HPLC法测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长为240 nm(莫诺苷、马钱苷)和274 nm(丹皮酚)。结果:莫诺苷、马钱苷、丹皮酚质量浓度分别在2.242~44.84μg·m L-1(r=0.999 9)、2.130~42.60μg·m L-1(r=1.000)、5.068~101.4μg·m L-1(r=1.000)范围内,与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.2%(RSD=0.44%)、96.0%(RSD=0.21%)、103.0%(RSD=0.65%)。结论:本方法可作为杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚含量同时测定的方法,适用于杞菊地黄丸的质量控制。     

知柏地黄胶囊质量标准研究

目的:提高知柏地黄胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中山茱萸和熟地黄进行定性鉴别;采用HPLC法同时测定山茱萸中莫诺苷、马钱苷及牡丹皮中丹皮酚的含量。结果:TLC定性鉴别重复性好,阴性无干扰;莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.05~1.11μg(r=0.999 9)、0.07~1.52μg(r=0.999 9)、0.09~1.96μg(r=0.999 9);平均回收率(n=6)分别为101.6%、102.5%、103.4%,其RSD分别为2.2%、1.4%、1.1%。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于知柏地黄胶囊的质量控制。     

中药山茱萸炮制前后特征化学成分的分析

目的:确定可用于分析和鉴别炮制前山萸肉和炮制后酒萸肉的特征成分。建立HPLC法同时测定山茱萸样品中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18110(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,7%A;20~50 min,7%A→20%A;50~65 min,20%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温35℃。将15份山萸肉和10份酒萸肉样品中6种化学成分含量测定数据采用SPSS 10.0软件进行组间t检验统计处理。将酒萸肉中含量较高的4种成分进行雷达图分析。结果:方法学验证结果显示,没食子酸、5-HMF、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷进样量分别在8.174~653.92μg(r=0.999 5),48.12~3 849.6μg(r=0.999 5),44.92~3 593.6μg(r=1.000 0),9.088~727.042μg(r=1.000 0),41.36~3 308.8μg(r=1.000 0)和8.608~688.64μg(r=0.999 9)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在97.26~103.1%之间,RSD均小于2.8%。样品测定分析结果显示,山萸肉和酒萸肉样品中,除当药苷含量无显著差异外,其余5种成分没食子酸、5-HMF、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量均有显著差异。炮制品酒萸肉中没食子酸、5-HMF含量高于生品山萸肉,但莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量低于山萸肉。雷达图分析结果,马钱苷和没食子酸含量呈相对稳定分布,莫诺苷和5-HMF呈现相反的变化趋势,莫诺苷含量越低,则5-HMF含量越高。结论:建立的方法符合方法学验证要求。5-HMF和莫诺苷差异显著,可用于鉴别山萸肉和酒萸肉。     

HPLC-PDA 波长切换法同时测定六味地黄膏中5种活性成分的含量

目的建立HPLC-PDA波长切换法同时测定六味地黄膏中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的含量。方法采用Agilent HC-C_(18 )色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-2 mL·L~(-1)磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);莫诺苷、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的检测波长分别为240(0～33 min),240(0～33 min),230(33～37 min),334 (37～44 min)和274 nm(44～55 min);进样量:10μL;柱温:40℃。结果各指标成分分离度良好,莫诺苷、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚5种成分的进样量分别在0.040 12～0.802 40(r_1=0.999 9),0.041 66～0.833 20(r_2=0.999 8),0.090 82～1.816 40(r_3=0.999 9),0.010 86～0.217 20(r_4=0.999 9)和0.092 94～1.858 80(r_5=0.999 9)μg范围内线性关系良好;平均回收率(n=8)分别为98.22%(RSD=0.96%),99.00%(RSD=0.87%),98.62%(RSD=0.77%),98.06%(RSD=0.91%)和99.18%(RSD=0.72%)。结论该方法操作简便、快速,结果准确、可靠,重复性好,可用于六味地黄膏的质量控制。     

用HPLC-ELSD法同时测定不同产地知母饮片中芒果苷、新芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量

目的:建立测定知母药材中芒果苷、新芒果苷和知母皂苷BⅡ含量的HPLC-ELSD方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A相)-水(用冰醋酸调节至pH3.3)(B相);梯度洗脱:0~15 min,5%~22%A相;15~24 min,22%~23%A相;24~45 min,23%~50%A相。检测波长:254 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;进样量20μl。ELSD条件为:漂移管温度40℃,载气(空气)压力350 kPa,增益值7,气体流量9 L/min。结果:芒果苷、新芒果苷和知母皂苷BⅡ分别在81.1~486.6μg/ml(r=0.999 8)、81.6~489.6μg/ml(r=0.999 9)和192.2~1 153.0μg/ml(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.75%、101.83%和99.14%;RSD分别为2.03%、2.87%和1.77%。结论:该方法简便、准确,重复性好,适用于知母药材饮片的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定理气散结颗粒中4个成分的含量

目的建立同时测定理气散结颗粒中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮的HPLC波长切换联合梯度洗脱法。方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,12.0%A;15~31 min,12.0%A→26.0%A;31~39 min,26.0%A→40.0%A;39~45 min,40.0%A→12.0%A),流速0.9 mL/min,波长切换(0~31 min,在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;31~45 min,在242 nm波长下检测α-香附酮),柱温30℃,进样量为20μL。结果氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮4个成分的质量浓度分别在5.15~103.00μg/mL(r=0.999 6)、8.99~179.80μg/mL(r=0.999 5)、19.83~396.60μg/mL(r=0.999 9)、6.35~127.00μg/mL(r=0.999 3)呈良好线性关系;平均加样回收率及相应的RSD(n=6)分别为96.83%(0.93%)、97.85%(1.31%)、99.71%(0.80%)、98.77%(1.59%)。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为理气散结颗粒的质量控制提供了依据。     

六味地黄丸中四种活性成分的HPLC法测定

建立了HPLC法同时测定六味地黄丸中的丹皮酚、马钱苷、莫诺苷和芍药苷.采用C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长238 nm,丹皮酚、马钱苷、莫诺苷和芍药苷分别在0.5～20、0.25～10、0.5～20和0.15～6μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为98.10%～105.44%.     

高效液相色谱法同时测定归芍地黄丸中4种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚的含量。方法色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为240 nm,外标法计算含量。结果莫诺苷进样量在0.010 48~2.62μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为102.8%,RSD为1.4%;马钱苷进样量在0.00868~2.17μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为103.6%,RSD为1.1%;芍药苷进样量在0.007 696~1.15μg与峰面积线性关系良好(r=0.9943),平均加样回收率为102.3%,RSD为2.1%;丹皮酚进样量在0.018~2.25μg与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为102.2%,RSD为1.6%。结论该方法准确、简便、可行、重复性好,可有效控制归芍地黄丸的质量。     

RP-HPLC法测定天山花楸果实中苦杏仁苷、芦丁、金丝桃苷和橙皮苷的含量

目的:建立同时测定维吾尔药材天山花楸果实中苦杏仁苷、芦丁、金丝桃苷和橙皮苷含量的RP-HPLC分析方法。方法:采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)(三乙胺调pH3.0)为流动相进行梯度洗脱(0~5 min,9%A→10%A;5~30 min,10%A→15%A;30~35 min,15%A→17%A;35~50 min,17%A→21%A;50~60 min,21%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长215 nm,柱温25℃。结果:苦杏仁苷、芦丁、金丝桃苷和橙皮苷进样量分别在0.44~4.40,0.05~0.48,0.13~1.26,0.04~0.42μg范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系(r>0.9995,n=7);平均回收率(n=9)分别为99.5%,99.3%,100.1%,99.2%。结论:本法简便、准确,重复性好,可用于天山花楸药材的质量控制。     

RP-HPLC同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Diamon-sil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～10 min,10%A→15%A;10～15 min,15%A→25%A;15～25 min,25%A→28%A;25～35 min,28%A→35%A),柱温35℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分质量浓度分别在2.80～28.0μg.mL-1(r=0.9992)、25.71～257.1μg.mL-1(r=0.9994)、0.71～7.1μg.mL-1(r=0.9995)、0.81～8.1μg.mL-1(r=0.9990)、0.50～5.0μg.mL-1(r=0.9992)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率(n=9)分别为100.0%,99.0%,99.0%,99.9%,99.4%。结论:所建立的高效液相色谱测定法简便、准确,重复性好,专属性强,可用于大卫颗粒的含量测定质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定止痒乳膏中10个成分的含量北大核心CSCD

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定止痒乳膏中10个主要成分(氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的含量。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~4 min,5%A→28%A;4~10 min,28%A→30%A;10~11 min,30%A→73%A;11~16 min,73%A→75%A),流速0.4 m L·min^(-1),柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式(MRM),正负离子同时检测。结果:氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为4.526~452.6μg·m L^(-1)(r=0.999 2)、1.625~32.50μg·m L^(-1)(r=0.999 0)、7.500~150.0μg·m L^(-1)(r=0.998 7)、3.626~181.3μg·m L^(-1)(r=0.998 9)、0.155 0~3.100μg·m L^(-1)(r=0.999 3)、3.376~168.8μg·m L^(-1)(r=0.996 4)、0.015 50~15.50μg·m L^(-1)(r=0.999 6)、0.122 5~24.50μg·m L^(-1)(r=0.999 8)、0.069 00~1.380μg·m L^(-1)(r=0.996 8)和0.016 30~0.815 0μg·m L^(-1)(r=0.998 9);平均加样回收率(n=6)均在96.53%~100.2%范围内,RSD均小于2.04%。3批样品中氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量测定结果分别为2.98~3.17、0.24~0.25、1.69~1.75、0.19、0.003 6~0.004 3、0.30~0.31、0.004 0~0.004 3、0.023~0.026、0.018~0.020和0.000 9~0.001 1 mg·g^(-1)。结论:该测定方法测定结果可为止痒乳膏的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定妇乐颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为月旭XB-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm(没食子酸、丹皮酚)、325 nm(绿原酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、绿原酸、芍药苷和丹皮酚检测进样量线性范围分别为0.076 2~1.524μg(r=0.999 7)、0.037 6~0.751μg(r=0.999 9)、0.030 3~0.606μg(r=0.999 7)、0.020 6~0.412μg(r=0.999 8);定量限分别为0.353、0.276、0.421、0.540μg/mL,检测限分别为0.121、0.104、0.148、0.186μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.04%;加样回收率分别为95.24%~100.47%(RSD=1.59%,n=9)、99.49%~103.70%(RSD=2.27%,n=9)、96.27%~101.09%(RSD=1.94%,n=9)、95.05%~98.90%(RSD=1.22%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性良好,可用于妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的同时测定。     

UPLC法同时测定山茱萸生品与酒制品中5个组分的含量

目的:建立UPLC法同时测定山茱萸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的含量。方法:ACQUITY UPLCTMHSS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱(0～3 min,5%A;3～12min,5%A→20%A);流速:0.2 mL·min-1;检测波长:250 nm;柱温:30℃。结果:在上述条件下,没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的质量浓度分别在10.50～525.2μg·mL-1(r=0.9993),10.85～542.5μg·mL-1(r=0.9994),13.50～652.4μg·mL-1(r=0.9999),11.85-592.6μg·mL-1(r=0.9992),5.06～252.8μg·mL-1(r=0.9991)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;低、中、高浓度的平均加样回收率(n=3)均在97.5%～102.5%之间,RSD均小于2.9%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于山茱萸药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定3种不同剂型六味地黄丸中4种成分的含量

目的 建立HPLC法测定3种不同剂型六味地黄丸中没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的方法.方法 色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱:(0～3 min,A为3％;3 min,A为5％;28 min,A为22％;40 min,A为60％),流速:1 ml/min;柱温:25℃;检测波长:240 nm;自动进样10μl.结果 没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚浓度分别在6.296～ 318.9 μg/ml(r =0.999 8)、1.952～99.04 μg/ml(r =0.999 7)、6.186～309.3 μg/ml(r =0.999 8)和7.147～214.4 μg/ml(r =0.999 7)范围内呈现良好的线性,精密度实验RSD均小于2％,加样回收率98.2％～102.3％.结论 该测定方法简便、准确,分离效果好,能同时测定4种成分的含量,适用于不同剂型六味地黄丸的质量控制.     

HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A

目的建立HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A的方法。方法 Shim-pack VP-ODS色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.5%磷酸水溶液–乙腈,采用梯度洗脱,检测波长为300 nm,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A分别在9.84~82μg/mL(r=0.999 8)、2.64~22.0μg/mL(r=0.999 9)和4.32~36.0μg/mL(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率分别为99.94%、101.1%、99.77%,RSD值分别为1.44%、1.68%、1.44%(n=6)。结论本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于病毒合剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷和甘草苷的含量

目的:建立同时测定桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为276、348 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷检测质量浓度线性范围分别为1.068~10.68μg/m L(r=0.999 3)、9.320~93.20μg/m L(r=0.999 2)、46.91~469.1μg/m L(r=0.999 4)、0.511 0~5.110μg/m L(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为95.10%~101.90%(RSD=2.1%,n=9)、96.75%~101.80%(RSD=1.4%,n=9)、95.69%~100.00%(RSD=1.5%,n=9)、98.22%~104.60%(RSD=2.1%,n=9)。结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷含量的同时测定。     

HPLC法同时测定补肾通络方中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的含量

目的:建立同时测定补肾通络方中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(35∶65,V/V),检测波长为240 nm(马钱苷)、320 nm(阿魏酸和二苯乙烯苷),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的质量浓度分别在0.050².500(r=0.999 9)、0.0052.500(r=0.999 9)、0.005⁰.250(r=0.999 9)、0.0600.250(r=0.999 9)、0.060³.000(r=0.999 8)μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;精密度试验的RSD<2%,稳定性、重复性试验的RSD<3%;马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的平均加样回收率分别为98.31%(RSD=1.92%,n=6)、96.33%(RSD=1.91%,n=6)和100.78%(RSD=1.93%,n=6)。结论:该方法简单、准确,灵敏度高,可用于补肾通络方的质量控制。     

RP-HPLC同时测定党参中党参炔苷与苍术内酯Ⅲ

目的:建立同时测定党参中党参炔苷及苍术内酯Ⅲ含量的HPLC分析方法。方法:采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~25 min,10%A→40%A;25~35 min,40%A→100%A),流速0.8 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:党参炔苷与苍术内酯Ⅲ分离良好,进样量分别在0.076~1.52μg(r=0.9997)与0.088~1.76μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.81%(RSD=1.1%)及100.1%(RSD=0.94%)。结论:该方法操作简便、准确,具有良好的重复性,可作为党参中党参炔苷与苍术内酯Ⅲ同时测定的有效方法。     

HPLC法测定山茱萸生品中5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱苷含量

目的采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定山茱萸生品中3个成分的含量:5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷和马钱苷。方法采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速1 ml.min-1,柱温30℃,检测波长284、240、238 nm。结果 5-HMF、莫诺苷和马钱苷的峰面积与浓度的线性关系均良好(r≥0.999 6);加样回收率分别为100%、100.62%、100.53%。结论该方法快速、准确、重现性好,可用于同时测定山茱萸生品中5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱苷的含量。     

高效液相色谱法同时测定清浊祛毒丸中咖啡酸、虎杖苷、丹皮酚含量

目的建立同时测定清浊祛毒丸中咖啡酸、虎杖苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentEclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),用甲醇-0.1%磷酸流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长314 nm,进样量5μL。结果咖啡酸、虎杖苷和丹皮酚质量浓度线性范围分别是4.8～96.0μg/mL(r=0.9995,n=5),4.1～82.0μg/mL(r=1.0,n=5)和12.0～240.0μg/mL(r=0.9999,n=5),平均加样回收率分别为101.10%(RSD=1.6%,n=9),101.62%(RSD=0.8%,n=9),102.71%(RSD=1.2%,n=9)。结论该法方便、快捷、准确、灵敏、重现性好,能更全面地控制清浊祛毒丸的质量。