羟基磷灰石晶须抗菌改性的工艺研究

目的 探讨纳米氧化锌（ZnO）在不同pH值和温度下改性-羟基磷灰石晶须（HAPw）的工艺研究。 方法 在pH=6.4或6.6,温度为37 ℃或70 ℃条件下,醋酸锌溶胶-凝胶法改性羟基磷灰石晶须,经搅拌、超声、旋转、干燥、焙烧得白色粉末,应用透射电镜、扫描电镜和X射线能量色散谱方法分析。 结果 当pH=6.4,温度为70 ℃时,ZnO-HAPw复合体形貌为颗粒状;当pH=6.6,温度为70 ℃时,ZnO-HAPw复合体形貌为三角形状;当pH=6.6,温度为37 ℃时,ZnO-HAPw复合体形貌为短棒状或锣钉状,X射线能量色散谱方法分析晶须表面复合物为ZnO。 结论 醋酸锌溶胶-凝胶法可改性羟基磷灰石晶须表面。不同温度和pH值下可形成不同形貌ZnO-HAPw复合体。     

多孔颗粒状HAPw/n-ZnO复合材料的制备工艺研究

目的:将粉末状羟基磷灰石晶须纳米氧化锌(HAPw/ n-ZnO)复合材料制备成多孔颗粒状。方法:以HAPw/n-ZnO复合材料为原料,加入硅溶胶在不同温度下煅烧并借X射线衍射(XRD)分析确定硅溶胶与HAPw/n-ZnO发生化学反应的温度。再加入控制粒径100~250 μm的造孔剂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)及30wt%的硅溶胶为粘接剂,以魔芋萄甘聚糖(KGM)凝胶冷压过模成型烧结后粉碎过筛,应用X射线衍射、扫描电镜、万能试验机、阿基米德排水法测试分析。结果:硅溶胶与HAPw/n-ZnO在高于600 ℃时会发生反应;烧结600 ℃保温2 h孔隙率最为理想;造孔剂含量为40 VOL%时孔隙率为64.2%,抗压缩强度为0.9 MPa。结论:造孔剂法可制备多孔HAPw/n-ZnO复合材料。     

溶胶-凝胶法合成不同形状纳米羟基磷灰石的研究现状

溶胶-凝胶法是在较为温和的条件下合成无机材料的一种重要方法。纳米羟基磷灰石是人体硬组织的主要无机成分,多以针状或棒状存在于人的牙齿和骨骼中。采用溶胶．凝胶法则可以在不同的工艺条件下合成多种形状的纳米羟基磷灰石,且不同形状和尺寸的纳米颗粒对其使用性能影响较大。本文综述了近年来采用溶胶．凝胶法合成不同形状纳米羟基磷灰石的研究报道,探讨其合成过程中主要工艺条件对颗粒形貌的影响。     

纳米氧化钙改性HAP晶须的工艺研究

目的:利用纳米氧化钙良好的抗菌特性以及羟基磷灰石的生物活性,制备羟基磷灰石/氧化钙纳米复合生物材料,以发挥其综合优势.方法:用溶胶-凝胶法制备了羟基磷灰石/纳米氧化钙复合材料,以X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)对复合材料的物相和表面形貌进行了分析.结果:实现了羟基磷灰石和氧化钙以纳米级形式复合,且它们之间产生了化学键合.结论:该种无机纳米复合材料可用于口腔修复和制备新型无机/有机纳米复合生物活性材料.     

牙种植体纳米含氟羟基磷灰石涂层材料制备实验研究

目的 探讨用溶胶-凝胶法制备出的纳米含氟羟基磷灰石（nFHA）材料用于纯钛表面涂覆的理论依据。方法 本实验于2010年1-5月在中南大学粉末冶金研究院完成。采用溶胶-凝胶法制备nFHA和羟基磷灰石（HA）材料,通过X线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）表征其物相组成及颗粒大小,扫描电镜（SEM）观察涂层在纯钛表面形貌。结果 XRD检测结果显示,运用溶胶-凝胶法可制备出nFHA材料,氟离子进入HA晶体中,以nFHA固溶体形式存在。TEM显示,nFHA晶体呈短棒状,粒径大部分在100 nm以下,符合纳米级别。SEM显示,热处理后的nFHA涂层,为多孔形貌,相互形成穿通结构,颗粒均匀分布,无明显裂纹。结论 （1） 采用溶胶-凝胶法可制备出nFHA涂层材料;（2） nFHA较HA在钛基表面涂层可形成更佳的孔隙结构。     

纳米银抗菌钛片的制备及其理化性能检测的实验研究

目的：用硅烷偶联的方法将纳米银颗粒被覆在钛片上,使光滑钛表面具有抗菌性能。方法：扫描电镜观察硅烷偶联改性钛板表面形貌,纳米银颗粒的形态、大小以及在钛片上的附着情况;X射线能谱及线扫描分析钛片上各元素成分;X射线光电子能谱定量分析钛片表面元素。实验组为纳米银改性钛片,对照组为光滑钛片。结果：肉眼观察纳米龈改性后的钛片表面光滑,扫描电镜下可见实验组基底面有纳米银颗粒附着,直径约几十个纳米,形态成圆形或柱形,部分纳米颗粒团聚在一起;X射线光电子能谱分析结果显示实验组钛表面含Ti,Ag,C,O四种元素,其中Ag的原子百分比为5．3％,银元素结合能为367．9 ev。结论：通过硅烷化的方法将纳米银沉积在钛表面,该方法简单,无需特殊设备,可操控性强。     

羧甲基壳聚糖-溶菌酶纳米凝胶稳定无定形磷酸钙促进脱矿牙釉质再矿化

目的:制备羧甲基壳聚糖(CMC)-溶菌酶(LYZ)凝胶,稳定无定形磷酸钙(ACP)进而促进脱矿牙釉质再矿化。方法:首先制备CMC/LYZ-ACP纳米凝胶,利用透射电镜(TEM)观察凝胶的形貌,X射线能谱元素成像分析技术(EDX-Mapping)进行关键元素的定量及分布的分析。然后将纳米凝胶涂抹于酸蚀的牙釉质表面,利用扫描电镜(SEM)、纳米压痕实验(nano-idention)对脱矿牙釉质再矿化效果进行评估,并与人工唾液组进行对照。结果:CMC/LYZ-ACP纳米凝胶为粒径约50~300 nm的致密的球形颗粒。扫描电镜下可见脱矿后的釉质表面有新的晶体形成,与对照组相比,实验组的硬度及弹性模量更接近正常牙釉质。结论:CMC/LYZ-ACP纳米凝胶可以用于脱矿牙釉质的再矿化,属于新型的仿生再矿化材料。     

钴铬合金表面铁离子掺杂二氧化钛膜的制备

目的在钴铬合金表面制备Fe3+掺杂二氧化钛薄膜。方法采用溶胶-凝胶法在钴铬合金表面制备Fe3+掺杂二氧化钛膜,利用扫描电镜、原子力显微镜、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪、X射线能谱仪分别表征薄膜的表面和横断面形貌、晶相结构及元素成分,并通过划痕法和磨损实验测试膜基结合强度及薄膜的耐磨性。结果钴铬合金试样表面形成一层厚约267~310 nm、平整致密的金黄色透明薄膜,薄膜成分为锐钛矿型二氧化钛,其主要元素成分有O、Ti、Fe。膜基结合力平均值为68.37 N,同等磨损实验条件下,镀膜试样的失重量约为未镀膜者的2/5。结论溶胶-凝胶法在钴铬合金表面制备Fe3+掺杂二氧化钛薄膜光滑平整,具有良好的膜基结合力与临床应用价值。     

二氧化硅涂层对烤瓷镍铬合金耐腐蚀性的影响

目的:在体外模拟口腔环境下,研究溶胶—凝胶法制备的二氧化硅涂层对镍铬合金耐腐蚀性能的影响。方法:将12个镍铬合金试件随机分为对照组、3次涂层组、6次涂层组,用溶胶-凝胶法在合金表面制备二氧化硅涂层。用动电位极化曲线法考察镍铬合金在人工唾液中的腐蚀电位及腐蚀电流。同时用X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜分析涂层。结果:①二氧化硅涂层显著提高了镍铬合金点蚀电位,降低腐蚀电流。②涂层凝胶为非晶态纯二氧化硅;3次二氧化硅涂层的厚度约为8.69!m,6次涂层表面开裂较多。结论:①溶胶-凝胶法制备的二氧化硅涂层可提高镍铬合金耐腐蚀性能,3次涂层比6次涂层更可取。     

疏水性硅涂层对牙科氧化锆陶瓷的表面改性研究

目的:在牙科氧化锆陶瓷表面制备疏水性硅涂层,为提高其与树脂的粘结耐久性提供理论基础.方法:以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS)为硅源,甲基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane,MTMS)为改性剂,通过溶胶-凝胶法在牙科氧化锆陶瓷表面制备硅涂层.扫描电镜观察涂层形貌,X射线能...     

多孔HAPw/n-ZnO骨修复材料的抗菌机理及抗生物膜研究

目的:评估多孔羟基磷灰石晶须/纳米氧化锌(HAPw/n-ZnO)骨修复材料在抑制细菌生物膜中的作用,并探讨其抗菌机理。方法:分别建立金黄色葡萄球菌、变形链球菌、牙龈卟啉单胞菌生物膜体外模型。无光条件在相同的多孔HAPw/n-ZnO浓度梯度(0~2 g/L)下分别进行生物膜抑制试验与细胞内活性氧(ROS)检测,并利用扫描电子显微镜分析材料性能,未加入材料组作为对照。结果:无光条件下随着材料浓度递增,各浓度多孔HAPw/n-ZnO组(1.00、1.25、1.50、1.75、2.00 g/L)相对于对照组(0 g/L),3种细菌的生物膜形成量(A值)逐渐减少以及细胞内活性氧(ROS)水平(荧光强度)逐渐升高,差异有统计学意义(P＜0.05)。扫描电镜图片显示,复合材料组细菌黏附减少,生物膜形成受到抑制;细胞形态异常,细胞膜受损导致内容物泄露。结论:无光条件下多孔HAPw/n-ZnO材料对金黄色葡萄球菌、变形链球菌、牙龈卟啉单胞菌生物膜均有一定程度的抑制作用,其抗菌机理之一是活性氧(ROS)的形成。     

含锌碳磷灰石的溶胶凝胶法制备及性能表征

目的通过溶胶凝胶法制备含锌的碳磷灰石（Zn- CHA）涂层材料,并探讨锌离子取代反应对羟磷灰石物理化学性质的影响。方法实验制备了锌离子取代量和钙磷比不相同的两组样本,其中钙足量组样本的钙磷比为1.67,锌离子取代4%的钙离子;钙不足量组的钙磷比小于1.67,锌离子取代8%的钙离子。采用X射线衍射仪（XRD）、傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）对样本的物相结构和化学组成进行分析研究,并采用扫描电镜观察样本的表面形貌。此外,还采用原子吸收分光光度计（AAS）对样本的溶解特性与锌离子的关系进行研究。结果X射线衍射分析表明样本中含有羟磷灰石相,傅立叶变换红外光谱分析结果表明样本为碳磷灰石,溶解实验表明钙不足量组和钙足量组样本中分别存在锌离子整合到羟磷灰石晶格内和吸附在羟磷灰石晶体表面两种情况。结论研究表明含锌的碳磷灰石能够通过简单的溶胶凝胶法制备获得。     

Determination of pH and calcium ion release provided by pure and calcium hydroxide-containing AHPlus

AIM: To compare in vitro the pH and calcium ion release provided by pure and calcium hydroxide-containing AHPlus. METHOD: Pure and modified AHPlus, the latter containing 5 and 10% (w/w) calcium hydroxide added during spatulation, were used. The material was spatulated and stored in 10 tubes that were 1 cm long and 1.5 mm in diameter, and then immersed in 20 mL deionized water before the materials had set. Ten tubes with zinc oxide and eugenol were used as controls. Four millilitres of water was removed from the flasks after 24 and 48 h, and after 7, 14 and 30 days, and pH and calcium release were measured with a pH meter and by atomic absorption spectrophotometry, respectively. The results obtained at each time point were compared statistically. RESULTS: A more alkaline pH for AHPlus supplemented with 5 and 10% calcium hydroxide was recorded when compared to pure AHPlus; there were significant differences at 14 and 30 days (P<0.05). The results of calcium ion release showed no significant difference between pure AHPlus and zinc oxide plus eugenol (P>0.05). The comparisons between the AHPlus containing 10% calcium hydroxide with AHPlus containing 5% calcium hydroxide, pure AHPlus, zinc oxide plus eugenol demonstrated significant differences (P<0.05) at all periods. The comparisons between AHPlus containing 5% calcium hydroxide with pure AHPlus and zinc oxide plus eugenol demonstrated significant differences (P<0.05) at all periods of evaluation. CONCLUSIONS: The addition of 5 and 10% calcium hydroxide to AHPlus cement favoured a more alkaline pH and greater calcium ion release.     

氟纳米羟基磷灰石对早期根面龋再矿化效果的实验研究

目的:通过实验研究氟纳米羟基磷灰石对早期根面龋的再矿化效果,并与纳米羟基磷灰石、氟化泡沫和氟化钠溶液的再矿化效果进行比较。方法:制备人工早期根面龋模型41个,使用扫描电镜观察脱矿后的根面的表面形态及用数显显微硬度计测量脱矿后根面的显微硬度。将40个根面龋模型随机分为5组:空白对照组、氟纳米羟基磷灰石组、纳米羟基磷灰石组、氟化泡沫组和氟化钠溶液组。每组使用其相应的试剂处理,经7 d pH循环及20d再矿化处理,于扫描电镜观察和显微硬度计测量。统计采用单因素方差分析并作LSD-t检验,实验前后采用单样本t检验。结果:氟纳米羟基磷灰石组扫描电镜观察根表面有大量晶粒沉积且平滑,其硬度值与脱矿后和其他组硬度值比较,有统计学意义(P<0.05)。结论:氟纳米羟基磷灰石对早期根面龋有较好的再矿化效果。     

Evaluation of the radiopacity of calcium silicate cements containing different radiopacifiers

Aim To identify the suitable ratio of alternative radiopacifiers to impart the necessary radiopacity to calcium silicate cements (CSC) and assess the purity of the radiopacifying agents. Methodology Alternative radiopacifying materials for incorporation into CSC included barium sulphate, titanium oxide, zinc oxide, gold powder and silver/tin alloy. The chemical composition of the alternative radipacifying materials and bismuth oxide, which is used in mineral trioxide aggregate (MTA), was determined using energy dispersive X‐ray analysis. In addition, using an aluminium step‐wedge and densitometer, the radiopacity of each material was evaluated as recommended by international standards. The optical density was compared with the relevant thickness of aluminium (Al). A commercial MTA and CSC were used as controls. Statistical analysis comparing the radiodensity of the different cements to MTA was performed using anova with P = 0.05 and post hoc Tukey test. Results All percentage replacements of bismuth oxide, gold and silver–tin alloy powder, and the 25% and 30% replacements with barium sulphate and zinc oxide had radiopacities greater than 3 mm thickness of aluminium (Al) recommended by ISO 6876 (2002). The 25% replacement of cement with gold powder and 20% replacement of cement with silver/tin alloy powder exhibited radiopacity values of 8.04 mm Al and 7.52 mm Al, respectively, similar to MTA (P > 0.05). The cement replaced with 20% bismuth oxide showed a radiopacity of 6.83 mm Al, lower than MTA (P = 0.003). Conclusions Silver/tin alloy and gold powder imparted the necessary radiopacity to a calcium silicate‐based cement. Barium sulphate was also a suitable radiopacifier together with a lower concentration of silver/tin alloy and gold powder that achieved the radiodensity recommended by ISO 6876. Further research is required to investigate the broader properties of the calcium silicate‐based cement with the different radiopacifiers.     

微弧氧化联合溶胶-凝胶工艺制备钛表面复合生物涂层的研究

目的探讨微弧氧化联合溶胶-凝胶工艺制备钛表面复合生物涂层。方法钛片根据表面处理工艺不同分为5组:对照组,MAO(微弧氧化组),MAO+Sol/gel(微弧氧化+溶胶-凝胶组),MAO+Sol/gel-LowZn(微弧氧化+溶胶-凝胶低锌组),MAO+Sol/gel-HighZn(微弧氧化+溶胶-凝胶高锌组)。利用扫描电镜(SEM)观察涂层表面形貌,X射线能谱分析仪(EDX)和X射线衍射仪(XRD)分析元素分布和成分,测厚仪测量涂层厚度;粗糙度测试仪测量表面粗糙度。结果 SEM下可见MAO组钛表面粗糙多孔,联合溶胶-凝胶处理后,钛表面更加平整紧密,EDX得出MAO+Sol/gel组钙磷元素的质量百分比分别为25.00%和15.49%,MAO+Sol/gel-Low Zn组和MAO+Sol/gel-High Zn组钙、磷、锌元素的质量百分比分别为22.87%、15.01%、1.82%与18.66%、15.60%、7.45%,XRD得出MAO+Sol/gel组、MAO+Sol/gel-Low Zn组和MAO+Sol/gel-High Zn组均可见特征性羟基磷灰石(HA)峰和Ca3(PO4)2峰,MAO+Sol/gel-High Zn组表面涂层厚度最高(10.40±0.49)μm(P<0.05),MAO+Sol/gel组表面粗糙度最高(1.17±0.10)μm(P<0.05)。结论应用微弧氧化联合溶胶-凝胶工艺,可在钛金属表面制备出HA涂层,并通过调节溶胶凝胶中Zn(NO3)2·6H2O的含量,制备出HA和不同含量锌离子的复合生物涂层。经过两种不同工艺联合处理后,钛表面涂层厚度逐渐增加,而粗糙度随着溶胶凝胶中锌离子的增加逐渐降低。     

黄嘌呤氧化还原酶在血管内皮细胞缺氧损伤硝酸盐一氧化氮转化中的作用探讨

目的： 探讨缺氧状态下的血管内皮细胞硝酸盐转化生成一氧化氮（NO）的机制及黄嘌呤氧化还原酶(XOR)在其中的作用。方法： 通过人血管内皮细胞缺氧复氧损伤模型,细胞使用含不同浓度的硝酸钠和亚硝酸钠培养基培养,检测血管内皮细胞内硝酸钠含量,使用NO探针检测NO水平,实时定量PCR及免疫印迹实验检测内皮源性一氧化氮合成酶(eNOS)和XOR的表达。使用相关抑制剂L-NMMA和别嘌呤醇（allopurinol）后,再次检测NO生成水平。采用GraphPad Prism 8.0软件包进行统计学分析。结果： 较高浓度的细胞外硝酸盐在常氧和缺氧条件下都会增加细胞内硝酸盐含量,细胞外一定浓度的亚硝酸盐和硝酸盐仅在缺氧条件下会增加细胞内NO水平。使用XOR阻断剂别嘌呤醇后,细胞外硝酸盐不再使细胞内NO水平升高。结论： 缺氧状态下,血管内皮细胞启动硝酸盐NO转化,XOR可能是这一过程中的关键因素。     

添加四针状氧化锌晶须抗菌剂对义齿软衬材料抗菌性能的初步研究

目的 研究四针状氧化锌晶须(T-ZnOw)抗菌剂对2种义齿软衬材料抗菌性能的影响.方法 液体稀释法测试T-ZnOw对白色假丝酵母菌的最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC).将T-ZnOw按0%、1%、2%、3%的质量比分别加入到Silagum软衬材料和自凝软衬垫中,采用薄膜覆盖法测定对白色假丝酵母菌的抗菌率.结...