毛细管电泳法同时检测刺五加叶中的芦丁和金丝桃苷含量

 目的建立简单、快速且能同时分离测定刺五加叶中芦丁、金丝桃苷含量的毛细管电泳法。方法采用毛细管电泳法,缓冲体系为0.2mol·L^-1NaH₂PO₄,0.1mol·L^-1Borax及双蒸水(10:7:3,pH8.8),熔融石英毛细管柱(25μm×45cm),分离电压为20kV,检测波长为254nm,进样时间为30s,进样高度10cm。结果芦丁、金丝桃苷在125～750,200～1200mg·L-1与峰面积线性关系良好,线性方程分别为:Y=144145ρ+423.8(r=0.9999)及Y=216836ρ-191.57(r=0.9999),样品平均回收率为99.38%及100.39%。结论该方法简单、快速、准确、重现性好,不同生长时期、不同产地的刺五加叶中两成分均存在一定的差异。     

毛细管区带电泳同时分离维拉帕米和去甲维拉帕米对映体

 目的：建立同时分离维拉帕米(VPM)和去甲维拉帕米(NVPM)对映体的高效毛细管电泳方法。方法：采用目前应用最广泛的毛细管区带电泳模式，以三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为手性选择剂，考察了毛细管柱、进样方式、运行电压、缓冲液pH值、溶剂等因素对峰迁移、分辨率、灵敏度的影响，选择优化的电泳条件用于标准溶液的分离和测定。结果：用pH为2.5，含60mmol·L^-1TM-β-CD的60mmol·L^-1磷酸盐缓冲液为手性拆分剂，在75μm(ID)×30cm的聚内酰胺涂渍柱（柱温20℃）上，采用12kV(7s)电迁移进样，运行电压为154kV，紫外检测波长200nm，能在11min内将内标(Gallopamil)、R-VPM、S-VPM、R-NVPM和S-NVPM完全分离，并用各对映体与内标的峰面积比为定量指标进行水标溶液的浓度测定，定量检测限为25ng·ml^-1，日间变异小于10%，线性关系良好。结论：毛细管区带电泳方法能快速、高效地分离VPM和NVPM对映体，为VPM和NVPM对映体的测定及质量控制提供新的方法，为生物体液中VPM及其代谢物NVPM对映体的测定，为开展VPM对映体特异性的药动学和药效学研究打下基。     

高效毛细管电泳法同时分离检测六种地龙多肽＊

地龙药用历史悠久，但目前未见对其活性多肽进行分离检测的报道。本文建立了一种同时分离检测六种地龙多肽的毛细管区带电泳新方法。实验发现，在以60 mmol·L^-1乙酸铵-50 mmol·L^-1氢氧化钠（pH = 8.0）为运行缓冲液，以20 kV为分离电压的分析条件下，六种地龙多肽可在10 min内到达基线分离。经方法学验证，六种多肽精密度良好，检测限（S/N = 3）可低至为1.0 μg·mL^-1。     

高效毛细管电泳法测定黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀

 目的建立同时测定黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法采用高效毛细管电泳法。运行缓冲液为50mmol·L^-1Na₂B₄O₇-CH₃OH(85:15),pH7.0;操作电压14kV;检测波长265nm。结果在选定的电泳条件下,盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.005～0.08和0.002～0.03g·L^-1,r=0.9997和0.9985;方法的加样回收率分别为98.3%和99.4%,精密度分别为1.89%和2.21%。结论所建立的分析方法具有准确、简便、快速的特点,可以用于黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的同时分析检测。     

高效毛细管电泳法研究美托洛尔、艾司洛尔和维拉帕米的对映体的手性分离

 目的:用高效毛细管电泳法分离美托洛尔、艾司洛尔和维拉帕米的对映体的手性分离。方法:在65mmol·L^-1磷酸盐缓冲溶液中加入5.5mmol·L^-1羧甲基-β-CD(CM-β-CD)手性选择剂,pH=4.5,紫外λ212nm检测。结果:美托洛尔、艾司洛尔和维拉帕米的对映体得到基线手性分离。结论:此方法分析速度快,手性分离效果好,可用于上述药物对映体的临床研究。     

微生物来源中性鞘磷脂酶抑制剂N-1530 A的研究

 目的从微生物代谢物中筛选中性鞘磷脂酶抑制剂。方法使用ODS柱层析、制备HPLC等方法进行化合物的分离纯化,利用紫外、质谱等理化分析以及核磁共振等分析方法进行结构解析,使用酸性和中性SMase的活性测定方法进行活性评价。结果从微生物代谢产物的菌种中,筛选得到一个活性化合物N-1530A,其对中性SMase的IC₅₀为7.2μmol·L^-1。对酸性SMase的活性测定的结果表明,此物质在95.5μmol·L^-1。的浓度下未见抑制作用。此化合物的化学结构与PI6621相同。结论N-1530A为一个活性较强的微生物来源中性SMase特异性的抑制剂。     

高效毛细管电泳法测定血浆中布比卡因的浓度

 目的 建立高效毛细管电泳法测定血浆中布比卡因的浓度。方法 取0.5 ml血浆,用乙醚提取后吹干,用1 mmol·L^-1 HCl溶解,采用毛细管电泳法进行测定。电泳条件为：分离用缓冲液为20 mmol·L^-1 NaH₂PO₄溶液(Ph4.8),实验温度：25℃,分离电压：30 Kv,紫外检测波长：200 nm,进样：电动进样。结果 本法在0.1～1.0 μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系和重现性,方法的检测限为0.03 μg·ml^-1。结论 本法简便、快速、灵敏,为血浆中布比卡因的测定提供了新的更为理想的方法学手段。     

高效毛细管电泳测定夏天无药材中延胡索乙素的含量

 目的：应用高效毛细管电泳法对夏天无药材中的成分进行分离并测定其有效成分延胡索乙素的含量。方法：运行缓冲液为CHOH-0.6 mol·L^-1Tris溶液(1∶1,用磷酸调Ph＝6.0),另内含10 mmol·L^-1庚烷磺酸钠;运行电压20 Kv检测波长200 nm;多潘立酮为内标。结果：延胡索乙素在0.025～0.25 mg·ml^-1范围内对内标峰面积之比成良好线性关系(r=0.9992),平均回收率为98.4%,RSD为2.6%(n=5)。结论：实验结果表明,运用高效毛细管电泳法可将夏天无药材中的有效成分延胡索乙素与其它成分较好的分离,并准确测定其含量。      

黄芩苷在大鼠体内的药动学研究

 目的：测定黄芩苷的药动学参数，为临床合理用药提供科学依据。方法：采用高效液相色谱法，以电化学检测测定黄芩苷在大鼠体内的药动学参数。结果：黄芩苷在大鼠体内呈二室模型分布，其药动学参数是V_d=2.53L，K_e=4.17h^-1，K₁₂=5.25h^-1，K₂₁=0.63h-^-1，t_1/2=0.16h，α=10.29ng·ml^-1·h^-1，β=0.29ng·ml^-1·h^-1，AUC=1.93μg·h·ml^-1。     

反相高效液相色谱法测定抗癌新药SLXM-2的含量

 目的建立测定抗癌新药SLXM-2含量的反相高效液相色谱分析方法。方法采用C₁₈硅烷键合硅胶为填料的色谱柱(DIKMA^TM4.6mm×200mm,5μm),乙腈-水(20:80)为流动相,流速为1mL·min^-1,检测波长为199nm。结果SLXM-2的质量浓度为0.392～2.02g·L^-1内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.7%(n=9);本方法的最低检出浓度为4.4mg·L^-1。结论该方法简便、准确、可靠,可用于抗癌新药SLXM-2的质量控制。     

枇杷叶药材HPLC指纹图谱初步研究

目的:应用HPLC法建立福建省地道药材枇杷叶的化学指纹图谱。方法:采用HP1100高效液相色谱仪,色谱柱为Ec lipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇∶1%醋酸水溶液(90∶10);流速1.0 ml/min;柱温为室温,检测波长为215 nm。结果:测定福建省的枇杷叶样品12批次,标定出共有峰8个,其指纹图谱相似度均在0.9以上,指纹图谱整体面貌基本一致。精密度、稳定性、重现性试验中各共有峰相对峰面积的RSD均小于3%,符合有关规定。结论:该方法简便、快速、准确、重现性好,为枇杷叶的定性鉴别和药材内在质量评价提供了科学依据。     

蜂房化学成分研究

目的研究蜂房Vespae Nidus的化学成分。方法采用硅胶、葡聚糖凝胶和反相硅胶等色谱方法分离化合物,并通过波谱数据和理化性质鉴定化合物结构。结果从蜂房的95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到16个化合物,分别鉴定为茴香醛(1)、2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯(2)、1,4-二羟基-2-甲氧基苯(3)、2-(4-甲氧基苯)乙酸(4)、甘油(5)、酪醇(6)、3,5-dihydroxy-1,7-bis(4-hydroxyphenyl)heptane(7)、vomifolio(l8)、clemaphenol A(9)、N-benzoyl-L-phenylalaninol(10)、asperglaucide(11)、(2R,3S)-2-(3′,4′-dihydroxyphenyl)-3-acetylamino-7-hydroxyethyl-1,4-benzodioxane(12)、乌苏酸(13)、β-谷甾醇(14)、thymidine(15)、neoechinulin A(16)。结论化合物1～13和16均为首次从蜂房中分离得到,并首次对化合物12的核磁数据进行归属。     

蒙药森登HPCE法的指纹图谱研究

目的：建立蒙药材森登的高效毛细管电泳（HPCE）指纹图谱分析方法为蒙药材森登质量评价提供依据。方法：采用石英毛细管柱（内径75μm有效长度50cm）HPCE工作条件：分离电压20kv,柱温25℃,紫外检测器（UV）检测波长为254nm,缓冲溶液为50mmol·L^硼砂-100mmloL·L^硼酸-乙腈（2：1：1）混合溶液（pH=8．6）。结果：对7种不同产地的森登进行了分析,初步建立了以6个共有峰为特征指纹信息的HPCE指纹图谱。结论：HPCE指纹图谱法可用于蒙药材森登的质量评价。     

高效毛细管电泳法分离测定不同种类甘草药材中甘草酸的含量

目的 应用高效毛细管电泳法(HPCE)测定不同种类甘草药材中甘草酸的含量。方法 缓冲液30mmol·L-1硼酸盐溶液,pH=9.2,未涂层弹性石英毛细管(75 μm×47.5 cm,有效分离长度40 cm)为分离通道,压力进样(250 Kpa·s),20 kV恒压电泳(25 C)分离,254 nm检测。结果 整个分析过程可以在7 min以内完成,甘草酸含量的线性范围为0~500μg·mL-1(r=0.999 7)。甘草酸的保留时间与甘草酸积分峰面积的RSD值分别为0.2％和3.4％。结论 该方法简洁、快速,重现性较好,适用于甘草药材中甘草酸含量的快速测定,也为进一步建立甘草药品的指纹图谱提供了可行性依据,并且,可以同时分析甘草酸的水解产物-甘草次酸,可用于进一步研究甘草类药物的代谢。     

RP-HPLC法测定红花注射液中腺苷的含量

目的 :建立HPLC法测定红花注射液中腺苷的含量。方法 :采用色谱柱 :DiamonsilTM C1 8柱 ,流动相 :甲醇 1 %醋酸(梯度洗脱 ) ,以腺苷为对照品 ,外标法定量 ,紫外检测波长 2 70nm。结果 :腺苷在 5～ 50 μg·mL- 1 范围内呈良好的线性关系。平均回收率 1 0 1 .86 % ,RSD为 1 .34 %。结论 :该方法简便、快速准确 ,可作为该制剂的质量控制方法。     

虻虫活性蛋白聚糖结构中单糖、氨基酸组成及分子量的分析测定

本文首次对宝鸡虻(Tabanus baojiensis Xu)中具有较强抗血栓活性蛋白聚糖,采用TLC、GC、HPLC、电泳、Sephadex凝胶柱等方法对其结构中单糖、氨基酸组成及分子量范围,进行了分析测定。结果表明,虻虫蛋白聚糖的单糖组成均为葡萄糖,氨基酸由天冬氨酸等16种组成,分子量范围为(1.03³.92)×104。     

青龙衣酚酸类化学成分研究

目的:研究核桃楸(Juglans mandshurica Maxim)未成熟外果皮中酚酸类成分。方法:青龙衣95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备HPLC等进行分离纯化,通过HR-ESI-MS和NMR波谱数据鉴定化合物结构。结果:从中分离得到15个化合物,分别鉴定为对苯二酚(1)、2,5-二甲基间苯二酚(2)、咖啡酸(3)、香草酸(4)、丁香酸(5)、原儿茶酸(6)、对羟基苯甲酸(7)、2-羟基-4-甲氧基-3,6-二甲基苯甲酸(8)、3′-O-(E-4-coumaroyl)-quinic acid(9)、5′-O-(E-4-coumaroyl)-quinic acid(10)、3,3′-二甲氧基鞣花酸(11)、阿魏酰乳酸二甲酯(12)、没食子酸乙酯(13)、(S)-3-羟基-1,5-二苯基-1-戊酮(14)、Z-P-coumaryl-hexacosanoate(15)。结论:化合物8~15为首次从该植物中分离得到。     

矮紫堇中1个新的异喹啉生物碱分离与鉴定

藏族特色药材矮紫堇为罂粟科植物尼泊尔黄堇Corydalis hendersonii的干燥全草,具有清热止痛、降压等功效。作为系统阐明矮紫堇防治缺血性心脏病药效物质的内容之一,本研究通过反相硅胶柱(ODS),羟丙基葡聚糖凝胶LH-20(Sephadex LH-20)及半制备HPLC等色谱方法从其乙醇提取物中分离得到1个新的异喹啉生物碱,其结构经MS,NMR等波谱方法鉴定,定名为矮紫堇碱G(hendersine G,1)。矮紫堇碱G可视为四氢小檗碱与琥珀酸的缩合产物,为新的结构骨架,但因为获得量少且结构复杂,目前没有确定其立体构型。本研究丰富了矮紫堇的药效物质研究内容,也为该药材中新颖结构分子的进一步挖掘提供了一定启示。     

川芎配方颗粒特征指纹图谱研究

目的:建立川芎配方颗粒特征指纹图谱,探索不同厂家生产配方颗粒的共性。方法:采用Dia-monsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温30℃;进样量:10μL;检测波长294nm;流速1.0mL/min;流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液。结果:建立了川芎配方颗粒HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,对11批川芎配方颗粒HPLC指纹图谱进行相似度评价,同时测定了其主要有效成分阿魏酸的含量,并与对照品及川芎饮片HPLC指纹图谱进行比较研究。结论:该方法可用于川芎配方颗粒HPLC指纹图谱研究,为其质量控制提供了依据。     

HPLC法同时测定甘草指纹图谱暨甘草苷、甘草酸含量

目的:建立甘草甲醇提取物的HPLC指纹图谱测定方法,并同时对其中甘草苷(liqu iritin,L)、甘草酸(glycyrrh izicac id,GA)的含量进行测定;方法:筛选适当提取方法,采用C18反相色谱柱,0.1%磷酸水-乙腈梯度洗脱,对不同色谱峰采用不同紫外波长检测;结果:测定了不同产地野生甘草及同一产地不同年限和部位栽培甘草的指纹图谱和甘草酸、甘草苷含量;结论:方法准确、稳定、可靠,可用于甘草的质量研究和评价。