复方参芎滴丸中川芎提取纯化工艺

目的:考察复方参芎滴丸中川芎的提取、纯化工艺条件。方法:以阿魏酸、藁本内酯提取量为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量及提取时间对川芎提取工艺的影响,利用单因素试验考察提取液质量浓度、溶剂用量及提取次数对川芎提取液纯化工艺的影响。采用HPLC测定阿魏酸、藁本内酯含量,流动相甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长320 nm。结果:川芎最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇提取2次,每次2 h;阿魏酸、藁本内酯提取量分别为1.46,13.84mg·g-1。最佳纯化工艺为加2倍量乙酸乙酯萃取3次;阿魏酸、藁本内酯转移率分别为94.68%,85.86%。结论:优选的提取、纯化工艺条件稳定可行,活性成分提取率高,可为复方参芎滴丸的工业化生产提供参考。     

基于顶空固相微萃取气相质谱联用技术分析当归川芎药对配伍前后挥发性组分变化规律

目的分析比较全当归、川芎、全当归-川芎药对以及当归尾-川芎药对的挥发性成分。方法通过单因素考察确定最佳萃取条件,采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用,测定当归、川芎、全当归-川芎药对以及当归尾-川芎药对挥发性化学成分,通过面积归一法确定各成分含量。结果最终确定条件为称量量0.5 g,萃取温度80℃,萃取时间15 min,解析附时间3 min。全当归药材粉末定性化学成分34个;川芎药材粉末定性化学成分51个;全当归-川芎药材粉末定性化学成分47个;当归尾-川芎药材粉末定性化学成分39个。结论:当归和川芎的主要挥发性成分为藁本内酯和洋川芎内酯。     

不同炮制方法对川芎中化学成分的影响研究

通过测定川芎不同炮制品中浸出物的含量及绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯的含量,研究不同炮制方法对川芎醇溶性浸出物及6种成分含量的影响。浸出物的测定按照2020年版《中国药典》四部2201项下醇溶性浸出物测定法进行;含量测定采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,进样量10μL。结果表明,与生川芎相比,川芎炮制品的浸出物含量均明显增加,增加程度为蜜川芎>酒川芎>芷川芎>茶川芎。高效液相测定方法便捷、可靠,川芎及其炮制品中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯线性关系良好,精密度、重复性、稳定性及加样回收率均良好。川芎炮制前后共有色谱峰15个,指认了其中8个,与炮制前相比,川芎蜜炙、酒炙后新增2个色谱峰,白芷提取物炮制后新增了4个色谱峰;酒川芎中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯的含量均减少;蜜川芎、茶川芎、芷川芎中除阿魏酸含量增加外,其余5种成分含量均减少。黄酒、蜂蜜、茶叶及白芷提取物均能促进川芎中化学成分的溶出,增加浸出物的含量;川芎不同炮制品中6种成分含量的变化可为研究川芎不同炮制品化学成分、药效变化提供一定的依据。     

指纹图谱结合HPLC定量分析在中药川芎质量评价中的应用研究

目的:采用HPLC法对12批不同来源的川芎样品进行指纹图谱研究,并测定不同产地川芎药材中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。方法:采用Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm。结果:建立了川芎药材HPLC指纹图谱,标定了17个共有峰,指认了7个成分,指纹图谱的相似度达0.900以上;并定量测定了川芎样品中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。结论:建立的HPLC指纹图谱及定量分析方法均具有较好的精密度、稳定性和重复性,可为川芎的质量控制研究提供新方法。     

HPLC法同时测定川芎药材中10种成分含量

目的:建立HPLC同时测定川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞10种化学成分含量的方法。方法:采用Boston C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为285 nm。结果:10种成分均达到基线分离,各成分线性关系均良好(r≥0.9997);平均加样回收率为92.63%～101.66%。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于川芎药材多成分同步测定,为川芎药材的全面质量评价和质量控制提供科学依据。     

荭叶心通软胶囊中川芎超临界流体萃取工艺研究

目的:采用超临界流体萃取法,探讨荭叶心通软胶囊中川芎提取工艺的合理性.方法:以藁苯内酯转移率和得油率为指标,用正交试验优化超临界流体萃取川芎的工艺条件.并以川芎超临界流体萃取物和传统蒸馏法提取物分别组成的复方进行大鼠冠脉结扎所致心肌缺血试验比较.结果:超临界流体萃取川芎的最佳工艺条件为萃取压力30 MPa,萃取温度50℃,萃取时间4 h;解析压力10 MPa、解析温度40℃.结论:超临界流体可有效萃取川芎中活性成分.     

不同制备方法对川芎挥发油化学成分的影响

中药川芎具有活血行气、祛风止痛之功效,以川芎为主药的复方制剂,大量用于临床治疗头痛、冠心病等。据科学检验测定,川芎含有挥发油、川芎内酯、阿魏酸、挥发性油状生物碱及酚性物质等成分[1] 。川芎挥发油含萜类、内酯类等。为研究不同提取工艺对川芎挥发油化学成分的影响,本文运用超临界流体CO2 萃取、水蒸气蒸馏、中性乙醇提取等3种不同的方法提取川芎挥发油,并进行GC MS分析以鉴定其中所含有的化学成分及其相对含量。1　材     

GAP基地川芎药材中苯酞类成分的监测

 目的 连续6年动态监测四川灌县徐渡等乡国家GAP示范基地川芎药材中的苯酞类成分,寻找其活性成分藁本内酯和川芎内酯的含量规律。方法 用HPLC测定不同年份产川芎的藁本内酯和川芎内酯的含量。结果 不同年份产川芎药材藁本内酯和川芎内酯的含量之和在1.5％～2.2％之间波动,藁本内酯和川芎内酯的比值基本固定(在2.3～2.6之间波动)。结论 四川灌县徐渡乡产川芎药材具有道地特性,主要苯酞类成分含量与配比基本稳定,为中药道地药材的质量评价和指纹图谱的建立提供了直接的依据。     

川芎中活性成分的提取工艺建立与综合评判

川芎,历来被誉为治疗头部疾病的圣药,广泛用于头痛、中风等疾病的治疗,具有显著疗效。川芎的活性成分有以藁本内酯、川芎内酯为主的苯酞类,以川芎嗪为代表的生物碱类,以阿魏酸为代表的有机酸类。其中苯酞类成分与川芎的镇静作用相关,川芎内酯有明显的强心、增加冠脉流量等作用,川芎嗪在临床上用于治疗脑血栓、偏头痛及脑外伤综合征,阿魏酸已作为治疗偏头痛的药物用于临床。因此,本实验在建立藁本内酯、川芎内酯定量基础上,本着中药“多靶点多部位有效部位群”理论,对川芎提取工艺进行了研究。1材料与仪器川芎购于四川都江堰市徐渡乡国家GA…     

川芎血清药物化学的初步研究

目的:对川芎进行血清药物化学研究。方法:建立川芎提取液及川芎提取液灌胃后大鼠血清的HPLC指纹图谱,分析川芎提取液给药后所得血清样品,鉴定川芎提取液灌胃后大鼠血中移行成分。结果:川芎提取液灌胃后从血中发现了7个入血成分,其中4个为代谢产物;3个为原型成分。结论:川芎入血成分主要为川芎嗪和阿魏酸,其血清药物化学表征可以为阐明川芎药理作用及其质量控制提供依据。     

应用高速逆流一次性分离川芎中的蛇床内酯A和Z-蒿本内酯

目的:研究高速逆流色谱分离川芎活性成分的方法。方法:应用高速逆流技术一次性从川芎挥发油中分离出主要成分蛇床内酯A和Z-蒿本内酯。采用两相溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水的四元体系,上相为固定相,下相为流动相,转速为892RPM,流速为1.2mL/min。结果:经过EI-MS和1H-NMR的鉴定,可以分别确认是蛇床内酯A和Z-蒿本内酯,纯度可以达到95%。结论:高速逆流色谱技术适合应用于分离内酯类这种极性较小的成分,分离度好,产物纯度较高。     

基于电子舌表征和化学成分的“谱味”相关性探究川芎辛味物质基础

目的基于电子舌表征和化学成分的"谱味"相关性探究川芎辛味物质基础。方法采用电子舌技术表征不同科辛味中药,并根据物质组群可拆分原理表征川芎挥发油、碱性部位与酸性部位,结果作主成分分析。对不同产地川芎挥发油电子舌响应值与气相色谱同步测定的川芎挥发油中6种成分(α-蒎烯、4-松油醇、阿魏酸、丁烯苯酞、藁本内酯、洋川芎内酯A)含量进行双变量"谱味"相关性分析并验证。结果在电子舌主成分分析图中,同科辛味中药距离相近;川芎挥发油与川芎原药材距离相近,挥发油是川芎主要辛味部位;川芎挥发油中丁烯苯酞含量与电极ZZ、JE、BB、GA响应呈极显著正相关,与DA、JB响应呈显著正相关,藁本内酯含量与电极CA响应呈显著正相关,洋川芎内酯A含量与电极DA响应呈显著负相关,而α-蒎烯、4-松油醇与阿魏酸含量与电子舌响应无显著相关关系。结论藁本内酯、洋川芎内酯A与丁烯苯酞3种苯酞类成分是川芎挥发油辛味的物质基础,而另外3种其他类成分非川芎挥发油的辛味物质基础。     

不同溶剂对川芎药材中有效成分提取效果的影响

目的:比较水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚对川芎中10种有效成分的提取效果以及相应提取物的成分特征.方法:采用超声辅助溶剂萃取,高效液相色谱法进行有效成分的含量测定.CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm ×150mm,5μm);流动相甲醇-0.5％冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长280 nm,柱温30℃,流速0.7 mL·min-1,进样量10 μL.结果:乙醇和甲醇对川芎中阿魏酸、羟基苯酞类、烷基苯酞类、藁本内酯二聚体4类成分提取较为完全且两者间无显著性差异;乙酸乙酯对于羟基苯酞类成分和阿魏酸的提取率显著偏低;水和石油醚对4类有效成分的提取率均显著偏低,并且水提取物具有不同的成分特征.结论:乙醇和甲醇是最适合提取川芎中4类主要有效成分的提取溶剂.     

正交试验法优选川芎药效成分的超临界流体萃取工艺

该研究以川芎中阿魏酸、洋川芎内酯-I、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、丁基苯酞、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、丁烯基苯酞、双藁本内酯、欧当归内酯A等10种药效成分及总药效成分产率为评价指标,通过4因素3水平正交试验设计,综合考察了萃取温度、萃取压力、二氧化碳流速和夹带剂乙醇的浓度等因素对上述10种药效成分和总药效成分产率的影响,优化得到了川芎药效成分的最佳提取工艺为萃取温度60 ℃,萃取压力25 MPa,二氧化碳流速1 L·min^-1,夹带剂(无水乙醇)质量分数8%。验证试验表明工艺稳定可靠,该法的川芎总药效成分产率高于药典中回流提取法。     

HPLC-MSn法筛选丹参中丹酚酸类成分的SPE预处理工艺

目的:研究丹参药材中丹酚酸类成分的固相萃取预富集方法.方法:使用C-18固相萃取柱和液相色谱-离子阱多级质谱联机检测技术,通过固相萃取小柱预处理样品,电喷雾多级质谱负离子模式全扫描检测,考察影响回收率的4个主要因素,即泵真空度、固相萃取小柱上样量、洗脱剂用量及洗脱速率,利用正交实验进行萃取条件的优化.结果:最佳萃取条件为:真空度0.02×106Pa,上样量0.75mL,洗脱剂用量15mL,洗脱速率1.0mL·s-1.结论:本方法操作简单,准确可靠,可作为丹参中丹酚酸类成分的前处理方法.     

新老产地川芎中3种内酯成分的含量测定

目的: 建立同时测定川芎中主要内酯成分(洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯、藁苯内酯)的方法,比较新老产地川芎药材中3种内酯成分的含量差异。 方法: 采用单因素考察同时提取3种内酯成分的最佳条件,采用反相高效液相色谱法测定3种内酯成分含量。 结果: 新老产地川芎中3种内酯成分含量差异较大,其中差异最大为阿魏酸松柏酯,其次是洋川芎内酯A、藁苯内酯。通过聚类分析发现3种内酯成分没有地域分布规律。 结论: 所建立的方法操作简便、灵敏快速、重复性好,可用于川芎药材的质量控制;新老产地川芎的内酯含量比较为川芎的引种栽培、品质评价供依据。     

川芎抗偏头痛作用的有效部位筛选及指纹图谱研究

目的:确定川芎对偏头痛模型大鼠镇痛作用的有效部位,并建立该有效部位的HPLC指纹图谱,为其质量控制提供可靠有效的方法。方法:采用皮下注射硝酸甘油建立大鼠偏头痛模型,比较川芎各有效部位的镇痛效果,并通过HPLC对各有效部位的化学成分进行对比分析,确定川芎治疗偏头痛的主要有效部位。采用GS-120-5-C18(250mm×4. 6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水为流动相梯度洗脱;流速1. 0 m L/min;柱温25℃;检测波长280 nm;进样量20μL。进行不同产地川芎乙酸乙酯部位的指纹图谱研究,并对所得指纹图谱进行相似度评价和主成分分析。结果:川芎各有效部位化学成分的种类和含量存在差异。石油醚部位主要为脂溶性成分,二氯甲烷部位、乙酸乙酯部位以及正丁醇部位既有脂溶性成分,也有水溶性成分,但含量有所差异。结合药效学试验结果分析,川芎治疗偏头痛的主要有效部位为乙酸乙酯有效部位; 24批川芎的乙酸乙酯有效部位共确立了8个共有峰,建立了川芎乙酸乙酯部位的HPLC对照指纹图谱,通过结合保留时间和紫外光谱,指认了洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯4个特征峰。24批川芎乙酸乙酯有效部位的相似度在0. 967～1. 000之间。对8个共有峰进行主成分分析,其综合评判得分在-0. 584～1. 145之间。结论:川芎乙酸乙酯部位是抗偏头痛作用的主要有效部位,所建立的指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,可以为川芎乙酸乙酯部位的质量控制提供全面的信息。     

川芎药材及饮片质量标准提升研究

目的:提升川芎药材及饮片的质量标准。方法:采用HPLC法,以甲醇-水(52∶48)为流动相,以丁苯酞为替代对照品,用相对较正因子测定川芎药材及饮片中丁苯酞和藁本内酯的含量。结果:按干燥品计算,川芎药材含丁苯酞不得低于0.030%,藁本内酯不得低于0.80%;川芎饮片含丁苯酞不得低于0.025%,藁本内酯不得低于0.60%。结论:制定了川芎药材及饮片中丁苯酞和藁本内酯的含量限度,进一步完善了川芎药材及饮片的质量标准,可以用于川芎药材及饮片的质量控制。     

多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺

目的采用多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺。方法先用单因素实验优化黄酒的稀释倍数及闷润时间,然后以酒川芎炮制工艺的关键因素加酒量、炒制温度和炒制时间为自变量,进行D-最优设计;将川芎炮制后的5种指标成分阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、3-正丁烯基苯酞的含量进行综合加权评分作为因变量,进行响应面分析,优选酒川芎的炮制工艺。结果确定酒川芎的最优炮制工艺为加酒量20%,闷润75 min,在156℃炒制12 min。同时发现酒炙品中洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、3-正丁烯基苯酞的含量有所增加,应该与酒炙有关。结论用多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法能优选酒川芎的炮制工艺参数,提高炮制工艺的稳定性和重复性,更好地控制酒川芎的内在质量以保证临床用药的有效性。     

四物汤及单药材超临界萃取物中藁苯内酯含量的比较

目的:对四物汤及其单味药的CO2超临界萃取物中藁苯内酯含量进行比较.方法:用CO2超临界萃取技术萃取高脂溶性成分,用HPLC法测定藁苯内酯的结果.结果:四物汤CO2超临界萃取物中藁苯内酯的含量最低,当归和川芎复方中的含量次之,当归、川芎单味药材中的含量高.结论:当归和川芎在复方中时,CO2超临界萃取物中藁苯内酯含量显著降低.