EMR-Lipid QuEChERS UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中残留氯霉素及4种硝基呋喃代谢物

目的 建立EMR-Lipid QuEChERS超高效液相色谱/串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢物残留量的检测方法。方法 采用EMR-Lipid前处理方法、UPLC-MS/MS分析技术,测定动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢物残留量。结果 不同空白基质样品中分别添加0.5、1.0、5.0、10.0μg/kg的氯霉素、4种硝基呋喃代谢产物的混合标准溶液,不同基质的加标回收率皆在52.6%～85.2%范围,相对标准偏差(RSD)在3.6%～17.2%范围。动物组织空白基质中线性回归方程的相关系数r分别为0.905～0.999、表明经过EMR-Lipid QuEChERs方法处理过的氯霉素、4种硝基呋喃代谢产物在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好。以3倍信噪比计算得到检出限为0.02～0.05μg/kg, 10倍信噪比算得定量限为0.06～1.50μg/kg。结论 用EMR-Lipid QuEChERs快速方法净化,能将目标物有效提取,过程简单,节约试剂和时间成本,各项指标也均满足相关法规的要求,可以作为研究动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢产物残留量的检测...     

动物源性食品中氯霉素残留量的检测方法研究

[目的]建立氯霉素残留量的检测方法,以了解深圳市市售动物源性食品中氯霉素残留的污染状况,为市场卫生监管提供依据。[方法]用定量酶联免疫法对市售动物源性食品进行初筛,然后对阳性样品用高效液相色谱-质谱联用法进行确证。[结果]应用酶联免疫法对测定动物源食品中氯霉素残留量,方法的线性范围为0.025～2.0μg/L,标准曲线相关系数为0.998,回收率为63.3%～84.7%,检出限为0.02μg/kg。高效液相色谱-质谱联用法测定动物源性食品中氯霉素含量,方法的线性范围为0.1～10.0μg/L,线性相关系数为0.9994,定量检出限为0.02μg/kg,回收率为81.0%～89.5%。[结论]酶联免疫法灵敏度高,样品处理简单,适合大批量样品中氯霉素半定量筛选,成本较低;高效液相-质谱联用法灵敏度高,抗干扰能力强,适合对样品中氯霉素残留进行检测及结构确证。     

液相色谱-质谱/质谱法测定动物源性食品中克伦特罗残留量不确定度分析

目的对液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定动物源性食品中克伦特罗残留量进行了不确定度分析评定,分析其不确定度来源,控制克伦特罗结果的质量。方法依据GB/T22286-2008对肉制品中克伦特罗残留量进行检测,按检测过程依据JJF1059.1-2012,对克伦特罗残留量各分量进行不确定度分析。结果单次测定不确定度达0.62μg/kg,其主要分量是待测液在标准曲线上求值所引入的分量和重复性分量,分别为70.00%和30.00%,相对不确定度达28.00%,以6次平均值报告结果为ρ=(2.18±0.25)μg/kg,相对不确定度11.50%。结论液质质法测定克伦特罗残留量不确定度较大,根据待测液浓度制备跨度较小标准曲线和多次重复测定是减小不确定度的有效方法。     

液质联用法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度评定

目的了解液质联用法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度及其影响因素。方法建立不确定度数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,合成不确定度。结果通过评定,液质联用法测定水产品中氯霉素残留量,测定结果X为(0.30±0.014)μg/kg,k=2。结论标准溶液配制及重复性测定引入的不确定度是影响氯霉素残留量测定结果不确定度的主要因素,不确定度评定过程符合技术规范要求,适用于同类实验的不确定度评定。     

潍坊市市售动物源性食品中多种兽药残留分布研究

目的 研究潍坊市市售动物源性食品中多种兽药残留分布现状.方法 选取2018-2021年潍坊12个县、市(区)市场上常见的动物源性食品,对其中的氯霉素、β-受体激动剂、硝基呋喃代谢物、灭蝇胺采用UPLC-MS/MS分析技术进行监测.结果 抽检市售猪肉、羊肉、牛肉各30份;其中猪肉样品中1份检出克伦特罗残留,含量为1.89...     

液质联用法检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的 利用超高效液相色谱—串联质谱联用仪建立一种高效、简便、快捷检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留方法。方法 经过优化样品前处理程序,动物源食品样品经氨化乙腈提取,采用C18固相萃取填料净化,超高效液相色谱—串联质谱测定,内标法定量。结果 本方法中氟苯尼考和氟苯尼考胺检出限均为：0.5μg/kg,定量限均为：1.5μg/kg。在1.0～40.0μg/L范围内呈良好线性关系,且3个添加浓度回收率均能达到75%以上,相对偏差小于10%。结论 该方法采用氨化乙腈提取目标物,提高了样品前处理回收率,方法高效简便、准确可靠,可用于大批量动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量检测。     

同位素稀释气相色谱质谱联用(GC-MS)测定鱼中指示性多氯联苯的不确定度评定

目的评定采用气相色谱-质谱联用结合同位素稀释技术测定鱼类样品中指示性多氯联苯的不确定度,分析影响测量不确定度的各种因素。方法依据GB/T5009.190-2006《食品中指示性多氯联苯的测定》对鱼类中指示性多氯联苯进行测定,建立测量过程中各分量的数学模型,估算各不确定度分量对总不确定度的影响。结果置信概率P为95%时,鱼类样品中总PCBs的测定结果为(27.26±0.72)μg/kg,k=2。结论本方法不确定度主要来自添加内标的浓度和相对响应因子计算过程,样品称量及内标溶液量取的影响可以忽略不计。同位素内标的应用可有效控制分析过程对不确定度的影响。     

液质联用法同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑

目的 建立同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的液相色谱-串联质谱法。方法 在试样中加入d5-氯霉素和d4-甲硝唑,经提取净化、浓缩、过滤后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。结果 该方法线性范围均为0.25~5.0ng/ml,氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.1μg/kg(S/N=3),定量限均为0.3μg/kg(S/N=10),线性范围均为0.25~5.0ng/ml,方法相对标准偏差(RSD)小于8%,样品加标回收率在85%~101%之间。240份畜肉样品中未检出氯霉素和甲硝唑;禽肉样品中氯霉素检出率为3.3%(2/60),甲硝唑检出率为1.7%(1/60)。水产品中氯霉素检出率为34.3%(24/70),未检测出甲硝唑,其中贝类样品中氯霉素检出率为43.3%(13/30)。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于动物源性食品中氯霉素和甲硝唑同时测定。     

同位素作内标气质联机测定动物源食品中4种β2-兴奋剂的含量

目的:建立用同位素作内标,GC/MS测定动物源食品中4种β2-兴奋剂含量的分析方法。方法:粉碎的样品中添加内标加高氯酸匀浆,用高氯酸沉淀蛋白质,正己烷脱脂,再经阳离子交换柱子(SLS)净化,再用N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA TMCS,99 1)衍生化,用同位素作内标,同时测定4种β2-兴奋剂。结果:4种β2-兴奋剂对肝、肾和肉样品进行添加回收实验,平均回收率为70%~130%(n=6),变异系数为4%~16%(n=6)。结论:本方法准确性好、灵敏度高、简便、快速,为动物源食品中β2-兴奋剂的检测提供了可参考的分析方法。     

气相色谱/三重四极杆质谱法测定动物组织中五氯酚的不确定度评定

目的建立气质联用法测定动物组织中五氯酚含量的不确定度评定方法,通过对样品前处理过程中不确定度的分析及讨论等提高对检测过程中不确定度的控制。方法分析气质联用—内标衍生法测定动物组织中五氯酚浓度的整个过程,确定不确定度的来源和大小,最后进行合成并扩展。结果动物组织中五氯酚浓度为5.21μg/kg,其扩展不确定度为0.86μg/kg (P=95%,k=2)。结论气相色谱质谱联用法测定动物组织中五氯酚浓度的不确定度,主要由重复性、内标加入量、标准曲线的拟合引入。     

气相色谱/三重四极杆质谱法测定动物组织中五氯酚的不确定度评定

目的建立气质联用法测定动物组织中五氯酚含量的不确定度评定方法,通过对样品前处理过程中不确定度的分析及讨论等提高对检测过程中不确定度的控制。方法分析气质联用—内标衍生法测定动物组织中五氯酚浓度的整个过程,确定不确定度的来源和大小,最后进行合成并扩展。结果动物组织中五氯酚浓度为5.21μg/kg,其扩展不确定度为0.86μg/kg (P=95%,k=2)。结论气相色谱质谱联用法测定动物组织中五氯酚浓度的不确定度,主要由重复性、内标加入量、标准曲线的拟合引入。     

液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类的不确定度评定

目的 按照农业部1025号公告-12-2008采用液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类残留量进行不确定度评定,建立数学模型。方法 对测量结果的不确定度来源如工作曲线拟合、样品重复性测定、标准溶液配制、样品称量及样品溶液定容等进行分析评定及量化。结果 按照数学模型计算得鸭肉中四环素、金霉素、土霉素的残留量分别为23.1、32.4、18.8μg/kg时,扩展不确定度分别为1.9、2.6、3.0μg/kg(k=2)。结论 液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类残留量的不确定度主要由样品前处理过程的提取回收率、标准曲线拟合及测量重复性引入,其次为标准溶液配制过程,其它因素影响不大。     

高效液相色谱-串联质谱内标法测定牛肉中玉米赤霉醇类物质

目的采用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)内标法同时测定了牛肉中6种玉米赤霉醇类物质的残留量。方法样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶酶解,无水乙醚萃取,再经液-液萃取和HLB固相萃取柱净化后,采用电喷雾电离(ESI-)检测,基质标准溶液内标法定量。结果6种玉米赤霉醇类物质的线性范围为1.0~250.0μg/L,相关系数r0.99。当取样量为5.000 g时,6种玉米赤霉醇类物质检出限为0.4μg/kg,加标平均回收率为68.3%~80.3%。结论本方法具有较好的回收率和灵敏度,可用于动物性食品中玉米赤霉醇类物质的残留分析。     

苏州地区动物源食品中氯霉素残留检测及风险评估

目的采用固相萃取-高效液相色谱-串联三重四级质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)测定苏州地区动物源食品中氯霉素残留。方法氯霉素经乙酸乙酯提取,C_(18)固相萃取柱净化,采用电喷雾负离子扫描,高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下检测,内标法定量。结果氯霉素在0.05 ng/ml～1.20 ng/ml线性关系良好,相关系数为0.999 1,方法加标回收率为93.0%～102.0%,检出限为4.9×10~(-4)μg/kg～5.6×10~(-4 )μg/kg。所有鸡蛋、鸡肉、猪肉样品中均未检出氯霉素,2份双壳类检出,检出率为2.1%,对氯霉素残留的人体健康风险评估表明IFSc远1。结论苏州地区水产品中氯霉素残留对人体健康不存在明显危害。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中氯霉素和甲硝唑残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉、鸡蛋中氯霉素(CAP)和甲硝唑(MNZ)的检测方法。方法以氘代氯霉素(D5-CAP)和氘代甲硝唑(D4-MNZ)为内标,样品采用乙酸乙酯提取,氮气吹干后用0.1 mol/L HCl复溶,正己烷脱脂,MCS固相萃取柱净化处理。在ACQUITY BEH-C18色谱柱中分离,以0.05%氨水-乙腈做流动相,梯度洗脱,氯霉素采用ESI-监测模式、甲硝唑采用ESI+监测模式,均采用同位素内标法定量。结果鸡肉、鸡蛋样品中氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.01μg/kg;氯霉素的回收率为101.4%~104.3%,相对标准偏差为3.0%~9.1%;甲硝唑的回收率为101.0%~104.9%,相对标准偏差为4.4%~8.8%。结论本法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,满足鸡肉、鸡蛋样品中痕量氯霉素、甲硝唑药物残留的高灵敏分析。     

基于LC-MS/MS的动物源性食品中吡喹酮残留测定分析

目的 对采取LC-MS/MS法测定分析动物源性食品中吡喹酮残留的效果进行分析探讨,为今后的应用工作提供可靠的参考依据.方法 采取乙酸乙酯对样品中的吡喹酮残留进行提取,经LC-MS/MS法进行测定,计算回收率和RSD.结果 本次试验中发现在10-40ug/kg范围内回收率在92.3%-110.0%之间.结论 采取LC-MS/MS法能够对动物源性食品中吡喹酮的残留进行准确的测定与分析,然吡喹酮残留物的提取条件以及流动相等因素会对LC-MS/MS测定产生一定程度的影响,在今后的检测过程中应给予关注.     

气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法。方法称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)硅烷化衍生,采用GC-MS/MS分析,选择反应监测(SRM)方式测定。结果氯霉素浓度为0.20μg/L~20μg/L,相关系数为0.999 6,相对标准偏差为1.58%~3.30%(n=7),加标回收率为80.0%~107.2%(n=3),方法检出限为0.015μg/kg。结论方法稳定、灵敏度高,选择性好,适用于氯霉素残留量的分析。     

气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度评价

目的通过对气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度来源的系统分析,提高对大米中溴氰菊酯残留量的检测水平和能力,并找出影响测量结果不确定度的主要因素。方法按照JJF1059．1—2012（GUM）《测量不确定度评定和表示》和《CNAS—CL05：2011》的要求,找出分析不确定度的来源,建立测量模型,计算各不确定度分量,对其进行评定。结果大米中溴氰菊酯农药残留量的测量不确定度由标准曲线拟合、样品前处理后的回收率、标准溶液的逐级稀释、样品结果的重复性、样品称量、标准物质等引入的不确定度各组分合成。测量结果的扩展不确定度按公式U：k×u（合）计算。测定结果报告C=CX±U,以加入溴氰菊酯的标准物质的0．30mg／kg的大米做气相色谱法检测残留量,报告为（0．30±0．0622）mg／kg。结论从气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度分量汇总分析可以看出,影响不确定度的因素有很多,而样品的前处理及标准曲线拟合是最为关键的因素。     

南京市动物性食品中氯霉素残留的调查

中国农业部已将氯霉素从 2 0 0 0年版《中国兽药典》中删除列为禁药 ,而欧盟的进口食品卫生标准规定氯霉素含量为不得检出。为了解南京市场动物性食品中氯霉素残留量的基本资料 ,采用高效液相色谱 (HPLC)方法对随机抽样进行了检测。结果如下。材料与方法　 (1)样品来源 :在南京各大菜场中选取 4个菜场 (江山菜场、迈皋桥菜场、山西路菜场 ,新模范马路菜场 )作为采样点 ,共采样 80份 ,每份约 2 0 0g。其中猪肝 2 0份 ,猪肾 2 0份 ,鸡肝 40份。 (2 )检测方法 :依据卫生部“动物源性食品中氯霉素残留量的测定”方法 (HPLC法 )检测。样品切…     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑

目的探讨建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜样品中氯霉素(CAP)和甲硝唑(MNZ)残留量的方法。方法蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑采用优化的固相萃取方法提取,通过超高效液相色谱分离后,利用质谱正负离子切换模式同步测定合肥市本地25份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑,以氘代同位素为内标,内标法定量,并分别添加低、中、高浓度标准液,测试精密度和回收率。结果该方法线性良好,相关系数(r)0.9992,当取样量为5.0 g时,氯霉素和甲硝唑的检出限(LOD)均为0.001μg/kg,3种浓度水平的加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别在93.6%~105.0%之间和2.2%~7.6%之间。结论固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留量的快速筛查与检测。