高效液相色谱法测定头花蓼冻干粉中槲皮素和槲皮苷的含量

目的 建立测定头花蓼冻干粉中槲皮素、槲皮苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定头花蓼冻干粉中槲皮素、槲皮苷的含量.结果 槲皮素在0.020 9~0.157 0 μg内呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为101.49%,RSD为1.93%;槲皮苷在0.368~2.760 μg内呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.87%,RSD为2.46%.结论 该方法测定头花蓼冻干粉中槲皮素、槲皮苷的含量,结果准确,重复性、稳定性较好.     

四季草颗粒质量标准提升研究

目的:改进四季草颗粒头花蓼的TLC鉴别方法,分别建立四季草颗粒质量标准中车前草的TLC鉴别和槲皮苷的HPLC含量测定方法.方法:TLC法以聚酰胺为固定相,分别用甲醇-甲酸(10∶1)和30％醋酸为展开剂,采用头花蓼和车前草对照药材鉴别方中头花蓼和车前草;HPLC法采用C18色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸水溶液为流动相,流...     

RP-HPLC法测定新疆不同产地药桑叶中芦丁、异槲皮苷的含量

目的 考察新疆不同产地、不同采摘时间药桑叶中芦丁、异槲皮苷的含量变化.方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以大连依利特 Hypersil ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,进样量20 μl,流动相为乙腈(A)-水(B)-0.2%磷酸溶液(pH=4.8)(C),梯度洗脱[0 min,A-C(18:82);4 min,A-C(21:79);10 min,A-C(8:92)],流速1.0 ml/min,检测波长为358 nm,柱温为25℃.结果 不同产地、不同采摘时间的药桑叶中芦丁和异槲皮苷的含量均有一定的差异,喀什地区、5～6月份二者含量较高.结论 药桑叶中芦丁和异槲皮苷的含量与产地和采摘季节等有关,尤其以季节的影响大.     

4个不同产地砂仁中槲皮苷和异槲皮苷含量测定

目的 测定4个不同产地砂仁中槲皮苷和异槲皮苷的含量.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法对砂仁中槲皮苷和异槲皮苷含量进行测定,色谱柱为C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.1％磷酸(40∶60),等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长350 nm,柱温30℃,进样量10 μL.结果...     

基于寄主差异的桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分析

目的 研究不同寄主来源桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素3种活性成分含量的差异.方法 采用双波长切换法测定来源于不同寄主植物桑寄生样品中广寄生苷、槲皮苷和槲皮素含量,样品采用甲醇超声提取方法制备.色谱条件:Ultimate XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-0.1%磷酸溶液(C),梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,柱温:25℃,双波长切换检测.结果 广寄生苷、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.0992~1.9840(r=0.9999)、0.2254~4.4580(r=0.9999)和0.1258~2.5160μg(r=0.9997),平均加样回收率(n=5)分别为98.39%、97.08%和98.15%.不同寄主来源桑寄生药材茎枝中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分别为0.0000~0.0398、0.3977~0.7639和0.0068~0.0231 mg/g,叶中为0.0167~0.1704、1.8626~11.0041和0.0185~0.1841 mg/g.结论 该法准确度高、简便快捷、重现性好,可作为桑寄生药材的质量控制标准.     

头花蓼和头状蓼的液相色谱鉴别研究

目的:以高效液相色谱法鉴别头花蓼和头状蓼。方法:采用依利特Hypersil ODS色谱柱(4·6mm×150mm,5μm),以乙腈-0·4%磷酸(5∶95)为流动相,流速0·8mL·min-1,检测波长272nm。结果:头花蓼与头状蓼色谱图有明显不同。结论:采用高效液相色谱法可有效地鉴别头花蓼及其混淆品头状蓼。     

优化的HPLC-DAD法同时测定罗布麻中4种黄酮类成分的含量

目的建立优化的HPLC方法同时测定不同产地罗布麻药材中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷以及槲皮素含量。方法采用Shiseido C18(3.0μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱;以乙腈:甲醇=10:1作为A相-0.1%甲酸水溶液作为B相,梯度洗脱(0~4 min,5%→16%A;4~15 min,16%→23%A;15~20 min,23%→35%A;20~22 min,35%→55%A),流速0.6 ml.min-1;二极管阵列检测器检测波长:360 nm;柱温:30℃;进样量:5μl。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素在22 min内基线分离,线性范围分别为0.308 4~30.84μg.ml-1(r=0.999 9),0.877 6~87.76μg.ml-1(r=0.999 9),0.902 0~90.20μg.ml-1(r=0.999 9),0.249 8~24.98μg.ml-1(r=0.999 9)。方法学考察表明,日内和日间精密度、最低检测限和定量限的范围均符合相关标准,加样回收率(n=3)分别为:芦丁102.0%、96.40%、103.8%;金丝桃苷98.50%、101.0%、102.9%;异槲皮苷98.40%、100.4%、101.4%;槲皮素104.4%、103.1%、103.5%。测定了9个产地的罗布麻中4个黄酮类成分的含量。结论本法快速,准确、简便,具有良好的重复性,可以为罗布麻药材质量控制提供依据。     

HPLC法测定克淋通颗粒中槲皮素的含量

克淋通颗粒是由四季红、黄柏等中药材提取加工制成的颗粒剂,具有清热泻火、利尿通淋的功效,用于治疗湿热下注,热结膀胱所致的热淋.主药四季红为蓼科植物头花蓼Polygonum capitatum Buch.-Ham.ex D.Don.的干燥全草或地上部分,为贵州省少数民族用药[1],其主要成分为黄酮类化合物槲皮素、槲皮苷、陆地棉苷、槲皮素-3-O-(2-没食酸酰基)-鼠李糖苷等[2].由于主药四季红药材中的槲皮素含量较高,为了提高质量标准,2005年7月采用高效液相色谱法对制剂中的槲皮素进行了质量研究,报告如下.     

不同采收时间合欢花中槲皮苷的含量分析

目的分析比较不同采收时间合欢花中槲皮苷的含量差异。方法采用Pursuit 5 C18(4.6 mm×250mm,5 m)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%的磷酸溶液(22∶78),检测波长256 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10 L,测定不同采收时间合欢花中槲皮苷的含量,并采用箱式图和格鲁布斯法的双尾检验以及单因素方差分析处理数据。结果不同采收时间合欢花中槲皮苷的含量差异显著(P0.05)。合欢花与合欢米中槲皮苷的含量无显著性差异(P0.05),但两者含量均显著高于枯萎花(P0.05);早上和中午采收的合欢花、合欢米中槲皮苷的含量显著高于晚上采收(P0.05)。结论合欢花、合欢米宜在早上或者中午采收,枯萎花中槲皮苷的平均含量为0.67%,低于《中华人民共和国药典》(2015年版)一部中规定的1%,不宜作药用。该研究为确定合欢花的药用来源及采收时间提供参考。     

HPLC法测定鱼腥草不同生长季节、不同药用部位中黄酮类成分

目的以芦丁、金丝桃苷、槲皮苷为指标成分,建立了RP-HPLC法对鱼腥草中黄酮类成分进行定量测定,并考察鱼腥草不同生长季节、不同药用部位黄酮类成分的量。方法利用高效液相色谱法梯度洗脱。色谱条件:AgilentZORBAXSB—C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长256nm。结果芦丁、金丝桃苷、槲皮苷质量浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:芦丁0.0334～0.5344μg,r=1(n=6);金丝桃苷0.1660～2.6560μg,r=1(n=6);槲皮苷0.3805～6.0880μg,r=1(n=6);回收率芦丁为103.3%,金丝桃苷为106.6%,槲皮苷为107.6%(n=9)。结论本方法分离度好,稳定,适合于作为鱼腥草的质量控制方法。黄酮类成分的量高低是:花>叶>果实>地上茎,地下部分基本无黄酮类成分。花期各成分的量相对高于果实期。     

PREPARATION OF ISOQUERCITRIN-DIMETHYL-β-CYCLODEXTRIN INCLUSION COMPLEX

目的:研究异槲皮苷-甲基-β-环糊精包合物的制备.方法:采用搅拌法制备异槲皮苷-甲基-β-环糊精包合物,利用红外光谱法和核磁共振法鉴定包合物的形成,并利用相溶解度法对其增溶效果进行研究.结果:通过红外光谱和核磁共振图谱对比分析显示异槲皮苷-甲基-β-环糊精包合物已形成;甲基-β-环糊精对异槲皮苷的增溶效果显著.结论:该制备方法合理、稳定可行且异槲皮苷经甲基-β-环糊精包合后,其溶解度得到显著提高.     

利用液相色谱法测定中药的柚皮苷含量

目的 建立HPLC法测定常见中药中柚皮苷的方法,测定常见中药中柚皮苷含量.方法 WatersSymmetry C18柱(4.6x150mm,3.5μm),流动相为甲醇:乙腈:磷酸缓冲液(0.01mol/L pH3.5)=9:3:8,检测波长为280nm.结果 柚皮苷的出峰时间为2min,柚皮苷1.80～350mg/L范围内具有良好的线性关系,R2值为0.9999,平均回收率分别为99.5%-102.5%,相对标准偏差小于5%;香橼、枳实和橘红的柚皮苷含量分别为2.89-5.67%、0.21-0.26%、11.97-2.44%,不同产地的香橼、枳实、橘红中柚皮苷含量的相对标准偏差分别为28.88%、10.63%和26.42%;四磨汤、胃痛丸、橘红丸颗粒和抗骨增生丸中柚皮苷的含量分别为5.99mg/g、2.25mg/g、1.71mg/g、0.30mg/g,不同厂家生产的四磨汤、胃痛丸、橘红丸颗粒和抗骨增生丸中柚皮苷浓度的相对标准偏差分别为8.43%、14.72%、9.90%和3.42%.结论 建立了一种简便、准确、适用性广泛地测定中药中柚皮苷的方法,产地对香橼及橘红中柚皮苷含量的影响较大,而不同厂家生产的中成药中柚皮苷的含量偏差相对较小.     

猴耳环消炎胶囊中没食子酸、槲皮苷的含量测定

目的建立猴耳环消炎胶囊中没食子酸、槲皮苷含量测定的方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈为流动相A,以0.2%(体积分数)H3PO4为流动相B,梯度洗脱;没食子酸检测波长为270 nm,槲皮苷检测波长为350 nm;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果没食子酸在0.600 4～6.004μg范围内线性良好(r=0.999 4),平均回收率为100.17%,RSD值为0.82%;槲皮苷在0.031～0.310μg范围内线性良好(r=0.999 4),平均回收率为99.82%,RSD值为0.38%。结论建立的方法简便、准确,可用于猴耳环消炎胶囊中没食子酸、槲皮苷的测定。     

液-质联用分析金线莲中4种黄酮类化合物

目的测定和鉴别福建和广西产地金线莲中4种黄酮类化合物(异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、异槲皮苷、槲皮素和异鼠李素)。方法应用高效液相色谱-电喷雾电离/离子阱质谱法(HPLC-ESI/MS)测定和鉴别4种黄酮类化合物。色谱条件:Agilent TC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:A为0.8%乙酸+0.2%氨水溶液,B为甲醇;流速:1.0 mL/min;梯度洗脱:0~10min,50%~58%B;10.01~30 min,65%B。检测波长368nm,柱温30℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI源),正离子监测。结果不同产地金线莲中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、异槲皮苷、槲皮素和异鼠李素含量分别是:福建产地为0.094,0.053,0.039和0.070mg/g;广西产地为0.089,0.067,0.042和0.061mg/g。结论 HPLC-ESI/MS法分析金线莲中4种黄酮类物质具有快速、简便的特点,且不同产地金线莲中这4种具有重要药理活性黄酮类化合物含量有差异,首次发现金线莲中含有异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷。     

中药头花蓼对幽门螺杆菌CagA及VacA表达的影响

目的:观察中药头花蓼对幽门螺杆菌(Helicobacter pylori,Hpylori)细胞毒素相关蛋白(cytotoxin-associated protein,CagA)和空泡毒素(vacuolating cytotoxin,VacA)表达的影响.方法:HpyloriATCC700392接种于含头花蓼的哥伦比亚血平板上为实验组,同批未经药物作用的H.pyloriATCC700392为对照组,分别提取两组细菌的RNA和蛋白,用Real-time PCR定量检测头花蓼作用后cagA和vacA的mRNA表达,ELISA检测蛋白表达量.结果:经头花蓼作用的实验组与对照组相比,H.pylori的CagA和VacA蛋白表达水平分别降低了36.4％、55.1％(P＜0.05),cagA和vacA的mRNA表达水平分别降低了69％、51％ (P＜0.05).结论:头花蓼可能通过下调ca-gA和vacA的mRNA和蛋白的表达来发挥其对H.pylori的抑制作用.     

养心草中槲皮苷的含量测定

目的建立养心草中槲皮苷含量的测定方法。方法用反相高效液相色谱法,色谱柱:AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长:254nm;流速:0.8 ml/min;柱温:30℃。结果槲皮苷在8.16～816μg/mL有良好的线性关系。结论反相高效液相色谱法操作简便,检测灵敏,有良好的重复性和稳定性,可测定养心草中槲皮苷的含量。     

辣蓼黄酮分离提取及3种黄酮类组分定量分析

目的:优化辣蓼黄酮的分离提取工艺以及定量分析其中3种黄酮类组分。方法:采用水煎煮、醇提、醇提后有机溶剂萃取、醇提及有机溶剂萃取后大孔树脂吸附共4种提取方法分离提取辣蓼黄酮,以紫外分光光度法测定总黄酮含量,通过高效液相色谱法测定辣蓼黄酮中3种黄酮类组分(芦丁、金丝桃苷和槲皮苷)的含量。结果:上述4种分离提取方法所得辣蓼总黄酮含量在1.33%～4.92%,所得总黄酮提取物中芦丁含量在0.1155～0.3648 mg/mL,金丝桃苷含量在0.0055～0.0140 mg/mL,槲皮苷含量在0.0141～0.6613 mg/mL。结论:不同提取工艺对总黄酮得率不同,对3种黄酮类组分的提取效果也有差异。比较试验中所用4种方法,醇提法对辣蓼总黄酮以及辣蓼黄酮中的芦丁、金丝桃苷分离提取效果最理想,而对槲皮苷分离提取效果最优的方法则为水煎煮法。     

异槲皮苷-甲基-β-环糊精包合物的制备

目的：研究异槲皮苷-甲基-β-环糊精包合物的制备.方法：采用搅拌法制备异槲皮苷-甲基-β-环糊精包合物,利用红外光谱法和核磁共振法鉴定包合物的形成,并利用相溶解度法对其增溶效果进行研究.结果：通过红外光谱和核磁共振图谱对比分析显示异槲皮苷-甲基-β-环糊精包合物已形成;甲基-β-环糊精对异槲皮苷的增溶效果显著.结论：该制备方法合理、稳定可行且异槲皮苷经甲基-β-环糊精包合后,其溶解度得到显著提高.     

贯叶金丝桃的黄酮类成分研究

[目的]研究贯叶金丝桃的黄酮类化学成分.[方法]采用色谱技术对贯叶金丝桃的化学成分进行分离和纯化,根据波谱数据和理化性质进行结构鉴定.[结果]从贯叶金丝桃中分离得到5个化合物,分别鉴定为槲皮素、萹蓄苷、槲皮苷、异槲皮苷及金丝桃苷.[结论]首次从贯叶金丝桃中分离得到化合物异槲皮苷.     

相溶解度法研究β-环糊精对异槲皮苷的增溶作用

目的：探讨β-环糊精对异槲皮苷的增溶作用。方法：采用相溶解度法研究。结果：在水溶液中,异槲皮苷的浓度随β-环糊精浓度的增加而呈线性增加,相溶解度曲线为AL型。结论：β-环糊精与异槲皮苷形成1：1型包合物。β-环糊精对异槲皮苷有较好的增溶作用。