GC/MS法鉴定一起制衣工人布料中毒的毒物

1999年 1月 ,广州有两家小型制衣厂的 60多名工人出现头晕、头痛、恶心、呕吐、腹痛等症状。怀疑为食物中毒送医院治疗 ,后通过临床观察和取病情较重者尿样进行气相 /质谱联机 (ＧＣ/ＭＳ)分析 ,检出了二甲基甲酰胺 (ＤＭＦ)的代谢产物甲基甲酰胺 (ＮＭＦ)。最后鉴定为ＤＭＦ急性中毒 ,为临床正确治疗提供了帮助。1　实验部分1 1　仪器及试剂1 1 1　仪器 :ＨＰ6890 /5 973气质联用仪及配套的计算机、化学工作站、打印机。ＨＰ 5ＭＳ弹性石英毛细管柱 ( 3 0 0ｍ×2 5 0 μｍ× 0 .2 5 μｍ ) ,型号为ＨＰ190 9ＩＳ 43 3 ,离心机等。1 1 2　…     

气相色谱-质谱联用测定猪肾中的甲状腺抑制剂

甲状腺抑制剂在临床上用于治疗甲状腺亢进症 ,因其具有增进蛋白质代谢的作用而被非法地作为饲料添加剂使用 ,属于兽药中的禁用化学药品。为了解我市市售猪肉 (含猪内脏 )是否受禁用化学药品的污染。我们采用气相色谱 -质谱联用法[1-2 ] 分析了我市市售猪肉 (含猪内脏 )中禁用化学药品的成分。并在一份猪肾样品中检出了两种甲状腺抑制剂成分 :Ｎ ,Ｎ -二甲基硫脲和甲巯基咪唑。1　材料与方法1 1　仪器和试剂　美国惠普ＨＰ5 890ＩＩ/ 5 972Ａ气质联用仪 ,分流 /不分流毛细管进样系统 ,ＨＰ -5ＭＳ弹性石英毛细管柱。5 0ｍｌ的离心瓶 ,低速离…     

空气中对二氯苯时间加权平均浓度测定方法

我们建立了用活性炭采样 ,经二硫化碳解吸 ,通过聚乙二醇 2 0Ｍ色谱柱分离 ,氢焰离子化检测器测定空气中对二氯苯时间加权平均浓度 (ＴＷＡ)的气相色谱测定方法。一、材料与方法1 仪器 :ＴＷＡ 30 0型低流量空气采样器 ,流量范围 2 0～ 50 0ｍｌ/ｍｉｎ ;活性炭管为长 7ｃｍ、内径 4ｍｍ的硬质玻璃管 ,内装 2 0～ 4 0目椰壳活性炭 (装管前于 30 0～ 350℃通氮气处理 4ｈ) ,前段 10 0ｍｇ ,后段 50ｍｇ ,在管的两段之间和两端分别用玻璃棉或氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔离或衬托 ;10 μｌ微量注射器 ;5ｍｌ具塞试管 ;ＨＰ5890气相色谱仪、配氢火…     

气相色谱-质谱快速检测虾体中氰戊菊酯

氰戊菊酯类农药中毒的测定 ,一般采用气相色谱氢火焰法或电子捕获法。由于氰戊菊酯分子量大 ,沸点高 ,测定干扰多 ,可靠性差。使用气相色谱 -质谱(ＧＣ/ＭＳ)联用技术对 1999年北海市一起虾中毒样品进行分析 ,采用扫描定性 ,时间短 ,准确性高。1　实验部分1.1　仪器与试剂　岛津ＧＣ/ＭＳＱＰ - 50 0 0气相色谱-质谱联用仪 ,二氯甲烷 (ＡＲ) ,无水硫酸钠 (ＡＲ)。1.2　样品提取与净化　取被检虾样 10 0 ｇ ,剪碎 ,用二氯甲烷 10 0ｍｌ振摇提取 30ｍｉｎ ,过滤 ,加少许活性炭脱色 ,过滤 ,滤液过无水硫酸钠 ,浓缩至 2ｍｌ,备用。1 3　ＧＣ /Ｍ…     

花生油脂肪酸特征模式的研究

目前国内外对食用油脂掺伪监测均采用传统的物理化学方法〔1,2〕。随着掺伪品种的多样化、复杂化 ,这些监测方法已难以作出准确判断 ,甚至出现误判。本文采用气相色谱 /质谱联用仪 (ＧＣ/ＭＳ)检测鉴别和确定花生油的脂肪酸组成 ,建立其特征脂肪酸组成模式 (ＦＡ模式 )并提出判断花生油掺杂的标准 ,应用本法可快速准确地判别出样品是纯正或掺杂。为食品卫生监督部门监测与控制食用油质量提供有效可行的依据。1　实验方法1 1　仪器和试剂　ＨＰ5 890ＧＣ/ 5 972ＭＳＤ气相色谱 /质谱联用仪 ;ＨＰ -ＩＮＮＯＷＡＸ弹性石英毛细管柱 2 5ｍ× 0 …     

毛细管柱0．32mm分流进样对室内空气中苯、甲苯含量的测定

随着人民生活水平的提高,购房装修普遍增多。装修后居室内苯系物含量的测定越来越受到人们的关注。国家《室内空气质量标准》采用0 5 3mm毛细管柱不分流进样的方法[1,2 ] 。我们采用了0 3 2mm毛细管柱分流进样方法,对装修后室内空气进行了苯系物测定,结果报告如下。1　仪器试剂1 1　仪器　Agilent 6890型气相色谱系统:FID检测器、分流/不分流进样口;HP 6890气相色谱化学工作站;HP 5苯基取代聚硅氧烷非极性毛细管柱　3 0m×0 .3 2mm ;个体采样器。1 2　试剂　苯标准(色谱纯) ;甲苯标准(色谱纯) ;二硫化碳(分析纯) ;活性碳采样管;高纯氮…     

用GC—14A测定食用植物油中残留溶剂的方法探讨

顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂因其灵敏度高 ,精确度好 ,无污染 ,被广泛采用 ,国标法选用的是添装 5 %ＤＥＧＳ的白色担体 10 2的不锈钢柱 ,本文选用色谱工作中使用率较高的ＳＥ - 30不锈钢柱作进一步探讨 ,以寻求更多的检验途径 ,为检验工作带来方便。材料与方法　 (1)仪器和试剂 :岛津ＧＣ - 14Ａ ,美国ＣＨＲＯＭＴＥＫ色谱工作站 ,2 5ｍｌ汽化瓶 (附橡胶反口塞 ) ,6号溶剂 ,新机榨油 ,Ｎ ,Ｎ -二甲基乙酰胺。 (2 )气相色谱工作条件 :色谱柱 :ＳＥ - 30不锈钢柱 ;检测器 :氢火焰离子化检测器 ;载气 :Ｎ2 :40ｍｌ/ｍｉｎ ,Ｈ2 :…     

快速气相色谱-质谱法分析非食用色素

气相色谱 -质谱法分析是一广泛使用的未知物分析方法[1 3 ] 。在 2 0 0 1年 6月全国性的食品打假工作中 ,岳阳市查处了数家食品加工厂和食品添加剂销售店 ,销售和使用一称为“金黄粉”的非食用色素。经快速气相色谱 -质谱法分析其挥发物成分 ,发现含有强致癌物二苯胺 ,从而证实该色素为非食用色素。该方法也可用于其他食品掺伪分析。1 仪器和试剂 :ＧＣ 1 7ＡＭＳ,ＣＬＡＳＳ 5 0 0 0(ＳＵＭＡＺＵ) ,毛细管气相色谱柱 :ＳＰＢＴＭ 1 (ｓｕｐｅｌｃｏＩｎｃ) ,柱号 :1 3 475 -0 3Ｂ ,柱子规格 :3 0ｍ× 0 3 2ｍｍ×0 2 5 μｍ。2 实验方…     

粘滞沙雷菌感染致粉红色尿1例报告

1　病例简介2 0 0 1年 4月 18日 ,六岁女童王某因腹痛伴粉红色尿来我院儿科门诊就诊。查体 :心肺、肝脾、淋巴结未见异常 ;体温 39℃ ,血常规 :ＷＢＣ11.8× 10 9/Ｌ ,Ｎ0 .72 ,:Ｌ 0 .2 5 ,Ｍ0 .0 3;尿常规 :尿色粉红 (似熟透的桃子 ) ,轻度浑浊、蛋白(+- )、ＷＢＣ(+)、ＲＢＣ　 0 - 3/ＨＰ、管型 (- )。经抗炎治疗后痊愈。2　细菌学鉴定2 .1　培养特性取中段尿接种于血平板上 35℃孵育 2 4小时后 ,生长出圆形、整齐、光滑、凸起 ,直径 0 .5～ 2ｍｍ、不透明、浅红色的菌落。革兰氏染色为阴性小杆菌 ,长约 0 .5～ 1ｕｍ ,可见周边毛 ,无荚…     

苯、甲苯和二甲苯气相色谱超短柱测定

空气中苯、甲苯和二甲苯 (简称三苯 )测定 ,通常用气 -液色谱及长柱分析[1] ,并气体进样。本法采用气-固色谱及 0 4 5ｍ超短柱 ,并用二硫化碳提取进样 ,具有简便、快速、廉价、实用等优点 ,现报告如下。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＧＣ 4 0 11Ａ型气相色谱仪 ,ＦＩＤ检测器 (北京东西电子厂 ) ;Ｓｐ 4 4 0 0积分仪 (美国ＳＰ公司 )。三苯标准液 (μｇ/ｍｌ) :苯 2 0、甲苯 4 0、二甲苯 (对、邻、间 )各 4 0 ,用二硫化碳作溶剂。1 2　色谱条件　色谱柱用 0 4 5ｍ× 3ｍｍ不锈钢柱或玻璃柱 ,填充ＧＤＸ 10 2担体 (6 0～ 80目 ) ,2 30℃老…     

ICP-AES 同时测定白酒中Sr、Se等5种元素

测定微量元素的方法很多 ,如原子吸收法、比色法、荧光法等。这些方法均需样品前处理 ,操作繁琐 ,且精密度较差〔1〕。本文采用ＩＣＰ ＡＥＳ技术〔2〕,同时测定各种白酒中Ｓｒ、Ｓｅ等 5种微量元素。现介绍如下。仪器及仪器主要参数　 (1)仪器ＩＣＰＳ— 10 0 0Ⅱ型等离子发射光谱仪 ,日本岛津公司生产。 (2 )仪器主要工作参数 :工作功率 1 2ｋｗ ,气体均为氢气 ,冷却气 15Ｌ/ｍｉｎ ,离子气 1 2Ｌ/ｍｉｎ ,载气 1 0Ｌ/ｍｉｎ ,净化器 3 5Ｌ/ｍｉｎ ,观察高度 10ｍｍ。分析模式选择搜索 (ＰＳ)。清洗时间 30Ｓ ,进样时间 30Ｓ ,积分时间5Ｓ…     

气相色谱法测定碘仿纱布中的乙醇和甘油含量

目的建立同时测定碘仿纱布中甘油、乙醇含量的气相色谱方法。方法采用气相色谱直接进样法。色谱条件:色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);柱流速为1.0 ml/min;柱温采用程序升温方式,80℃保持3 min以20℃/min的升温速率升温至240℃保持10 min;氢火焰离子化检测器(FID)温度为300℃;载气为N2(30.0 ml/min)、H2(40.0 ml/min)、空气(400.0 ml/min);进样口温度为250℃;进样量为1.0μl,分流进样,分流比为20∶1。结果乙醇和甘油浓度在1.00 mg/ml~20.00 mg/ml时呈良好的线性关系,乙醇的回归方程为у=630 343x-1 599,相关系数(r)=0.999 6,平均回收率为99.63%,RSD为0.35%;甘油的回归方程为у=836 077x-806,r=0.999 5,平均回收率为99.86%,RSD为0.24%。结论该方法经方法学的验证,测定方法简便,结果准确,重现性好,可同时有效测定碘仿纱布中甘油、乙醇的含量。     

气相色谱法快速测定菜籽油中芥酸

气相色谱法测定菜籽油中芥酸 ,常用硫酸 -甲醇法 ,三氟化硼 -甲醇法 ,在加热回流条件下将菜籽油中所有脂肪酸转变成甲酯后 ,再作色谱分析〔1～ 3〕。本文选用氢氧化钾甲醇溶液在室温下将脂肪酸甲酯化 ,再经内装 15 %ＤＥＧＳ/Ｃｈｒｏ ｍｏｓｏｒｂＷ -ＨＰ(80～ 10 0目 )的 1 5ｍ× 3ｍｍ色谱柱在 12ｍｉｎ内将芥酸分离 ,用峰面积归一化法计算芥酸的相对含量。本法重现性好 ,简单快速 ,易于推广使用。现介绍如下。材料和方法　 (1)试剂及仪器 :ＤＥＧＳ固定液。Ｃｈｒｏ ｍｏｓｏｒｂＷ -ＨＰ(80～ 10目 )担体。 0 4ｍｏｌ/ＬＫＯＨ甲醇溶…     

新推出自动操纵的巢式逆转录—聚合酶链反应(nRT-PCR)分析仪定量测定HCV

为避免ＰＣＲ扩增特异性ＲＮＡ与ＤＮＡ序列手工进样过程中样品受污染 ,作者新推出一套全自动化操纵的ｎＲＴ -ＰＣＲ检测仪。方法是在配备自动化热循环ＰＣＲ仪上再安装一种 3轴升降的自动操纵的吸管进样工作台 ,内有 2 0 0 μｌ与 2 0 μｌ吸管可分别自动吸取试剂与血样品。首次ＲＴ/ＰＣＲ扩增温度为 4 2℃ /30ｍｉｎ逆转录 ,95℃ / 5ｍｉｎ(开始变性 ) ,然后 95℃ / 30ｓ2 5个周期变性 ,55°/ 60ｓ退火 ,72℃ / 60ｓ延伸 ,并于72℃ / 7ｍｉｎ终止延伸 ,最后于 4℃结束扩增。以此新型ｎＲＴ -ＰＣＲ仪检测了 10 3份血清ＨＣＶ (丙型肝炎…     

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

[目的]研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用测定方法,用于各种食品中丙烯酰胺的测定。[方法]食品样用正己烷除去油脂后,用水提取其中的丙烯酰胺,采用Carrez试剂对样品液进行净化,以甲基丙烯酰胺作为内标物,溴化衍生后,用气相色谱分离后以质谱测定其含量。色谱条件:色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm;载气为高纯氦气,流速1ml/min;进样口温度:250℃;进样方式:无分流进样;柱温:初温80℃,保持8min,以15℃/min升温至250℃,保持3min;质谱条件:离子源为EI源,电子能量70eV;检测方式为选择性离子监测方式,传输线温度250℃;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;检测电压1.40kV;溶剂延迟时间6min。丙烯酰胺衍生物选择离子m/z150定量,甲基丙烯酰胺衍生物以m/z164定量。外标法定量。[结果]丙烯酰胺在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99981;方法定性检出限为1.6μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率大于96%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。[结论]建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。     

寒区蒸汽灭菌中湿包形成原因分析与控制

1　材料与方法1.1　灭菌器及灭菌参数采用　山东新华医疗器械股份有限公司生产ＤＭ 10 0 0Ａ型机动门脉动真空灭菌器 ,真空度 0 .0 80ＭＰａ ,脉动次数 3次 ,灭菌温度132～ 134℃ ,工作压力 0 .2 1ＭＰａ ,灭菌时间 6ｍｉｎ ,干燥时间 7ｍｉｎ。1.2　结果判断　留点温度显示 :132～ 134℃ ,化学指示卡 :置于灭菌包中心 ,当灭菌后指示的颜色达到或深于标准色 ,则表示已满足灭菌条件 ;包外贴 3Ｍ公司生产灭菌指示胶带 ;培养锅温度 5 6± 2℃。2 4～ 4 8ｈ即培养完成 ,指示剂为紫红色 (不变色 ) ,表示灭菌成功。使用简便 ,判读容易。1.3　方法…     

腹水巯基物、唾液酸联合检测对良恶性腹水的诊断价值

本文测定了 77例腹水 (恶性腹水组36例 ,良性腹水组 41例 )中总巯基物(ＴＳＨ)、唾液酸 (ＳＡ)的含量 ,并探讨其临床应用价值。1　标本收集　所采用病例均为临床、病理、ＣＴ及手术证实。各组腹水标本均于住院后或治疗前经腹腔穿刺抽取腹水2 0ｍｌ,立即离心 5ｍｉｎ(30 0 0ｒ/ｍｉｎ) ,取上清液贮存于 - 2 5℃冰箱待测。2　方法　ＴＳＨ测定采用Ｅｌｌｍａｎ比色法 ,ＳＡ测定采用单一试剂法。3　结果3 1　恶性腹水中ＴＳＨ、ＳＡ含量均明显高于良性组 ,恶性腹水组ＴＳＨ含量(418.7± 116 .2 ) μｍｏｌ/Ｌ、ＳＡ含量(72 0 .5± 133.6 )ｍｇ/…     

工作场所空气中丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯的溶剂解吸气相色谱同时测定

目的:建立工作场所空气中丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯气相色谱同时测定方法。方法:采用活性炭管吸附工作场所空气中丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯,经二硫化碳解吸后进样,经60 m×0.25 mm×0.5μm DM-Wax毛细管柱分离测定,初温40℃保持3 min,升温速率10℃/min至75℃,保持3 min,升温速率20℃/min至100℃,保持12 min,分流比:50:1,尾吹:20 ml/min。结果:丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯的保留时间分别为9.92、10.17、19.52 min;线性范围分别为0.4～200μg/ml、1.2～250μg/ml、2.7～400μg/ml;检出限分别为0.4、1.2、2.7μg/ml;相关系数分别为0.9991、0.9990、0.9992。结论:该方法适合胶乳工作场所空气中丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯气相色谱同时测定。     

ICP—AES法测定饲料中3种营养元素

以往测定饲料中Ｃａ、Ｍｇ、Ｐ多采用化学法、原子吸收法、分光光度法等 ,这些方法操作繁琐、费时 ,定量的线性范围窄 ,且精密度、准确度都较差。本法采用ＩＣＰ -ＡＥＳ法测定大量饲料中Ｃａ、Ｍｇ、Ｐ ,简便、快捷、准确 ,适用于大量样品的检测。1　试验部分1 1　仪器与主要工作参数　ＩＣＰＳ— 10 0 0Ⅱ型扫描型等离子发射光谱仪 (日本岛津公司生产 )主要工作参数为发射功率1 2ＫＷ ,冷却气 15Ｌ/ｍｉｎ ,载气 1 0Ｌ/ｍｉｎ ,净化气 3 5Ｌ/ｍｉｎ ,等离子气 1 2Ｌ/ｍｉｎ(均为氩气 ) ,观察高度 15ｍｍ ,清洁时间30ｓ,进样时间 30ｓ,积分…     

基底动脉延长扩张症1例报告

患者 ,男 ,6 3岁。以“反复眩晕 5年 ,右侧肢体麻木 2ｄ”为主诉入院。既往有明确高血压病史 10年。入院查体 :Ｔ 37℃ ,Ｐ 80次 /ｍｉｎ ,Ｒ 2 0次 /ｍｉｎ ,Ｂｐ 170 /10 0ｍｍＨｇ神志清 ;双肺底可闻及干湿性罗音 ;心界略向左扩大 ,心率 80次 /ｍｉｎ ,Ａ2 >Ｐ2 ,各瓣膜听诊区未闻及病理性杂音 ;腹软 ,肝脾未触及。专科检查 :右侧偏身感觉减退 ,右侧肢体轻瘫试验阳性 ;右侧巴彬斯征阳性 ,余未见异常。辅助检查 :头颅ＣＴ :(1)左侧丘脑血肿 ;(2 )基底动脉管径增粗 ,鞍上池仍可见管径增粗的基底动脉。头颅ＭＲＩ +ＭＲＡ :双侧半卵圆中心、…