GC测定山西产连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

目的建立连翘中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的GC测定方法。方法样品用石油醚（60～90℃）-丙酮（4∶1）混合溶液超声提取,Florisil-氧化铝固相柱净化,用GC-ECD同时测定了9种有机氯和3种拟除虫菊酯类农药残留量。结果所测定12种农药标准曲线的相关系数r在0.999 2～0.999 9之间,回收率在80.69%～115.6%之间;17个样品（其中11个野生样品,6个栽培样品）中未检测到农药残留,3个栽培样品检测到γ-BCH和氯氰菊酯残留。结论该方法简便、快速、准确,可用于连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留量测定;山西野生连翘生长环境优良,未受有机氯和拟除虫菊酯类农药污染。     

气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中56种有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量

研究中药材中有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。样品经高速均质器均质提取, 依次经凝胶渗透色谱 (GPC) 和固相萃取柱 (SPE) 净化后, 用气相色谱双塔双柱进样, 双电子捕获检测器同时定性、定量测定。在3种中药材样品基质、3水平添加条件下, 56种农药的回收率大多在70.0%～110.0%, 相对标准偏差小于15%, 检测限大多低于0.01 mg·kg⁻¹, 符合农药多残留检测的要求。本法净化效果好、基质干扰小、灵敏度高、重现性好, 可用于中药材样品中有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定浙贝母中20种农药残留

目的:建立一种同时测定浙贝母中20种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取,经过Florisil固相萃取柱净化样品,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果:回收率在67.7%～131.8%之间,RSD均低于15%。各农药检测限均小于0.01 mg.kg-1。结论:采用该方法测定浙贝母中20种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量,简单,快速,准确,灵敏,且重复性好,可用于浙贝母中多种农药残留的同时测定。     

分散固相萃取-气相色谱法测定山茱萸中20种农药残留

目的建立分散固相萃取气相色谱法测定山茱萸中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法选用乙腈为提取溶剂,丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂;采用Hp-5毛细管气相色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测。结果有机氯和拟除虫菊酯分别在5~500μg.L-1和10~1 000μg.L-1内呈良好线性关系,相关系数均大于0.997 8;检定量限为1~5μg.L-1;平均回收率为78.32%~112.80%,RSD为3.2%~9.4%。结论本方法适用于中药材中的农药多残留的测定与安全监控。     

毛细管气相色谱法同时测定果蔬食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定果蔬食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的快速检测方法。方法样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,弗罗里矽柱净化,滤液浓缩干燥后正己烷定容,再通过Rtx-1毛细管柱,ECD气相色谱定性和定量。结果9种有机氯和拟除虫菊酯类农药在28min内能有效分离,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,在豆角、大白菜中的2个添加浓度水平回收率为80.2%～104.6%,RSD为3.1%～7.8%;在Rtx-1毛细管柱上最小检测浓度为0.002～0.007mg/kg,符合卫生标准要求。结论该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合果蔬食品中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的同时快速检测。     

蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定

目的建立了蔬菜中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。方法样品用丙酮浸泡过夜,再用石油醚进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。结果高、中、低3个水平添加时的回收率为87.5%~104.7%,相对标准偏差为2.2%~5.8%。该方法的检出限为:有机氯农药质量分数为5.0×10-8%~7.0×10-7%,拟除虫菊酯质量分数为5.0×10-7%~8.0×10-7%。结论可用于蔬菜中农药残留量测定。     

气相色谱法检测中药材中多种农药残留

目的:建立87种中药材中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的GC-ECD测定方法。方法:针对不同样品,选用DB-1701毛细管柱,通过柱程序升温,对多种农药进行同时检测。结果:各种农药在2～2 000μg·L^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.094 6～14.150 9 Pg。结论:本方法快速、简便、准确。     

毛细管气相色谱测定人参中有机氯与拟除虫菊酯20种农药的残留

目的:建立有机氯与拟除虫菊酯20种农药残留的气相色谱分析方法。方法:以石油醚-丙酮(1:1,v/v)为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱层忻净化,5%乙醚的石油醚洗脱,采用 Rtx—1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离样品,~(63)Ni—ECD 检测器进行检测。结果:在0.02 mg·kg~(-1)水平添加时的回收率(n=3)为72.9%～118.6%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。方法检出限为有机氯农药0.001 mg·kg~(-1),拟除虫菊酯农药0.005 mg·kg~(-1)。结论:该方法可用于不同人参产品中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定。     

采用相对效能因子法对枸杞中拟除虫菊酯类农药的慢性累积暴露评估

目的：对枸杞中拟除虫菊酯类农药残留带来的累积暴露量进行评估,并探讨相对效能因子法 (RPF)在中药中农药残留累积风险评估中的应用。方法：采用GC-MS/MS法对40批枸杞药材中15种拟除虫菊酯类农药进行检测分析。以溴氰菊酯作为指示农药,采用RPF法,计算拟除虫菊酯类农药的累积暴露量,并与每日允许摄入量(ADI)进行比较,分析风险。同时采用危害指数法(HI)评价累积风险,并对两种方法进行比较。结果：40批枸杞样品中共有4种拟除虫菊酯类农药检出,样品检出率为 84.5%,其中有67.6%的样品中检出2种及以上拟除虫菊酯类农药。通过RPF法和HI法计算得累积风险值分别为0.000205和0.000218,均远低于1,表明累积摄入风险较低。同时发现通过2种方法得出的风险评价一致,但不同方法中各农药的风险贡献值有较大差异,这与2种方法所选择的毒性判断终点不同有关。 结论：通过摄入枸杞中拟除虫菊酯类农药对人体产生的健康风险尚处于可接受水平,并且首次探索了 RPF法在中药农药残留累积评估中的应用,为逐步完善中药中农药残留风险评估系统提供了借鉴。     

拟除虫菊酯类农药在铁皮石斛中的残留量研究

目的：建立铁皮石斛中拟除虫菊酯农药残留的检测方法,为铁皮石斛药材安全使用提供科学依据。方法样品用石油醚（60～90℃）－丙酮（4∶1）混合溶液超声提取,佛罗里硅土－氧化铝混合柱净化,用GC－ECD测定拟除虫菊酯类农药残留量。结果铁皮石斛药材中检出3中拟除虫菊酯农药残留量。结论铁皮石斛应完善质量标准,以保障用药安全。