含挥发油饮片——姜黄饮片标准汤剂研究

制备姜黄饮片标准汤剂,建立其质量标准,为姜黄配方颗粒给予质量参照,同时也为含挥发油饮片的标准汤剂研究提供参考。依照含挥发油类中药饮片标准汤剂制备要求,制备了13批姜黄饮片标准汤剂,以姜黄素为定量指标成分,计算其转移率,测定干膏得率及pH并建立了HPLC图谱分析方法。13批姜黄饮片标准汤剂中姜黄素的转移率为0.67%~2.24%,干膏得率9.95%~18.36%,pH 3.86~6.05,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了16个共有峰,指认3个,分别为双去甲氧基姜黄素(7号峰)、去甲氧基姜黄素(8号峰)和姜黄素(9号峰)。对13批姜黄饮片分别进行相似度评价,其相似度均大于0.78。同时,建立了姜黄饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义,适用于姜黄饮片配方颗粒质量控制。     

不同产地红景天破壁饮片、破壁粉体和传统饮片HPLC指纹图谱相关性研究

目的建立红景天破壁饮片(UGP)、破壁粉体(UP)及传统饮片(DP)的HPLC指纹图谱及其分析方法,为全面评价红景天破壁饮片的质量提供参考。方法通过HPLC采集10批次红景天传统饮片、破壁粉体及破壁饮片的指纹图谱,并对其进行相似度评价、主成分分析(PCA)和系统聚类分析(HCA)。结果建立了红景天破壁饮片、破壁粉体和传统饮片的HPLC指纹图谱,确定了18个共有峰;同一批次的红景天破壁饮片、破壁粉体及其传统饮片之间的指纹图谱相似度达0.99以上;通过PCA和HCA分析,可将不同产地红景天样品分为3类。结论所建立的指纹图谱分析方法稳定、可靠、重复性好,可为红景天破壁饮片的质量控制及评价提供参考依据。     

基于高效液相色谱指纹图谱及聚类分析、主成分分析的市售片姜黄质量研究

目的基于HPLC指纹图谱、主成分分析法(PCA)和聚类分析法(CA)对市售片姜黄饮片的质量进行研究。方法采用HPLC法测定30批市售片姜黄饮片指纹图谱,并对其相似度进行比较,确定共有峰;运用SPSS 19.0数据分析软件,以各共有峰峰面积为变量,进行PCA和CA分析。结果建立了市售片姜黄饮片的共有峰模式,标定了24个共有峰,并指认了其中4个共有峰,分别为莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯,30批片姜黄饮片的相似度为0.643~0.986。CA结果将所有批次片姜黄共分为3类,反映了30批市售片姜黄的质量特征。PCA结果筛选出累计贡献率达到83.153%的5个主成分,以它们计算所有样本的综合得分,对片姜黄饮片质量进行排序。结论 HPLC指纹图谱结合CA和PCA可以对片姜黄饮片的质量进行客观、有效的评价。     

基于HPLC指纹图谱的~(60)Co-γ辐射灭菌对虎杖有效成分的影响研究

目的:考察~(60)Co-γ辐照灭菌对虎杖中槲皮素、虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚5个成分含量的影响及辐照前后指纹图谱变化。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm)液相色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);波长分别为254、303 nm;柱温为30℃;进样量为20μL,建立虎杖高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。分别选择辐照剂量为0、3、6、10 kGy对虎杖进行辐照,比较辐照前后虎杖指纹图谱及5种有效成分含量的变化。结果:当辐照剂量不超过6 kGy时,虎杖的HPLC指纹图谱相似度及槲皮素、虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量变化无统计学意义。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法准确、可靠,可为虎杖药材的灭菌提供参考。     

当归饮片指纹图谱及模式识别研究

目的建立当归饮片HPLC指纹图谱,为评价饮片质量提供依据。方法采用HPLC对来自岷县不同产区的50批次当归标准化自制饮片和15批次市售饮片建立相应的指纹图谱,色谱条件为Waters Symmetry#x00AE;C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1 ml·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温30℃。利用相似度评价、聚类分析及主成分分析方法对65批饮片共有峰的峰面积进行分析处理。结果建立了当归饮片HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分确认;市售饮片相似度普遍低于自制饮片,50批标准化自制饮片不同地理位置间相似度具有一定的差异;聚类分析可大致将不同产区的当归样品分开,市售饮片与标准化自制饮片能够明显区分;主成分分析结果表明岷县秦许镇产当归质量较佳。结论当归饮片HPLC指纹图谱的建立及化学模式识别的应用为饮片的质量控制提供了简单有效的评价方法。     

玫瑰花破壁饮片HPLC指纹图谱及不同工艺样品比较研究

目的建立玫瑰花破壁饮片HPLC指纹图谱,分析玫瑰花传统饮片(DP)、破壁粉体(UP)与破壁饮片(UGP)之间化学成分的相关性以及不同工艺破壁饮片样品的差异性,为玫瑰花破壁饮片整体质量控制提供依据。方法采用HPLC法测定65批玫瑰花样品的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,并进行相似度评价以及对35批玫瑰花破壁饮片进行聚类分析和主成分分析。结果建立了玫瑰花破壁饮片HPLC指纹图谱,标定了17个共有峰,指认其中2个化学成分。玫瑰花破壁饮片原料至成品,全谱相似度可达0.99以上。通过SIMCA分析找出造成玫瑰花破壁饮片不同工艺样品分类的主要8个差异成分。结论所建立的方法稳定、重复性好、可靠,可用于玫瑰花破壁饮片的综合评价与质量控制。     

河南连翘不同极性部位的HPLC指纹图谱

目的:建立河南连翘饮片不同极性部位的HPLC指纹图谱,比较不同提取部位化学成分之间的差异,为全面评价河南连翘饮片的质量提供参考。方法:将河南连翘饮片用75%乙醇制备总提取物后,分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正丁醇、水依次萃取,浓缩至浸膏,减压干燥制得粉末样品,建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:连翘饮片石油醚部位HPLC指纹图谱确定了18个共有峰,指认了3个指纹峰;三氯甲烷部位HPLC指纹图谱共确定了25个共有峰,指认了4个指纹峰;乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱共确定了20个共有峰,指认了3个指纹峰;正丁醇部位HPLC指纹图谱共确定了17个共有峰,指认了3个指纹峰;水部位HPLC指纹图谱共确定了17个共有峰,指认了2个指纹峰。连翘饮片同一极性部位指纹图谱相似度较高,不同极性部位之间化学成分有明显差异。结论:该实验方法准确、可靠、重复性高,所建指纹图谱可以全面反映连翘饮片的化学成分分布,为连翘饮片的整体质量评价提供参考。     

60Co-γ辐照灭菌对三七药材质量的影响

目的:研究60Co-γ辐照灭菌对三七药材质量的影响。方法:采用3个不同60Co-γ辐照剂量(4 k Gy、6 k Gy、8 k Gy)对三七药材进行灭菌处理,通过检测辐照前后三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量,辐照前后三七指纹图谱比较、薄层鉴别等,考察不同剂量60Co-γ辐照灭菌对三七药材质量的影响。结果:不同剂量60Co-γ辐照灭菌对三七药材外观、含量、指纹图谱、薄层鉴别影响的差异均无统计学意义。结论:初步表明三七药材灭菌方式可选择60Co-γ辐照进行灭菌。     

HPLC指纹法评价白芷饮片质量的一致性

目的对全国市售白芷饮片进行质量一致性的评价。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定12份不同地区的市售饮片、1份硫磺熏蒸药材和1份自然晾干药材的指纹图谱;测定饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。HPLC条件为:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长选择210~800 nm范围的最大绘图。通过相似度计算方法进行分析比较。结果建立了白芷饮片的HPLC指纹图谱分析方法,确定了12个共有特征峰。市售饮片的相似度为0.840~0.973;与硫磺熏蒸药材相比,指纹图谱的相似度为0.672~0.908;与自然晾干药材相比,指纹图谱的相似度为0.536~0.684。市售饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量范围分别为0.035%~0.140%和0.028%~0.069%。结论不同地区的市售白芷饮片具有质量一致性,推测饮片均为硫磺熏蒸品。     

基于HPLC指纹图谱的茵栀黄注射液质量一致性和稳定性研究

目的 建立茵栀黄注射液HPLC指纹图谱,以考察其一致性和稳定性,提高其质量控制水平.方法 采用高效液相色谱法,针对23批(包括不同厂家、不同批号、不同加速条件)茵栀黄注射液建立HPLC指纹图谱;利用相似度评价软件对指纹图谱进行相似度分析,并以相似度、共有峰相对峰面积为指标,进行样品聚类分析.结果 不同厂家的样品各自聚为一类,表明茵栀黄注射液各批次间产品质量具有稳定性;各厂家产品逐次聚为一类,表明各厂家产品具有差异性和相对一致性;同一批次不同稳定性加速试验样品与正常批次差异明显,表明指纹图谱检测具有灵敏性.结论 建立的HPLC指纹图谱可用于茵栀黄注射液质量控制,对保证产品质量的一致性和稳定性具有重要价值.     

鸡骨草叶黄酮类成分HPLC指纹图谱研究

目的建立鸡骨草叶黄酮类HPLC指纹图谱,分析鸡骨草叶及饮片品质,为鸡骨草质控提供依据。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%乙酸,梯度洗脱;检测波长:330 nm;流速:1.0 mL·min~(-1)。建立鸡骨草叶黄酮类HPLC指纹图谱,进行相似度和聚类分析,并对鸡骨草饮片品质进行评价。结果建立了15批鸡骨草叶黄酮类HPLC指纹图谱,标记出10个特征共有峰,峰面积总和95%。不同样品相似度存在一定差异,第Ⅰ类鸡骨草叶,产地较近,相似度96;第Ⅱ类鸡骨草叶,产地较远,相似度0.32~0.84;第Ⅲ类为毛鸡骨草叶,产地接近第Ⅰ类,相似度0.85~1.00;20批饮片样品HPLC指纹图谱相似度在0.58~0.96之间。结论产地、基源和部位均影响着鸡骨草品质;所建黄酮类HPLC指纹图谱法符合指纹图谱的要求,可用于鸡骨草叶、鸡骨草饮片的质量评价。     

市售黄芪饮片质量一致性的高效液相指纹图谱法评价

目的比较全国不同地区市售黄芪饮片的质量一致性,为其质量评价提供参考。方法采用HPLC指纹图谱法测定不同地区的26份市售黄芪饮片和对照药材的指纹图谱,色谱条件为:Angilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液;流速为1.0 ml/min;检测波长为203 nm。通过系统聚类分析、相似度计算等方法对结果进行分析比较。结果建立了黄芪饮片的HPLC指纹图谱分析方法;确定了25个共有特征峰;26份市售黄芪饮片被聚为两类,其相似度为0.731~0.975;26份市售黄芪饮片与对照药材蒙古黄芪指纹图谱的相似度结果为0.389~0.827,而与对照药材膜荚黄芪指纹图谱的相似度结果为0.195~0.425。结论不同地区的市售黄芪饮片的质量一致性欠佳,大多数饮片与蒙古黄芪比较一致。     

基于HPLC指纹图谱技术评价“虎杖叶药材-虎杖叶胶囊”化学成分一致性研究

目的:采用HPLC指纹图谱技术研究"虎杖叶药材-虎杖叶胶囊"化学成分的相似性。方法:采用HPLC法测定虎杖叶药材和虎杖叶胶囊样品,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行整体指纹图谱分析,计算相似度。结果:建立了16批样品的共有图谱,提取11个色谱峰作为指纹图谱共有峰,除虎杖叶3号药材外,其余15批样品的相似度值均大于0.980。结论:虎杖叶药材和虎杖叶胶囊间的化学成分一致性较好。     

不同等级黄柏炭饮片的HPLC指纹图谱分析

目的对不同等级的黄柏炭饮片进行HPLC指纹图谱分析。方法将29批不同产地的黄柏炭按照传统分级方法分为三个等级,一等品9批,二等品27批,三等品27批,一共63批。采用HPLC方法,以乙腈-0.3%磷酸溶液(含0.3%二乙胺)进行梯度洗脱,建立不同等级黄柏炭饮片的指纹图谱分析方法。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2.0版)"进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 19. 0软件对指纹图谱进行主成分分析。结果分析结果显示不同等级黄柏炭在化学成分上类似,但其在含量上存在一定差异。结论传统分级方法具有一定的科学依据,但后续应建立外观性状与其内在化学成分相关的等级标准以确保同等级黄柏炭饮片质量的一致性。     

肚液散UPLC指纹图谱建立及~(60)Co-γ对3种成分的影响

目的建立肚液散UPLC指纹图谱,评价不同剂量~(60)Co-γ对3种成分的影响。方法肚液散70%甲醇提取物的分析采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-水(含0.05%磷酸),梯度洗脱;柱温25℃;体积流量0.18 mL/min;检测波长237 nm。~(60)Co-γ设定0、4、8 kGy 3个剂量。结果 13批样品指纹图谱中有22个共有峰,相似度均大于0.94。~(60)Co-γ射线照射后,肚液散大部分化学成分较为稳定。随着辐照剂量增加,甘草苷含有量明显下降(P<0.05),甘草酸和异甘草素在不同辐照剂量下均较稳定。结论该方法稳定可靠,可用于肚液散的质量控制。     

高良姜的盐炙工艺及其盐炙前后HPLC指纹图谱对比研究

目的：优选盐炙高良姜的炮制工艺,并对比研究其盐炙前后的HPLC指纹图谱变化。方法：以外观性状、含水量、水溶性浸出物百分含量及高良姜素含量为评价指标,采用单因素试验,以切片厚度、炒制温度和炒制时间为指标,设计正交试验优选盐炙高良姜的炮制工艺。采用HPLC法测定盐炙前后高良姜样品的高良姜素含量和HPLC指纹图谱。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004 A版）”进行相似度评价,并应用SIMCA＿P+12.0软件进行主成分分析。结果:优选的盐炙高良姜最佳炮制工艺为用5%食盐水浸润至药透汁尽,然后120℃炒制6 min;盐炙后的高良姜样品中高良姜素含量与生品比较,差异无统计学意义（P>0.05）;盐炙后的高良姜样品中水溶性浸出物百分含量均高于生品（P<0.01）;盐炙后的高良姜化学成分种类少于生品;虽然它们的指纹图谱相似度较高,但以其指纹图谱峰面积为变量进行OPLS-DA分析可以快速地将盐炙前后的高良姜样品区别开。结论：优选的盐炙高良姜炮制工艺稳定可行,可为生产盐炙高良姜饮片提供实验依据;盐炙前后的高良姜饮片内在化学成分发生了变化,这从化学成分的角度揭示了盐炙高良姜的炮制机理...     

白芥子炒制前后HPLC指纹图谱的比较分析

目的:研究建立白芥子不同饮片的指纹图谱测定方法,指认主要色谱峰,分析白芥子炒制前后化学成分的变化情况。方法:采用HPLC,Agilent TC-C18(2)柱,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较和指认。结果:各饮片10批次样品平均相似度大于0.96,确定了白芥子生品、炒制品的HPLC标准指纹图谱,并指认了5个主要色谱峰。结论:白芥子炒制前后的HPLC指纹图谱有明显差异,通过2种提取溶剂的比较分析结合色谱峰指认,为揭示白芥子的炒制原理提供了可靠线索。     

山萸肉饮片高效液相指纹图谱的研究

目的:建立山萸肉饮片高效液相指纹图谱。方法:HPLC法。结果:建立了山萸肉饮片高效液相指纹图谱,不同产地不同批次山萸肉饮片HPLC指纹图谱相似度大于0.9。结论:HPLC指纹图谱可以用于山萸肉饮片质量的控制。     

松栀丸HPLC指纹图谱模式识别及大黄素含量测定

目的建立松栀丸HPLC指纹图谱并测定主要差异性成分大黄素的含量,为松栀丸质量评价提供依据。方法采用HPLC对3批松栀丸共60个样品进行检测,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2.0版)计算相似度,运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对松栀丸进行模式识别,寻找差异性成分,并对其含量进行测定。结果建立了松栀丸的指纹图谱,标定了17个共有峰。3批样本的相似度为0.898~0.971。通过PCA和OPLS-DA基本能区分不同批次松栀丸,确定大黄素为松栀丸的主要差异性成分。3批松栀丸中大黄素含量分别为0.0135~0.0171 mg/g、0.0367~0.0436 mg/g、0.0221~0.0310 mg/g。结论HPLC图谱结合PCA和OPLS-DA可快速评价松栀丸的质量,为松栀丸的质量控制提供依据。     

UPLC建立芍药甘草汤指纹图谱及测定多种水溶性活性成分的含量

目的:建立芍药甘草汤超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定其中7种水溶性活性成分含量。方法:采用waters UPLC H-class系统,建立了同时检测芍药甘草汤中7种水溶性成分的液相方法,并通过指纹图谱、相似度评价分析以及含量测定,对不同产地、不同批次白芍、甘草质量控制进行评价。结果:指纹图谱及相似度评价结果表明,11批芍药甘草汤的相似度均大于0.98,11批次样品间差异较小。含量测定结果表明,3个产地5个批次的甘草、2个产地4个批次的白芍饮片含量差异较小,各成分RSD均小于15%。指纹图谱相似度评价与含量测定结果趋于一致。结论:本方法简单易行、稳定高效,为芍药甘草汤的基础研究及临床应用提供一定参考。