UPLC法同时测定不同产地大黄中游离蒽醌的含量

[目的] 建立超高效液相色谱法同时测定13批不同产地大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素等5种游离蒽醌的含量。[方法] 采用Waters BEH C₁₈（2.1 mm×150 mm,1.8 μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱[0～3 min,19%→25%A,3～10 min,25%→100%A],流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm.[结果] 大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素分别在1.61～80.30,4.98～249.20,3.27～163.30,9.65～482.50,1.67～83.30 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%,100.4%,100.1%,98.9%,100.9%.相对标准偏差（RSD）分别为 1.5%,0.6%,0.8%,0.4%,1.7%.[结论] 该方法简便可行,重复性良好,可用于大黄药材的质量控制。     

不同产地决明子中9种蒽醌类成分的测定

目的 建立HPLC法测定决明子中9种蒽醌类成分的方法。方法 采用HPLC法测定,色谱柱为YMC-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,检测波长 280 nm,流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸水（B）溶液梯度洗脱,0～35 min,15%～30% A;35～60 min,30%～95% A;体积流量1.0 mL/min,柱温25 ℃。结果 决明子内酯-9-O-β-葡萄糖苷、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、决明素、美决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.050～0.500 μg、0.020～0.200 μg、0.030～0.300 μg、0.040～0.400 μg、0.001～0.10 μg、0.080～0.800 μg、0.088～0.880 μg、0.040～0.400 μg、0.049～0.490 μg呈现良好线性关系;回收率分别为102.01%、97.99%、99.39%、101.31%、99.12%、98.89%、99.68%、98.21%、100.53%;RSD分别为0.46%、0.56%、2.19%、0.91%、0.73%、1.27%、0.69%、0.31%、1.32%。结论 该方法简便、准确、具有专属性,可用于同时测定决明子中9个成分的量,为决明子的质量控制提供基础。     

HPLC法测定山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷

目的 建立山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷的HPLC测定方法。方法 色谱柱为Zorbax SB C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱：0～5 min,5%～10% A;5～10 min,10%～18% A;10～30 min,18% A;体积流量1.0 mL/min,检测波长334 nm,柱温30 ℃。结果 牡荆素鼠李糖苷在4.296～64.440 μg/mL与峰面积值线性关系良好（r＝1.000 0）,平均回收率为100.83%,RSD为2.12%。结论 建立的测定方法简便、准确、灵敏,可用于山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷的测定。     

HPLC测定不同来源大黄中蒽醌和二蒽酮类成分

目的 建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B的HPLC法,并对不同来源的大黄样品进行测定。方法 采用HPLC梯度洗脱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;检测波长分别为254 nm、340 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为30 ℃。结果 在一定范围内,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B峰面积积分值与进样量线性关系良好,加样回收率符合要求,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性,可同时对多种来源大黄药材进行测定。结论 不同来源大黄的化学成分差异较大,其中种植大黄样品中总蒽醌及总番泻苷的量均少于野生样品。     

血府逐瘀胶囊二次开发中原料药材质量控制的研究

目的：建立血府逐瘀胶囊原料药材红花中羟基红花黄色素A和芦丁,川芎中生物碱类成分川芎嗪和有机酸类物质阿魏酸的定量的测定方法,从而建立多成分的定量标准。方法：采用HPLC法,色谱条件（红花）：C₁₈色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量 0.5 mL/min,柱温 40 ℃。色谱条件（川芎）：C₁₈色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸水溶液（32︰68）为流动相,体积流量 1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果： 平均回收率分别为羟基红花黄色素A 97.2%、RSD为2.3%（n＝6）;芦丁99.6%、RSD为3.2%（n＝6）;川芎嗪100.9%、RSD为2.2%（n＝6）阿魏酸98.6%、RSD为2.6%（n＝6）。结论：本方法简便、快速、准确,可作为血府逐瘀胶囊的原料药材的质量控制方法。     

人参用于治疗勃起功能障碍的最新机制及临床研究

目的：分析胃肠安丸方中的泻下成分与止泻成分,并对具有泻下作用的大黄蒽醌进行定量测定。方法：利用LC-MS对胃肠安丸复方中的主要成分进行定性分析。色谱柱：Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.5％醋酸溶液梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总质量分数在1.03 mg/g以上,平均回收率为100.38％,所得结果的RSD值均小于2％。结论：LC-MS分析确定了胃肠安丸中的12个成分,其中既有止泻作用成分又有泻下作用成分,对其中具有明显泻下作用的蒽醌类化合物进行定量检测,方法简便、灵敏、准确,为探讨胃肠安丸的作用物质基础提供数据支持。     

生地黄不同炮制阶段寡糖和梓醇的变化研究

目的 考察生地黄不同炮制阶段所含地黄寡糖和梓醇量的变化。方法 采用水为溶媒,超声提取不同炮制阶段生地黄中寡糖类成分,流动相用乙腈-水（72∶28）,体积流量1.0 mL/min,NH₂色谱柱分离,示差折光检测器检测,HPLC法测定;采用甲醇为溶媒,超声提取梓醇,流动相用甲醇-0.1%磷酸溶液（1∶99）,体积流量1.0 mL/min,C₁₈色谱柱分离,检测波长210 nm,HPLC法测定。结果 不同炮制阶段生地黄中的寡糖成分及其量不同,梓醇的量不同。结论 炮制改变了生地黄中寡糖成分类型及其量,同时也影响梓醇的量。     

银杏叶滴丸中萜类内酯测定方法的改进研究

目的 以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法。方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（30∶70）,体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105 ℃,氮气体积流量3.0 L/min。结果 银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在1 672.2～10 033.2、1 026.4～6 158.4、527.8～3 166.8、2 200.8～13 204.8 ng呈良好的对数线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯及总萜类内酯的平均回收率分别为100.3%（RSD 2.5%）、108.1%（RSD 3.5%）、116.0%（RSD 4.9%）、90.4%（RSD 0.6%）及99.3%（RSD 1.1%）。结论 本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定,并为中成药中多指标成分同时测定提供了有效的思路和解决方案。     

肿节风中落新妇苷及柚皮苷的HPLC分析

目的 采用HPLC法测定中药材肿节风中黄酮类成分落新妇苷及柚皮苷的量。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)水溶液为流动相，采用梯度洗脱：0～10 min，A-B(10∶90)；10～25 min，A-B(10∶90)→A-B(15∶85)：25～35 min,A-B(15∶85)→A-B(20∶80)→B保留15 min；体积流量采用程序控制0～10 min，0.5 mL/min；10～25 min，0.5→0.75 mL/min；25～35 min,0.7→0.8 mL/min；保留15 min；检测波长为290 nm；柱温：30 ℃。结果 落新妇苷及柚皮苷的平均回收率分别为97.3%、95.6%，RSD分别为2.2%、2.3%；线性范围分别为0.028～0.27 μg(r=0.999 6)，0.030～0.29 μg(r=0.999 5)。结论 该方法简便、灵敏、快速、准确、重现性好，为肿节风药材的质量控制及合理开发利用提供了科学依据。     

白术不同采收期内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的动态变化研究

目的 以白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的量作为指标,考察不同采收期白术内酯量的动态变化,为其标准化栽培及采收加工技术提供科学依据。方法 采用HPLC法测定白术中的3种内酯成分。白术内酯Ⅰ和Ⅲ色谱柱：xBridge-C₁₈柱;流动相：甲醇-水(65∶35);检测波长：220 nm;体积流量：1.0 mL/min;白术内酯Ⅱ色谱柱：Kromasil-C₁₈柱;流动相：甲醇-水(80∶20);检测波长：276 nm;体积流量0.6 mL/min。结果 白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ平均回收率分别为103.52%、88.16%和99.61%;RSD分别为0.37%、1.8%和0.16%。不同采收期白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的变化与采样时期具有相关性。结论 白术中白术内酯量最高的时期在5月下旬至6月上旬摘蕾前。