超临界CO_2萃取当归挥发油的研究及藁本内酯的HPLC法测定

目的采用超临界CO2萃取当归挥发油,并对其中主要成分藁本内酯进行含量测定,以确定当归的最佳萃取工艺条件。方法运用正交设计法,通过对影响萃取的主要因素:萃取压力、萃取温度和萃取时间进行考察,以萃取物得率与高效液相色谱法测定的藁本内酯含量作为指标综合评分,筛选出最佳萃取工艺条件。结果当归挥发油超临界CO2萃取的最佳工艺为:萃取压力35MPa,萃取温度35℃,萃取时间2h,该条件下萃取率可达4.06%。经高效液相色谱分析,藁本内酯含量为19.59%。结论SFE-HPLC方法简单可靠,可用于当归藁本内酯的提取及分析。     

超临界CO2提取香附、当归挥发油的工艺研究

目的确定舒经克痛软胶囊中挥发油成分的提取路线并优化工艺参数。方法采用超临界CO2萃取法，使用正交试验设计方案，以提取率为指标，对萃取温度、萃取压力、分离压力和分离温度等影响因素进行考察。结果萃取压力、分离压力、分离温度对提取率的影响具有显著性意义，萃取温度无显著性意义。采用超临界CO2萃取法萃取舒经克痛软胶囊中挥发油成分的最佳工艺条件为：香附：萃取压力15mPa、萃取温度45℃、分离压力10mPa、分离温度30℃；当归：萃取压力25mPa、萃取温度50℃、分离压力8mPa、分离温度40℃。结论该方法简便，可靠，选择性高，适工业化生产。     

超临界CO_2萃取药桑黄酮的工艺研究

目的优选出药桑黄酮的超临界CO2较佳萃取工艺。方法以黄酮提取率为指标,依次用单因素试验和正交设计法考察了压力、温度、CO2流量以及夹带剂用量对超临界萃取的综合影响,并与超声波提取法进行了比较。结果影响超临界萃取的主要因素依次是压力、夹带剂用量、CO2流量和萃取温度,较优的萃取条件（以300g样品计）为压力35MPa、夹带剂用量200mL、CO2流量10kg.h-1及温度45℃;超临界萃取物黄酮含量为超声波提取物的67倍。结论超临界流体萃取的效率远优于传统提取方法,适于药桑黄酮的大规模提取。     

超临界CO2萃取铜藻中岩藻黄质的工艺研究

摘 要: 目的 采用超临界CO2流体从铜藻中萃取岩藻黄质。方法 以岩藻黄质提取率为指标,采用单因素试验研究萃取时间、粉碎粒度、萃取压力、萃取温度对超临界CO2流体萃取岩藻黄质的影响。结果 通过正交试验得到最佳提取工艺为:样品粉碎粒度80目,在萃取温度40 ℃、萃取压力25 Mpa下萃取30 min,在最佳萃取条件下,岩藻黄质提取率为 1.12 mg?g-1。结论 优选出超临界二氧化碳萃取铜藻中岩藻黄质的最佳工艺,为进一步开发应用提供参考依据。     

均匀设计法优选莪术挥发油提取工艺的研究

目的优选莪术挥发油的超临界CO2提取工艺条件。方法以莪术挥发油提取率为指标,采用均匀设计法,考察萃取压力、萃取时间、解析压力和解析温度对提取率的影响。结果优选提取工艺最佳条件为:萃取压力23.5MPa,萃取温度45℃,解析压力7.5 MPa,解析温度50℃。结论本萃取工艺条件简便、效率高。     

草木犀中香豆素的超临界CO2萃取工艺研究

目的研究草木犀中香豆素的超临界CO2萃取工艺。方法采用单因素和正交试验的方法,考察萃取压力、萃取温度、萃取时间和物料粒度等因素对黄香草木犀中香豆素超临界CO2萃取物得率的影响。结果超临界CO2萃取草木犀中香豆素的影响因素次序为萃取压力〉萃取温度〉萃取时间。结论最佳萃取工艺条件为：萃取压力25 MPa,物料粒度40～60目,萃取温度35℃,萃取时间1.0 h。此条件下草木犀中香豆素萃取率为0.76%。     

超临界CO2流体萃取沙苑子中黄酮的研究

研究超临界CO2萃取沙苑子黄酮的影响因素,并对提取工艺进行优化,在单因素实验的基础上得到超临界萃取工艺的最优化条件:以用量为1∶1(V∶m)的75%乙醇浸润1h,夹带剂体积与原料质量比1.5∶1,CO2流量21L/h、萃取压力30MPa、萃取温度45℃,萃取时间150min。该工艺条件下,黄酮的提取率可达到0.78%。     

超临界CO_2流体提取五味子中的五味子甲素

在不同温度和压力下的超临界CO2从五味子中提取五味子甲素,一个半经验的数学方程y=ymaxtk-1 t可用于描述提取曲线。结果表明,在60℃和25.3MPa下,有最快的提取速度,其速度常数为33.8h-1。超临界CO2和夹带10%甲醇的超临界CO2有相似的提取率(约0.5%,w/w)。     

正交设计法优选火麻仁超临界CO2萃取工艺

目的优选火麻仁超临界CO2萃取最佳工艺条件。方法以火麻仁总萃取得率为考察指标,选取萃取压力、萃取温度、分离釜I温度及分离釜Ⅱ温度作为考察指标,采用L9（3^4）正交设计表优选火麻仁超临界CO2萃取最佳工艺条件。结果萃取压力、萃取温度、分离釜I温度及分离釜Ⅱ温度4种因素对火麻仁总萃取得率有极显著性影响（P〈0．001）,而分离釜I压力无显著性影响（P〉0．05）,优选的萃取条件为萃取温度50℃,萃取压力30MPa,分离釜I温度45℃,分离釜Ⅱ温度55℃。结论超临界CO2萃取法操作简单、稳定、提取率高。     

黄连中生物碱的超临界CO_2萃取工艺研究

目的：研究黄连中生物碱的超临界CO2萃取工艺。方法：采用单因素和正交实验的方法,考查萃取压力、萃取温度、萃取时间和物料粒度等因素对黄连中生物碱超临界CO2萃取物得率的影响。结果：超临界CO2萃取黄连中生物碱影响因素从高到低依次为萃取压力、萃取温度、萃取时间。最佳萃取工艺条件为：萃取压力30 MPa,物料粒度40-60目,萃取温度60℃,萃取时间1.5 h。此条件下黄连中生物碱萃取率为14.24%。结论：该方法提取效率高、稳定、准确、重现性好。     

当归、川芎药对挥发油的提取及包合工艺研究

目的优化当归、川芎药对挥发油提取及包合工艺。方法以挥发油得率为指标,用单因素法对药材的粉碎度、浸泡时间、加水量、提取时间等因素进行考察。另以油利用率、包合物收得率、含油率为指标,用正交实验设计对包合工艺进行优选。结果药材以粉碎后、不浸泡、加10倍量水、煎煮6h为最佳提取工艺。包合最佳工艺为油(mL)与β-CD(g)的比例为1∶6,加30倍量的水,30℃条件下搅拌1h。结论该工艺对挥发油提取、包合效率较高,稳定可靠。     

基于近红外光谱技术的当归提取物混合工艺研究

目的采用近红外光谱技术(NIR)建立当归提取物混合物中当归挥发油β-环糊精包合物的定量模型,并用于优化当归提取物混合工艺。方法以当归挥发油β-环糊精包合物含量为真实值,运用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱与当归挥发油β-环糊精包合物含量之间的定量校正模型,并对混合工艺进行优选。结果所建近红外光谱定量模型的相关系数(R2)为99.33%,交互验证误差均方根(RMSECV)为0.195,验证集平均预测回收率为98.53%,所建立的当归提取物测定模型预测能力较好;当归提取物混合物不同部位中挥发油β-环糊精包合物含量测定的RSD值分别为1.88%、1.15%、2.71%,均小于5.0%,当归提取物的混合工艺为:混合转速5 r·min^-1,混合时间25 min。结论近红外光谱技术可用于当归提取物混合工艺过程中产品的检测与评价。     

评价五味子和南五味子质量的GC指纹图谱的建立与分析

目的建立评价五味子和南五味子质量的GC指纹图谱分析和鉴定方法。方法利用GC方法测定了26批五味子药材,其中14批为北五味子,12批为南五味子。样品采用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取。气相色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度230℃,检测器温度250℃,柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以10℃.min-1升温至130℃,保持20 min,以30℃.min-1升温至190℃,保持6 min,以10℃.min-1升温至210℃,保持3 min。载气为氮气,流速为1.2 mL.min-1,进样方式为分流进样,分流比50∶1,进样量为1μL。结果确定了北五味子挥发油类成分中的28个共有峰,南五味子挥发油类成分中的16个共有峰。根据聚类分析和相似度分析结果,将北五味子药材分为2类,南五味子药材分为2类。同时利用指纹图谱方法对南、北五味子进行了鉴别。结论本方法可为科学评价与鉴定五味子药材质量提供方法。     

Composition and biological activity of different extracts from Schisandra sphenanthera and Schisandra chinensis

Plants of the Schisandraceae family contain a variety of pharmacologically active lignans like schizandrin, deoxyschizandrin, deangeloylgomisin B, gomisin A, gomisin O, gamma-schizandrin and isogomisin O. Here we have compared the composition of different polar and non-polar extracts of Schisandra sphenanthera and Schisandra chinensis. We also have screened the extracts for antiproliferative and anti-inflammatory effects in different cell-based and cell-free assays. Extracts produced with the non-polar solvents CO(2), hexane and CO(2)/5% ethanol had a similar composition. In contrast, polar extraction with ethanol provided a considerably higher yield, but a lower content of volatiles and lignans in comparison to the non-polar extracts. The proliferation of the epidermal cell lines HaCaT and A431 was dose-dependently inhibited by both the Schisandra sphenanthera and Schisandra chinensis extracts, the non-polar extracts being superior to the polar ones. The non-polar Schisandra sphenanthera extract was the most active with a half-maximal inhibitory concentration of 20 microg/mL. In a cell-free enzyme inhibition assay with recombinant cyclooxygenase-2 (COX-2) the non-polar Schisandra sphenanthera extract dose-dependently inhibited COX-2 catalysed prostaglandin (PG) production (IC(50) = 0.2 microg/mL). It also reduced the ultraviolet-B (UVB)-induced PGE (2) production (IC(50) = 4 microg/mL) and COX-2 expression in HaCaT keratinocytes. We conclude that non-polar SChisandra extracts obtained by CO(2) extraction might be useful in the prevention and treatment of hyperproliferative and inflammatory skin diseases.     

八珍颗粒中挥发油的提取与包合工艺

目的:优选八珍颗粒中当归、川芎、白术等药材挥发油的提取及β-环糊精包合的最佳工艺。方法:以挥发油的提取量为考察指标,采用正交试验优选挥发油提取工艺;以挥发油包合率和包合物收得率为综合考察指标,优选β-环糊精包合工艺并进行包合验证。结果:该处方中挥发油的优化提取工艺为:加入8倍量水,浸泡30 min,提取9 h;挥发油优化包合工艺为:挥发油:β-CD为1:8,包合温度30℃,包合时间为30 min。结论:优选的挥发油提取工艺提油率较高,包合工艺稳定可行,有效的保留了八珍颗粒中挥发油成分。     

华中五味子化学成分的研究

目的对传统中药华中五味子中的化学成分进行初步研究。方法运用多种色谱方法分离纯化,通过现代波谱解析技术(如NMR和MS等)和理化数据的文献对照,鉴定结构。结果与结论从华中五味子中分离得到了10个化合物,分别鉴定为五味子酚(schisanhenol,1)、五味子酯乙(schisantherin B,2)、chicanine(3)、pregomisin(4)和甘五酸(schizandronic acid,5)、去氧五味子素(6)、前戈米辛(7)、内消旋二氢愈创木脂素(8)、五味子酯甲(9)、戈米辛P顺芷酸酯(10)。首次从该植物中分离得到化合物前戈米辛(7)。     

不同产地南五味子红外指纹图谱鉴别

目的:建立南五味子药材红外指纹图谱的鉴定分析新方法。方法:对不同产地南五味子药材进行红外光谱指纹图谱鉴别,并进行相似度计算与分析。结果:获得了6种不同产地南五味子药材的红外指纹图谱。结论:粉末的红外指纹图谱鉴定法可用于不同产地南五味子药材的鉴定和识别,相似度的计算结果进一步证明了方法的可行性。     

乌梅透骨口服液的质量控制

目的：建立乌梅透骨口服液的质量控制方法。方法：采用TLC法对组方中的川续断、当归、五味子进行鉴别;用柱层析方法处理样品,用HPLC法测定样品中川续断皂苷Ⅵ的含量。结果：在薄层色谱中能检出川续断、当归、五味子;川续断皂苷Ⅵ在0．05～1．5mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为96．99％,RSD为2．10％（n=9）。结论：所建立的定性方法专属性强,定量方法准确,重复性好,可有效控制该制剂质量。     

挥发油成分的研究——Ⅱ.中国当归与欧当归主要成分的比较

用气相色谱法和气相色谱-质谱法比较了从两种不同方法(已烷提取和水蒸汽蒸馏)所得当归和欧当归挥发油中的主要成分,确定均系藁本内酯(ligustilide)共含量分别约占45%和35%。气相色谱分析是在OV-101和OV-17固定相上进行的,使用火焰电离检测器,氮气作载气。根据两种当归挥发油中主成分相同,提出欧当归可考虑作为当归挥发油制剂的代用品。     

岷当归挥发油提取方法及其化学成分研究

目的分析岷当归挥发油的主要化学成分。方法分别采用超临界CO2流体萃取法(SFE)和水蒸气蒸馏法(SD)提取岷当归的挥发油,并通过GC-MS技术对其进行分析,面积归一化法测定计算各成分的相对百分含量。结果水蒸气蒸馏法提取的挥发油共鉴定出73种成分,占挥发油总成分的58.99%;超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定出25种成分,占挥发油总成分的63.43%,相同成分13种。结论 2种提取方法得到的岷当归挥发油组分与含量差别较大,该实验结果为了解其挥发性成分及进一步开发应用提供依据。