剂管温度240℃,加热块温度400℃,碰撞气压力230 kPa,以多反应监测模式（MRM）配对离子方式进行定量,山栀苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷选择的离子对质荷比分别为m/z 391.10→149.30,m/z 573.40→365.05,m/z 447.30→225.15。结果 回归方程为：山栀苷Y=243.810X-289.957,r=0.999 9;京尼平龙胆双糖苷Y=137.125X+2 092.76,r=0.999 6;栀子苷Y=2 030.32X+823 213,r=0.999 8;线性范围分别为10.76~2 152 ng/ml、516~4 128 ng/ml、2 000~20 000 ng/ml。精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验结果均符合要求。结论 此方法可快速、准确、灵敏地测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分的含量,为栀子的质量控制提供依据。     

浙江产玄参不同采收季节哈巴俄苷和肉桂酸含量变化分析

目的:测定浙江产栽培玄参不同采收期、不同植物部位以及不同采收期野生玄参主根中哈巴俄苷和肉桂酸的含量.方法:Zorbax ODS分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈和1%醋酸水溶液线性梯度洗脱 (20:80:50:50) (20 min),流速为1 ml·min-1,室温,检测波长为278 nm.结果:哈巴俄苷与肉桂酸回收率分别为97.7%和102.3%,RSD分别为0.68%和1.93%.测定了浙江产16份玄参样品中哈巴俄苷和肉桂酸的含量.结论:野生玄参和栽培玄参的次生代谢产物累积的周期不同,11月份采收的野生玄参中哈巴俄苷的含量比较高;而9月份采收的栽培玄参中哈巴俄苷的含量比较高.根茎、子芽也可以考虑作为玄参的药用部位.     

HPLC-ELSD法测定胃康颗粒中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量

目的 优化胃康颗粒中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的提取方法,并建立其含量测定方法。方法 以人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的含量作为指标,采用单因素考察法对提取工艺进行优化;采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD）,XBridge^®Shield RP₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）为色谱柱;乙腈-水（32：68）为流动相;柱温为30 ℃;漂移管温度为60 ℃,载气流量为1.7 SLM,建立测定胃康颗粒中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷含量的方法。结果 当采用甲醇回流提取1.5 h,正丁醇提取5次,氨水洗涤2次时,人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的提取含量较高;建立的HPLC-ELSD法测定人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷含量,线性关系良好（r > 0.9997）,日内日间精密度均小于1%,加样回收率分别为95.65%和100.57%,稳定性和重复性的RSD均小于3%,含量分别为2.8630 mg/g和0.2576 mg/g,RSD分别为0.62%和1.51%。结论 优化了胃康颗粒中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的提取方法,建立了可靠、准确、重现性好的测定胃康颗粒中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷含量的HPLC-ELSD方法。     

用HPLC法同时测定自制复方特比萘酚软膏中3个主药成分的含量

目的 建立同时测定自制复方特比萘酚软膏中3个主药成分含量的HPLC法。方法 色谱柱为ZORBAX SB-C₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（70∶30）,柱温：30 ℃,流速：1.0 ml/min,检测波长：248 nm,进样量：10 μl。结果 盐酸特比萘芬在20.4～204.0 μg/ml（r =0.999 7）,莫匹罗星在40.4～404.0 μg/ml（r=0.9998）,糠酸莫米松在2.02～20.20 μg/ml（r=0.999 7）的浓度范围呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.39%、99.21%、99.97%,RSD分别为0.82%、0.59%、0.81%（n=9）。结论 该方法的专属性、重复性良好,可用于自制复方特比萘酚软膏中的特比萘酚、莫匹罗星、糠酸莫米松的含量测定。     

大孔吸附树脂-高速逆流色谱法分离纯化玄参中哈巴俄苷和斩龙剑苷A

目的 以玄参的干燥根为原料,建立大孔吸附树脂-高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化玄参中哈巴俄苷与斩龙剑苷A的方法。方法 玄参粗提物先经过大孔吸附树脂初步分离,富集目标化合物。然后以正丁醇-乙酸乙酯-水(1∶9∶10)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速1.5 mL·min^-1,检测波长210 nm,利用制备型HSCCC分离纯化哈巴俄苷和斩龙剑苷A。结果 经过大孔吸附树脂-高速逆流色谱法分离后,一次性得到哈巴俄苷和斩龙剑苷A,经HPLC检测其纯度分别为98.1%和97.2%。经¹H-NMR和¹³C-NMR鉴定结构为哈巴俄苷和斩龙剑苷A。结论 该方法能够简便、高效地制备玄参中的哈巴俄苷和斩龙剑苷A。     

纯阳正气胶囊挥发油的质量标准研究

目的 建立纯阳正气胶囊挥发油的质控方法。方法 采用GC法建立挥发油的特征图谱,并测定桂皮醛与丁香酚的含量。结果 15批样品中确定了19个共有峰,指认了峰的归属,选取了9个特征峰建立了特征图谱。桂皮醛与丁香酚分别在0.522～1.565 mg/ml（r=0.9994）和3.038～9.115 mg/ml（r=0.9997）范围内线性良好,平均回收率分别为97.1%和97.3%,RSD分别为1.5%、1.4%。结论 所建立的GC特征图谱及含量测定方法可从定性和定量两方面控制纯阳正气胶囊挥发油的质量,方法准确、可行,可作为纯阳正气胶囊挥发油的质量控制方法。     

HPLC法测定儿童回春颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量

目的建立HPLC法同时测定儿童回春颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量。方法色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.3mL·L~(-1)磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:210nm;进样量:10μL;柱温:25℃。结果哈巴苷与哈巴俄苷的线性范围分别为0.296~5.92μg·mL~(-1)(r=0.999 9)和0.103~2.06μg·mL~(-1)(r=0.999 8);平均回收率分别为99.3%(RSD=0.50%)和98.9%(RSD=0.72%)。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为儿童回春颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分的含量

目的 建立高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分(哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚)含量的方法.方法 采用Venusil MP C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱;流动相A:乙腈-甲醇(1:4),流动相B:0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm(哈巴苷)、280 nm(安格洛苷C、哈巴俄苷)、294 nm(巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚).结果 哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.98~79.60 mg·L-1、2.65~53.00 mg·L-1、2.45~49.00 mg·L-1、6.91~138.20 mg·L-1、5.29~105.80 mg·L-1、9.37~187.40 mg·L-1范围内线性关系良好;平均回收率96.90%~100.05%,RSD值0.89%~1.59%;精密度和重复性良好;供试品溶液在室温条件下10 h内稳定.结论 该方法操作简便,可用于百效丸中6种主成分的同时测定.     

高效液相色谱法测定香砂养胃丸中橙皮苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定香砂养胃丸中橙皮苷的含量测定方法。方法 :色谱柱为Zorbaxl C18,流动相为乙腈-2%醋酸溶液(20:80),检测波长283nm,流速为1.0mL﹒min-1。结果:橙皮苷进样量在10.126～101.260μg.mL-1范围内线性关系良好(Y=6.5472×104x+9.6814×104,r=0.9998,n=6)。橙皮苷的平均回收率为99.63%,RSD为0.69%(n=6)。结论:该法简便、准确,重现性好,可作为香砂养胃丸的质量控制方法。     

HPLC法测定复方布洛芬干混悬剂中布洛芬及苯巴比妥钠的含量

目的:建立高效相液色谱法测定复方布洛芬干混悬剂中布洛芬及苯巴比妥钠的含量.方法:采用Diammsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以醋酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13 g加水750 mL,振摇使溶解,用冰醋酸调pH为3.0)-乙腈(60:40)为流动相,检测波长为263 nm.结果:布洛芬及苯巴比妥钠的回归方程分别为Y=70.767X-4.536 4,r=0.999 8,Y=111.914X+7.560 1,r=0.999 9,线性关系良好;平均回收率分别为99.98%和99.83%.结论:该方法操作简便,结果准确,可用于复方布洛芬干混悬剂中布洛芬及苯巴比妥钠的含量测定.     

头孢他啶/阿维巴坦治疗碳青霉烯类耐药肠杆菌感染疗效和安全性的Meta分析

目的 系统评价头孢他啶/阿维巴坦（ceftazidime/avibactam,CAZ/AVI）治疗耐碳青霉烯类肠杆菌/肺炎克雷伯菌（CRE/CRKP）感染的疗效和安全性,以期为临床治疗提供循证依据。方法 计算机检索PubMed、Embase、The Cochrane Library、CBM、CNKI、VIP电子数据库,收集从建库起至2020年5月公开发表的使用CAZ/AVI治疗CRE/CRKP感染的研究,由2名评价员独立按纳入与排除标准筛选文献、提取资料并评价纳入研究的方法学质量后,采用RevMan 5.3统计软件对结果进行分析。结果 共纳入5篇英文文献,合计392例患者。结果显示有效性方面：CAZ/AVI组患者临床治愈率[OR=3.57, 95% CI(2.03, 6.26), P<0.00001]显著高于对照组。CAZ/AVI组患者28 d/30 d全因病死率[OR=0.27, 95% CI(0.14, 0.50), P<0.0001]显著低于对照组。两组患者临床缓解率[OR=1.92, 95% CI(0.93, 3.97), P=0.08]和感染复发率[OR=0.44, 95% CI(0.11, 1.85), P=0.26]无显著性差异。安全性方面：CAZ/AVI组患者不良事件（AEs） [OR=0.29, 95% CI(0.10, 0.80), P=0.02]显著低于对照组,两组患者严重不良事件（SAEs） [OR=0.33, 95% CI(0.09, 1.19), P=0.09]无显著性差异。结论 当前证据表明,CAZ/AVI治疗碳青霉烯类耐药菌感染具有生存优势且并不增加SAEs,安全性好。受纳入研究质量和数量限制,上述结论有待更多高质量的RCT加以验证。     

薄层荧光扫描法测定小叶买麻藤等植物中类化合物含量

目的　建立小叶买麻藤中6种类化合物的含量测定方法。方法　在高效硅胶薄层板上,买麻藤丙素、ε-viniferin、白藜芦醇、异丹叶大黄素、银松素以甲苯-冰醋酸-甲醇(3∶1∶0.2)为展开剂,进行二次展开;异丹叶大黄素-3-O-β-D-吡喃葡糖苷以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸-甲醇(1∶2∶0.5∶0.2)为展开剂,一次展开,展开后用液体石蜡-正己烷(1∶1)浸板,荧光扫描法测定。结果　6种化合物的线性关系良好,相关系数在0.9914～0.9999,回收率为94.4%～104.8％,RSD在2.3%～5.1％之间。用此法测定了小叶买麻藤等12种药用植物中此类化合物的含量和分布。结论　为研究和开发含类化合物的药用资源提供了简便、灵敏、准确的含量测定方法。