多孔HAPw/n-ZnO骨修复材料的抗菌机理及抗生物膜研究

目的:评估多孔羟基磷灰石晶须/纳米氧化锌(HAPw/n-ZnO)骨修复材料在抑制细菌生物膜中的作用,并探讨其抗菌机理。方法:分别建立金黄色葡萄球菌、变形链球菌、牙龈卟啉单胞菌生物膜体外模型。无光条件在相同的多孔HAPw/n-ZnO浓度梯度(0~2 g/L)下分别进行生物膜抑制试验与细胞内活性氧(ROS)检测,并利用扫描电子显微镜分析材料性能,未加入材料组作为对照。结果:无光条件下随着材料浓度递增,各浓度多孔HAPw/n-ZnO组(1.00、1.25、1.50、1.75、2.00 g/L)相对于对照组(0 g/L),3种细菌的生物膜形成量(A值)逐渐减少以及细胞内活性氧(ROS)水平(荧光强度)逐渐升高,差异有统计学意义(P＜0.05)。扫描电镜图片显示,复合材料组细菌黏附减少,生物膜形成受到抑制;细胞形态异常,细胞膜受损导致内容物泄露。结论:无光条件下多孔HAPw/n-ZnO材料对金黄色葡萄球菌、变形链球菌、牙龈卟啉单胞菌生物膜均有一定程度的抑制作用,其抗菌机理之一是活性氧(ROS)的形成。     

pH值对HAPw-nmZnO-nmCaO复合生物材料形貌影响的研究

目的:探讨不同pH条件下,纳米氧化锌(nmZnO)和纳米氧化钙(nmCaO)对羟基磷灰石晶须(HAPw)表面改性形貌的影响。方法:在温度为70 ℃,pH分别为6.0、6.2、6.4、6.6、6.8、7.0条件下,硝酸锌和硝酸钙溶胶-凝胶法改性HAPw,通过X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线能量色散光谱仪(EDX)分析材料的物相组成和表面形貌。结果:在不同pH条件下,nmZnO和nmCaO颗粒在HAPw表面的分布存在差异。nmZnO颗粒为六方晶型,nmCaO为圆形颗粒状,颗粒与晶须通过化学键相互结合。结论:在pH为6.2和6.4时,采用溶胶－凝胶法可实现nmZnO和nmCaO对HAPw的较优改性。     

nHA/Mg/壳聚糖膜复合材料的制备及耐腐蚀性研究

目的通过对n HA/Mg/壳聚糖膜的合成及检测,探索制备一种新型优质可降解支架材料。方法采用粉末冶金法制备了n HA/Mg复合材料,选用碳酸氢铵作为造孔剂,浸泡法在n HA/Mg复合材料表面制备壳聚糖膜,SEM观察复合材料表面、截面形态结构及在模拟体液浸泡腐蚀后表面形态的变化。结果 n HA/Mg平均孔隙率达50%,孔径约50~120μm,碳酸氢铵为合适的造孔剂,壳聚糖膜可显著改善材料降解的时间及p H值,减缓了镁合金的腐蚀速率。结论 n HA/Mg/壳聚糖膜复合材料是多孔隙结构、耐腐蚀性良好的可降解支架材料。     

多孔β-磷酸三钙的制备与性能检测

目的：制备多孔β-磷酸三钙（β-TCP）并检测其作为植骨材料的可行性和性能指标。方法：健康牛股骨松质骨经脱细胞、脱脂处理后在高温下经二次煅烧后,制备主要成份为β-TCP的脱有机质骨多孔颗粒,并进行X线衍射、扫描电镜、孔隙率和生物力学检测。结果：X线衍射检测结果显示制备的多孔颗粒主要成份为β-TCP,扫描电镜结果显示孔隙由大孔/微孔结构组成,孔隙率为57.63%,保持天然松质骨双峰曲线的孔隙结构,压缩强度4.47±0.63MPa。结论：多孔β-TCP的性能指标理想,有望成为一种理想的植骨材料。     

�����������������Ʊ����䲣����͸����ɨ��羵�۲�

目的探讨通过硫酸铝铵两步煅烧法及控制烧结工艺制作可切削氧化铝基体的可行性,为临床应用提供实验依据。方法采用硫酸铝铵两步煅烧法制备α-氧化铝粉体。将α-氧化铝粉体和含氧化镁添加剂的氧化铝粉体分别放入模具中模压成型,然后进行控温烧结形成可切削的多孔氧化铝基体。在多孔氧化铝基体的上表面涂塑VTIA In-Ceram玻璃渗透粉体,然后烧结制备氧化铝玻璃渗透陶瓷复合体。采用扫描电镜并结合X线衍射分析分别对材料的微观形貌和物相组成进行分析。结果扫描电镜可见含氧化镁添加剂的氧化铝基体为连续多孔立体网状结构,开孔结构分布均匀;渗透复合体为致密的陶瓷复合体;X线衍射分析表明主晶相为α-Al2O3。结论硫酸铝铵经过两步煅烧工艺能够生成α-氧化铝粉体,通过控制烧结工艺能够制得渗透性能良好的可切削多孔氧化铝渗透基体。该烧结工艺过程简单、价格低廉,产品进一步完善有望临床使用并实现产业化。     

用于犬剩余牙槽嵴重建的个性化β-磷酸三钙支架的制备与性能研究

目的:制作用于剩余牙槽嵴重建的个性化β-磷酸三钙支架,并对其性能进行研究.方法:构建犬下颌骨局部剩余牙槽嵴模型,3个月后行CT扫描.三维重建后,利用快速成形技术制作树脂模型,在模型上用硅橡胶重建剩余牙槽嵴,得到模拟支架,翻制模拟支架的阴模.相同烧结条件下制备个性化β-磷酸三钙多孔支架和5个测试试样,烧结后,观察多孔支架的精确性.测定试样孔隙率、吸水率、抗压强度,并利用X射线衍射(XRD)分析其晶相,扫描电镜下观测其孔隙结构.结果:制得与剩余牙槽嵴树脂模型形态吻合的个性化支架.试样孔隙率为74%,吸水率为48%,抗压强度为4MPa,主晶相为β-磷酸三钙,内部孔径150-400μm,孔隙连通径40μm.结论:应用快速成形技术结合传统工艺成功制备了与剩余牙槽嵴形态匹配的个性化β-磷酸三钙支架.     

三维打印技术制备多孔羟基磷灰石植入体的实验研究

目的评价三维打印成型技术(3DP)制备多孔羟基磷灰石(HA)植入体的可行性,并对烧结体进行微观结构观察及抗压强度评价,为多孔植入体的个性化制作提供实验依据。方法设计直径为25 mm、高度为15 mm的十字网格圆柱体CAD模型,按每层需粘结的面积分为2个实验组,A组粘接面积为100%,B组粘接面积为80%。通过三维打印技术各制作试件5个,并对烧结后的试件进行微观结构观察与抗压强度检测。结果烧结前后的两组植入体均无明显变形,表面细节清楚。烧结后A组孔隙率为(58.58±4.35)%,抗压强度为(84.3±12.1)MPa;B组孔隙率为(68.18±0.71)%,抗压强度为(50.9±5.1)MPa。A组孔径范围为50～150μm,B组孔径大小在100～200μm之间。2组的抗压强度和孔隙率差异均具有统计学意义(P<0.01)。2组XRD衍射峰均符合HA的特征峰,证实烧结过程未发生HA的物相结构变化。结论运用三维打印技术制备的多孔羟基磷灰石植入体,其微观组织结构和抗压强度基本满足医用植入材料的要求。     

烧结温度及升温速率对氧化铝的微观形貌影响及相分析

目的：探讨升温速率及烧结温度对部分烧结氧化铝块的微观影响。方法：精细微米α-氧化铝经250MPa冷等静压成型，分别在1400℃、1450℃及高、低2种升温速率下烧结，采用扫描电镜和X射线衍射进行微观形貌及相分析。结果：经低速率升温至1400℃烧结的氧化铝颗粒间接触较小，而经高速率升温分别至1400℃、1450℃和低速率升温至1450℃烧结的氧化铝颗粒间接触面积较大并形成颈部；高速率升温至1450℃烧结的试样X射线衍射图谱显示只有α-氧化铝相。结论：烧结温度、升温速率均会对氧化铝的微观形貌产生影响。高速率升温至1450℃烧结的α相氧化铝坯体中未见过渡态存在，符合临床要求。     

牙科可切削氧化锆/磷酸镧复相陶瓷的初步研究

目的:探索牙科可切削氧化锆/磷酸镧复相陶瓷制备烧结特性。方法:按磷酸镧%(体积百分数):15%、18%、20%加入3mol钇稳定的氧化锆中,分别采用干压成型(12Mpa),冷等静压成型(200Mpa),在空气气氛中烧结,采用1560℃、1580℃、1600℃烧结温度,制得不同烧结温度下陶瓷样品,测试其各项性能。结果:氧化锆/磷酸镧复相陶瓷制备过程中最佳烧结温度在1580℃。磷酸镧含量可以增加氧化锆/磷酸镧复相陶瓷可切削性能并降低其机械性能。18%磷酸镧含量氧化锆/磷酸镧复相陶瓷具有较佳的综合力学性能。结论:采用冷等静压(200MPa)成型,空气中常压在1580℃烧结,可以得到致密的复合陶瓷。     

氧化锆粉体粒度与氟硅云母玻璃陶瓷强度的关系

目的:研究氧化锆粉体粒度与材料增韧补强效果之间的关系.方法:在氟硅云母玻璃粉中添加等量但不同粉体粒度的氧化锆(粒径分别为50nm和10nm),制备氧化锆质量百分数为25的复合粉体,经冷等静压成型后遵循烧结热制度进行烧结,用扫描电镜观察其显微结构,X线衍射确定物象组成及含量,测定样本的抗弯强度和断裂韧性.以未添加氧化锆的氟硅云母玻璃烧结体为对照.结果:添加等量、不同粒度Zr02(纳米组和微米组)的氟硅云母玻璃陶瓷复合材料,其中纳米组增韧增强效果最明显,抗弯强度达到(224.8±9.30)Mpa,断裂韧性达到(2.54:±0.10)Mpa.m1/2.结论:纳米氧化锆粉体制备的复合材料抗弯曲强度和断裂韧性都显著高于微米氧化锆粉体制备的复合材料.     

羟基磷灰石晶须抗菌改性的工艺研究

目的 探讨纳米氧化锌（ZnO）在不同pH值和温度下改性-羟基磷灰石晶须（HAPw）的工艺研究。 方法 在pH=6.4或6.6,温度为37 ℃或70 ℃条件下,醋酸锌溶胶-凝胶法改性羟基磷灰石晶须,经搅拌、超声、旋转、干燥、焙烧得白色粉末,应用透射电镜、扫描电镜和X射线能量色散谱方法分析。 结果 当pH=6.4,温度为70 ℃时,ZnO-HAPw复合体形貌为颗粒状;当pH=6.6,温度为70 ℃时,ZnO-HAPw复合体形貌为三角形状;当pH=6.6,温度为37 ℃时,ZnO-HAPw复合体形貌为短棒状或锣钉状,X射线能量色散谱方法分析晶须表面复合物为ZnO。 结论 醋酸锌溶胶-凝胶法可改性羟基磷灰石晶须表面。不同温度和pH值下可形成不同形貌ZnO-HAPw复合体。     

复合骨修复材料HAPw/nmZnO-nmCaO的抗菌性能研究

目的：研究HAPw/nmZnO-nmCaO对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的体外抗菌性能。方法：配制OD595=0.1的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌悬液。用灭菌纯水配制浓度为1mg/ml的HAPw、Bio-oss、HAPw/nmZnO-nmCaO材料悬浊液。A组：5ml培养基+1ml HAPw/nmZnO-nmCaO+200ul菌悬液;B组：5ml培养基+1ml HAPw+200ul菌悬液;C组：5ml培养基+1ml Bio-oss+200ul菌悬液;D空白组：5ml培养基+1ml灭菌纯水+200ul菌悬液。各组37℃恒温培养20h,取样进行浓度梯度稀释。稀释后的菌液取100ul涂布于琼脂平板,37℃恒温培养20h行平板菌落计数。结果：金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌HAPw/nmZnO-nmCaO组的菌落数量少于HAPw、Bio-oss、空白对照组（P＜0.001）,HAPw、Bio-oss、空白对照组三组之间无差异（P＞0.05）。结论：HAPw/nmZnO-nmCaO对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的生长均有抑制作用,对金黄色葡萄球菌的抑制作用强于铜绿假单胞菌。     

骨修复材料 HAPw／n-ZnO 抗感染效果的实验研究

目的：通过动物实验观察HAPw／n-ZnO在感染性骨缺损中的抗感染效果。方法：在24只SD大鼠（雌雄不限,220 g-250 g）左后肢股骨外侧髁处制备环状骨缺损,在缺损区置入金葡菌溶液（1×104CFU／mL,ATCC6538）,2周后随机分为两个实验组（n＝14）和一个空白组（n＝7）,对实验组骨缺损区行清创术后植入骨修复材料,空白组仅行清创术。于术后2周处死动物,进行组织切片及细菌学检查。结果：实验组对比空白对照组具有一定的抑菌抗感染的效果,其中HAPw／n-ZnO效果最为明显。结论：HAPw／n-ZnO能抑制金葡菌的生长,控制感染。     

牙科用氧化锆增韧纳米复相铝瓷粉体的制备与性能研究

目的 研制牙科用氧化锆增韧纳米复相铝瓷粉体并测试其理化性能，探讨影响铝瓷粉体性能的制备工艺。方法 表面诱导沉淀法制备纳米复相铝瓷粉体，记录分散剂加入量及pH值对氧化铝悬浮液沉降物体积的影响；观察超声时间对粉体团聚的影响；X射线衍射分析添加稳定剂前后粉体晶相的组成，扫描电子显微镜下观察其形貌。结果 pH=9、分散剂加入量wt=0．2％～0．3％时，悬浮液分散性好；超声处理后粉体粒径下降；稳定剂处理后复相铝瓷粉体含有单斜相和四方相氧化锆。在原始颗粒较大的氧化铝表面均匀分布着直径约80～100nm的氧化锆细颗粒。结论 控制制备工艺，采用表面诱导沉淀法可得到粒度细、分散好的氧化锆增韧纳米复相铝瓷粉体；经稳定剂处理后，复相铝瓷中的氧化锆成为部分稳定氧化锆。     

新型铸钛包埋材料不同铸模温度对纯钛铸流率影响的研究

目的探讨新型铸钛包埋材料在不同铸模温度下对纯钛铸流率的影响。方法采用Hinman的测试方法,制作20mm×20mm×0．85mm、具有10×10格的网状蜡型,分别在铸模温度为400℃、600℃、800℃进行铸造。铸造完成后,统计钛铸件的格数和边数,分别计算蜡型和铸件格数与边数的百分比。同时在扫描电镜下观察新型铸钛包埋材料模型烧结后的显微结构．进一步判断影响铸流率的原因。结果纯钛在400℃、600℃、800℃铸模温度下的铸流率均为100％。扫描电镜下观察．新型铸钛包埋材料间有大量细小的孔隙．且相互交错贯通。表明自制包埋料透气性能良好。结论新型铸钛包埋材料的铸流率测试结果良好．说明在600℃～800℃的温度范围内的铸流率均足以满足临床的应用要求。     

Mechanical Properties of a new Dental all-ceramic Material-zirconia Toughened Nanometer-ceramic Composite

目的口腔全瓷修复体以其独特优越性受到医患青睐,但脆性问题一直限制其应用范围及使用可靠性.本研究旨在研制用于玻璃渗透全瓷修复的纳米氧化锆增韧陶瓷并全面检测评价其力学性能.方法采用化学共沉淀与球磨相结合的方法合成纳米氧化锆增韧陶瓷(α-Al2O3/nZrO2 ceramics powder ,W),扫描电镜评价陶瓷材料的粉体形态特征及粒度分布.预制氧化锆含量不同的陶瓷粉体(5wt%,10wt%,15wt% and 20wt%),采用粉浆涂塑技术将材料制成标准试件,并在不同温度下(1 200～1 600 ℃)烧结成型,用三点弯曲法及单边刀口梁法检测材料试件的抗弯强度和断裂韧性.结果1)α-Al2O3/nZrO2材料粉体粒度分布范围大致为0.02～3.0 μm,其中超细粉体(低于0.1 μm)占20%; 2)不同烧结温度组试件的力学强度有显著差异(P＜0.05),1 450 ℃和1 600 ℃组高于1 200 ℃组;3)相同烧结温度下不同氧化锆含量组材料强度有显著差异,一定范围内氧化锆含量增高有助于材料的增韧增强.结论本研究所研制的纳米氧化锆增韧陶瓷材料组分配比及微观特征能增韧增强材料,有望提高玻璃渗透后材料的综合力学性能.     

纳米(PMMA/蒙托土)义齿基托复合材料力学性能的研究

目的:研究蒙托土对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)义齿基托力学性能的改善。方法:将有机蒙托土按2.64%、3.89%、5.56%、6.92%的质量比加入聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粉中,制成不同浓度的纳米(PMMA/蒙托土)义齿基托复合材料,对各组的挠曲弹性模量、挠曲强度进行检测,并对结果进行统计学分析。结果:添加蒙托土为2.64%、3.89%(质量比)的纳米(PMMA/蒙托土)义齿基托与普通PMMA义齿基托相比,挠曲弹性模量有所提高(P<0.05),挠曲强度没有显著性差异(P>0.05)。添加蒙托土为5.56%(质量比)的纳米(PMMA/蒙托土)义齿基托与普通PMMA义齿基托相比,挠曲弹性模量、挠曲强度均没有显著性差异(P>0.05)。添加蒙托土为6.92%(质量比)的纳米(PMMA/蒙托土)义齿基托与普通PMMA义齿基托相比,挠曲弹性模量没有显著性差异(P>0.05),挠曲强度下降(P<0.05)。结论:在聚甲基丙烯酸甲酯义齿基托中添加一定质量比有机蒙托土在不影响其挠曲强度的条件下可以改善其挠曲弹性模量。