HPLC-ELSD法测定周络通胶囊中知母皂苷BII

目的 建立HPLC-ELSD法测定周络通胶囊中知母皂苷BII的方法。方法 采用ES AquaSep C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈–水（24∶76）为流动相,体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃;ELSD检测器,漂移管温度为75 ℃,加热级别为66%,载气压力为172.4 kPa。结果 知母皂苷BII在0.62～7.79 μg呈良好的线性关系,平均回收率为98.75%,RSD 1.77%。结论 该方法简便快捷、准确可靠,为周络通胶囊的质量控制提供了依据。     

知母饮片盐炙方法实验研究

目的 以知母饮片中芒果苷和菝葜皂苷元的含量为指标,优选适合大生产的盐炙方法.方法 分别采用HPLC-DAD法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元的含量,色谱柱为Kromacil柱(250 mm×4.6 mm i.d.),流动相分别为水:乙腈:0.85%磷酸(100:25:5)和甲醇:水(95:5),芒果苷检测波长258 nm.结果 不同盐炙方法知母饮片中芒果苷和菝葜皂苷元的含量无显著性差异.结论 两种不同的盐炙方法对知母饮片中主要活性成分含量无影响,工业化大生产中采用先拌盐水闷润后炒药的方法比较切实可行.     

知母饮片炮制前后黄酮类和皂苷类成分变化研究

目的:测定知母饮片炮制前后3个黄酮类和2个皂苷类成分变化。方法:采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定3个黄酮类成分,色谱柱为岛津Intetsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱,进样量20μL,流速1.0 mL/min,柱温30℃;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定2个皂苷类成分,色谱柱为岛津Intetsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱,进样量10μL,流速1.0 mL/min,氮气流量2.5 mL/min,蒸发温度80℃。结果:知母饮片炮制后知母皂苷BⅡ、新芒果苷、芒果苷含量下降,知母皂苷AⅢ含量上升,异芒果苷含量相对稳定。结论:知母饮片炮制后部分知母皂苷BⅡ会转化成知母皂苷AⅢ,新芒果苷、芒果苷会转化成其他成分,异芒果苷结构相对稳定,不易转化成其他成分。     

不同产地知母饮片中菝葜皂苷元及芒果苷的含量测定

目的考察不同产地知母饮片中菝葜皂苷元及芒果苷的含量。方法采用高效液相色谱法分别测定不同产地知母饮片中菝葜皂苷元及芒果苷的含量。测定菝葜皂苷元以甲醇-水(95∶5)为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;用蒸发光散色检测器检测,漂移管温度85℃。测定芒果苷以水-乙腈-0.85%磷酸(100∶25∶5)为流动相;流速为0.6 mL/min;柱温30℃;检测波长为258 nm。结果河北、内蒙、山西、陕西、安徽等产地菝葜皂苷元含量为1.5%~2.2%,芒果苷含量为0.3%~1.9%。结论本法测定知母饮片中菝葜皂苷元及芒果苷含量简单、快速、准确、重现性好,符合含量测定建立的要求,可以作为判断知母饮片质量的方法之一。     

中药知母质量控制方法研究

目的 建立HPLC-DAD同时测定中药知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil GOLD色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.01%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长191 nm和258 nm,柱温:30℃.结果 芒果苷的线性范围在2.944～6.624 μg,r=0.999 8;平均回收率为101.06%,RSD=1.61%(n=6).知母皂苷BⅡ的线性范围在18.080～40.680μg,r=0.9994;平均回收率为103.43%,RSD=1.43%(n=6).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便准确,可用于知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ2种成分的含量测定.     

栽培西陵知母中菝葜皂苷元含量动态研究

目的：研究栽培西陵知母中菝葜皂苷元的积累变化规律。方法：采用高效液相蒸发光散射检测,测定不同采集时间知母药材中菝葜皂苷元的含量。色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）。流动相：甲醇,流速1mL.min-1。柱温为30℃。蒸发光散射检测器漂移管温度为50℃,蒸发温度为70℃,以氮气为雾化气,压力为1.03×105Pa。采用胆固醇为内标物,内标法定量。结果：栽培西陵知母各月菝葜皂苷元含量变化较大,尤以6月为最高,7月最低。春季各月含量总体平均高于6月份以后各月。结论：采收期对西陵知母药材质量有较大影响。栽培西陵知母中菝葜皂苷元的含量春季相对较高,春季知母返青前采挖,药材质量较高。     

栽培西陵知母中菝葜皂苷元含量动态研究

目的:研究栽培西陵知母中菝葜皂苷元的积累变化规律。方法:采用高效液相蒸发光散射检测,测定不同采集时间知母药材中菝葜皂苷元的含量。色谱柱:Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)。流动相:甲醇,流速1mL.min-1。柱温为30℃。蒸发光散射检测器漂移管温度为50℃,蒸发温度为70℃,以氮气为雾化气,压力为1.03×105Pa。采用胆固醇为内标物,内标法定量。结果:栽培西陵知母各月菝葜皂苷元含量变化较大,尤以6月为最高,7月最低。春季各月含量总体平均高于6月份以后各月。结论:采收期对西陵知母药材质量有较大影响。栽培西陵知母中菝葜皂苷元的含量春季相对较高,春季知母返青前采挖,药材质量较高。     

亳州栽培知母最佳采收期研究

目的考察亳州栽培知母的最佳采收时间。方法采用高效液相色谱-紫外光谱法和高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定不同采收期知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。测定芒果苷的流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85),流速为0.8ml/min,柱温25℃,检测波长为317nm;测定知母皂苷BⅡ的流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0ml/min,柱温25℃;蒸发光散射检测器的漂移管温度为60℃,载气压力30N/cm2。结果不同采收期知母药材中芒果苷含量为1.10%~5.28%,知母皂苷BⅡ含量为0.22%~8.68%。结论 11月份是亳州栽培知母的最佳采收期,其芒果苷和知母皂苷含量最高。     

HPLC-MSn法分析知母中的皂苷类成分

目的： 应用HPLC-MSⁿ方法分析知母中的甾体皂苷成分。方法： 采用Hedera ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm ID,5 μm),流动相：乙腈-水梯度洗脱,ELSD检测器,ESI离子源,正负离子模式下采集数据。结果： 根据负离子模式下的准离子峰和正离子模式下的二、三级质谱裂解规律,结合文献并与部分对照品比较,鉴定了15个甾体皂苷。结论： 该法选择性强、灵敏度高、操作简便,适用于知母甾体皂苷类化合物的定性分析。     

不同产地知母须根中3个𠮿酮类成分含量测定

目的 测定不同产地知母须根中新芒果苷、芒果苷和异芒果苷的含量。方法 采用高效液相二极管陈列检测法,Shim-pack色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);乙腈-0.4%冰醋酸水溶液梯度洗脱,流速1. 0 mL/min;柱温25 ℃;检测波长为258 nm。结果 所收集的知母须根样品中新芒果苷的含量为1.2％～1.9％,芒果苷的含量为1.0％～1.6％,异芒果苷的含量为0.4％～0.6％。结论 知母须根中（口山）酮成分含量较高,在知母须根的综合开发利用中可考虑此类成分。     

HPLC法测定银黄滴丸中绿原酸和黄芩苷

目的 采用HPLC法建立银黄滴丸的质量标准。方法 绿原酸色谱条件：色谱柱为ZorBax SB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸（10∶90）,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长327 nm;黄芩苷色谱条件：色谱柱为Kromatek C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长280 nm。结果 绿原酸线性范围为0.143～2.288 μg,平均加样回收率为99.3%,RSD为1.54%;黄芩苷线性范围为0.067 5～1.080 μg,平均加样回收率为99.9%,RSD为1.07%。结论 该方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为银黄滴丸的质量控制方法。     

细柱五加叶中五加苷元的积累动态研究

目的 采用高效液相色谱方法测定不同采收期细柱五加叶中五加苷元的量,研究其变化趋势。方法 采用RP-HPLC法测定不同采收期（3～12月份）细柱五加叶中的五加苷元,色谱柱为AT.lichrom ODS-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-水-醋酸（60∶40∶0.1）为流动相,柱温25 ℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长214 nm,进样量10 μL。结果 细柱五加叶中的五加苷元在秋季时量最高,春季次之,夏季最低。五加苷元量随季节变化明显,10月份采摘其五加苷元量最高。结论 建立稳定性好、准确性高,适用于细柱五加叶中五加苷元的定量分析方法,并可用于分析不同采集期细柱五加叶中的五加苷元动态变化。     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁滴丸中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸

目的 建立酸枣仁滴丸中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸的测定方法。方法 应用超声提取和高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测。Hypersil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-水(0.1％醋酸),梯度洗脱;体积流量：1.0 mL/min;柱温：30 ℃;进样量：20 μL;ELSD参数：雾化温度：45 ℃;气体流量：2.0 L／min。结果 制剂中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸达到基线分离且线性关系良好,线性范围分别为15.4～154 μg／mL,22.8～228 μg／mL、28.0～280 μg／mL,平均加样回收率分别为98.17％、99.21％、97.89％。结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于酸枣仁滴丸剂中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸的同时测定。     

不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

目的 测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（20∶80）（用磷酸调节pH值为3）;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长283 nm。结果 朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论 朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。     

HPLC法测定风痛炎颗粒中黄芩苷

目的 建立HPLC法测定风痛炎颗粒中黄芩苷的方法。方法 采用RP-HPLC法测定黄芩苷的量;色谱柱为C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,10 μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）,体积流量1.0 mL/min,检测波长274 nm,柱温40 ℃。结果 黄芩苷在100.60～2 012.00 μg/mL线性关系良好,平均回收率为100.25%,RSD为0.360%。结论 本方法简单、准确,可用于风痛炎颗粒的质量控制。     

HPLC法测定薄叶鸢尾中5种异黄酮

目的 建立简单、快速的HPLC法测定薄叶鸢尾中5种异黄酮的方法。方法 采用HPLC法,Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为0.5%磷酸-乙腈梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长为269 nm。结果 5种异黄酮在线性范围内线性关系良好,精密度、重现性良好,回收率符合要求。结论 该检测方法准确灵敏,适用于薄叶鸢尾中鸢尾苷、德鸢尾双糖苷、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、德鸢尾苷元5种异黄酮的测定。     

HPLC法测定小儿咳喘颗粒中黄芩苷

目的 建立HPLC法测定小儿咳喘颗粒中黄芩苷的方法,控制产品的质量。方法 采用高效液相色谱法对小儿咳喘颗粒中的黄芩苷进行测定。色谱柱：Hypersil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）,体积流量1 mL/min,检测波长280 nm;柱温室温。结果 黄芩苷的线性范围分别为0.049 5～1.485 0 μg,平均回收率为99.99%,RSD为0.52%。结论 方法可行、重现性好,能有效地控制小儿咳喘颗粒的质量。     

HPLC法测定杜仲雄花和杜仲雄花茶中京尼平苷酸、绿原酸和京尼平苷

目的 建立同时测定杜仲雄花及其制剂杜仲雄花茶中京尼平苷酸、绿原酸和京尼平苷的方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱条件为迪马公司Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm）,甲醇-水-冰醋酸（15∶85∶1.5)为流动相,体积流量为1 mL/min,柱温为25~27 ℃,检测波长为237 nm,灵敏度为0.100 0 AUFS。结果 京尼平苷酸、绿原酸及京尼平苷进样量与色谱峰面积线性关系良好。结论 该方法简便、准确,可用于杜仲雄花及杜仲雄花茶中京尼平苷酸、绿原酸及京尼平苷的测定。     

HPLC-ELSD法测定蒺藜粗皂苷中3种甾体皂苷元

目的 同时测定蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的量。方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（86∶14）,漂移管温度100 ℃,载气体积流量2.5 L/min。结果 海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元分别在114.1～1 141.0 μg/mL（R²＝0.999 2）,16.88～168.80 μg/mL（R²＝0.999 4）,78.60～786.00 μg/mL（R²＝0.999 3）呈良好线性关系;蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的平均回收率分别为99.7%（RSD为1.6%）、99.3%（RSD为1.4%）、99.4%（RSD为1.1%）。结论 该方法简便、准确、快速,且专属性良好,可用于蒺藜粗皂苷的质量评价。     

HPLC法测定注射用双黄连中黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、〖JZ〗咖啡酸和绿原酸

目的 建立同时测定注射用双黄连中黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸5种有效成分的方法。方法 高效液相色谱法。Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-1%冰醋酸水溶液,作梯度洗脱;检测波长为327 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为40 ℃,灵敏度为0.100 0 AUFS。结果 在筛选色谱条件下,测定了注射用双黄连中的黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸5种有效成分。结论 本方法简便、快速、准确、可靠,可用于注射用双黄连中有效成分的测定。