一种制备补骨脂酚的简单、高效的方法

[目的]本研究旨在建立一种制备补骨脂酚的简单、高效的方法。[方法]补骨脂药材粉碎,经石油醚冷浸提取,得到补骨脂酚粗提物,再经硅胶柱色谱分离,石油醚洗脱,得到补骨脂酚粗品;再经硅胶柱色谱分离,石油醚-乙酸乙酯(12∶1)洗脱得到补骨脂酚纯品。[结果]通过核磁共振波谱仪鉴定为补骨脂酚;经UPLC检测,在246 nm下补骨脂酚纯度98%,补骨脂酚得率1.0%。[结论]该方法具有简单、快速、高效的特点,能够大量制备补骨脂酚。     

棉根皮中棉酚的提取及其工艺条件优化

目的建立棉花根皮中棉酚的提取工艺并对工艺进行了优化。方法利用乙醚超声萃取法提取棉花根皮中的棉酚,洗涤、浓缩得到棉酚粗产品;研究了各种实验条件对棉酚产率的影响,采用分光光度法测定该成分含量,作为评价指标。结果最佳工艺为超声提取法。冷浸1 h,料液比(g.cm-3)1∶2.5,超声提取3次,料液比1∶1,15 min/次,温度为15℃以下。结论超声提取工艺具有节能、省时、效率高的优点。     

醋酸棉酚的熔点考察

<正> 醋酸棉酚作为男用节育药的化学研究工作进行了将近10年,以往制备纯醋酸棉酚的熔点基本上都在180℃左右,但国外曾报导为187℃。为进一步搞清楚此问题以及为今后制备醋酸棉酚及制订质量标准创造条件,我们进行了下面的试验。我们曾试用各种不同溶剂和不同量的冰醋酸对醋酸棉酚进行重结晶,发现纯醋酸棉酚的熔点与所使用的溶剂关系不大,但与加入的冰醋酸量有关。通常当加入的冰醋酸量一定时,使用各种不同溶剂结晶,所得醋酸     

细菌内毒素国家标准品原料的制备及其理化性质和生物学活性的分析

 目的 制备第7批细菌内毒素国家标准品的原料。方法 常规方法培养和收获细菌,超声破碎菌液,热酚水法制备内毒素粗品,充分透析去酚后,浓缩,取上清,超速离心（4 ℃,105 000×g,4 h）,最后冻干。采用该方法共制备得到3批内毒素原料候选品,对其进行理化分析和生物学活性测定后,确定其中一批作为内毒素国家标准品原料。同时与细菌内毒素国际标准品、中国细菌内毒素国家标准品（NS,Lot：981）和日本细菌内毒素国家标准品进行一系列比较。结果 3批原料候选品中,3号内毒素原料的生物学活性最好,杂质含量最低。结论 3批内毒素原料的生物学活性以及理化性质基本一致,表明采用的提取方法稳定、重现性好。通过生物学活性和杂质含量的比较,结果表明,3号内毒素原料可以作为制备新一批细菌内毒素国家标准品的原料。
     

制备高效液相色谱法分离纯化大黄酚和大黄素甲醚

目的建立制备高效液相色谱分离纯化大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法用稀硫酸将脱脂后的大黄中总蒽醌苷水解成苷元,再用热三氯甲烷提取苷元,依次用一定浓度的不同碱溶液将三氯甲烷提取液中的大黄酸、大黄素、芦荟大黄素等杂质除去,氢氧化钠沉淀三氯甲烷溶液中的大黄酚和大黄素甲醚,盐酸调pH值,析出沉淀,沉淀物经真空干燥,得大黄酚和大黄素甲醚混合物粗品,所得粗品甲醇溶解,用制备高效液相色谱法,ZORBAX SB-C18色谱柱(21.2mm×250mm,7μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),体积流量为20mL/min,检测波长为254 nm,柱温为28℃,进样量为8 mL,基于峰,分别收集大黄酚和大黄素甲醚馏分,馏分经真空冷冻干燥得大黄酚和大黄素甲醚单体。结果大黄酚和大黄素甲醚纯度用面积归一化法和外标法定量,大黄酚纯度达到98.8%,大黄素甲醚纯度98.7%。1H-NMR鉴定结构,与文献数据一致。结论制备高效液相色谱法制备高纯度大黄酚和大黄素甲醚,操作简单,适于实验室大规模制备。     

紫荆花总黄酮的分离纯化与光谱分析

目的:从紫荆花中分离、纯化总黄酮,对其黄酮成分及含量进行光谱分析。方法:以55%乙醇于100℃水浴回流提取紫荆花中的总黄酮,用聚酰胺树脂柱层析进行分离纯化,以芦丁、槲皮素、山柰酚为对照品,在200~600nm波长范围内进行紫外-可见吸收光谱扫描及含量测定,用KB r压片法在400~4000 cm-1范围内进行红外光谱扫描。结果:粗黄酮平均得率为7.32%,纯化后的生药中总黄酮得率为2.20%;紫外-可见吸收及红外扫描光谱结果显示,紫荆花总黄酮纯品中含有芦丁、槲皮素、山柰酚3种黄酮甙元,含量分别为0.8271、0.2169、0.3007 mg/ml。结论:经聚酰胺树脂柱层析纯化的紫荆花黄酮纯品中的总黄酮甙含量为24.30%。总黄酮含量为0.5346%。     

高纯度甜茶苷抗疲劳及免疫调节功能研究

目的 探讨甜茶苷纯品的抗疲劳及免疫调节功能的作用.方法 对小鼠连续灌胃不同剂量的粗品和甜茶苷纯品,采用小鼠负重游泳实验,测定小鼠游泳耗竭时间,以及血中乳酸和尿素氮含量;对正常小鼠免疫后测定其溶血素抗体生成和免疫器官重量,采用碳粒廓清法测定单核细胞的吞噬功能.结果 粗品和甜茶苷在大、小剂量下可明显延长小鼠游泳耗竭时间,减少血中乳酸和尿素氮含量;增加小鼠胸腺、脾脏等免疫器官重量,提高小鼠血清溶血素水平.提高小鼠单核吞噬细胞的吞噬指数.结论 粗品和甜茶苷具有抗疲劳、免疫增强作用.     

棉酚的体外杀精子作用

棉酚(双倍半萜烯醛)是从棉花(Gossypium)中得到的一种天然雄性抗生育成分.曾报告,人或动物口服该成份可引起精小管内生殖细胞变性,而导致精子缺乏,收到避孕之效.本文主要报道了棉酚、醋酸棉酚和棉酚的吡咯烷酮(PVP)共沉物的体外杀精子作用的研究.     

HPLC法比较测定垫江产牡丹皮传统商品规格、木心、粗皮中丹皮酚与芍药苷含量

目的:比较测定垫江产牡丹皮传统商品规格和木心、粗皮中丹皮酚与芍药苷含量,为牡丹皮饮片的现代制备提供参考。方法:采用HPLC法同时测定垫江产牡丹皮粗皮、木心、刮丹皮、直接干燥品(未除去粗皮及木心)和传统四个商品规格连丹皮中的芍药苷与丹皮酚含量。结果:粗皮及木心均含有所测成分芍药苷和丹皮酚,且丹皮酚含量高于其饮片刮丹皮,而直接干燥品(未除去木心及粗皮)芍药苷和丹皮酚含量均高于其对应刮丹皮,4种商品规格中四等和弃去的须根芍药苷和丹皮酚含量最高,二、三等含量相近,一等最低。结论:传统经验鉴别注重样品的外观、气味、色泽等商品的外在品相,而现代定量检测则主要关注其内在指标成分的含量多少,两者所关注重点不同,既有统一性又有差异性,如何做到二者的结合统一是目前中医药工作的一大难点与重点。     

纯品与粗品枸杞多糖对小鼠的免疫药理作用

本研究将纯品枸杞多糖分为5个不同剂量的实验组,与枸杞多糖粗品进行比较。结果表明,枸杞多糖纯品低剂量(5～20mg/kg·d)显示出更明显的免疫增强效应。特别是10mg/kg·d剂量,各项免疫指标与粗品有极显著差异。枸杞多糖有其最适剂量,并非剂量越大效果越好。枸杞多糖粗品与纯品的比较研究,为深层次开发利用枸杞资源及其临床应用提供了依据。     

薄层扫描法测定十香止痛丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量

十香止痛丸是由 2 2味中药组成的传统大蜜丸 ,具有疏气解郁 ,散寒止痛等功效 ,用于气滞胃寒 ,两胁胀满 ,胃脘刺痛 ,腹部隐痛等症。本文采用薄层扫描法测定其中厚朴的有效成分厚朴酚、和厚朴酚的含量 ,方法重现性好。1　材料与方法1.1　仪器与材料　　ＣＳ - 930型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;对照品 :厚朴酚、和厚朴酚 (中国药品生物制品检定所 ) ;十香止痛丸 (市售 ) ;所有试剂均为分析纯。1.2　对照品溶液制备　　精密称取厚朴酚、和厚朴酚适量 ,加无水乙醇制成每1ｍｌ含 1ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。1.3　供试品溶液制备　　精密称取供试…     

HPLC测定小儿太极丸中大黄素及大黄酚的含量

小儿太极丸收载于《甘肃省药品标准》1986年版,在本产品地方标准升国家标准中,以大黄素、大黄酚含量为质控指标进行了含量测定方法的研究,本文采用高效液相色谱法[1],就色谱条件及方法的精密度和准确性进行了考察,从而确定了行之有效的含量测定方法。1仪器与材料LC-2010型高效液相色谱仪(日本岛津公司)。大黄素对照品、大黄酚对照品(中国药品生物制品检定所提供,含量测定用);供试品10批及处方中原药材(由兰州佛光制药有限公司提供);原药材经鉴定均符合原药材质量标准;甲醇为色谱纯,其它试剂为分析纯。2实验方法与结果2.1供试品溶液的制备取…     

炮制对补骨脂中12种化学成分含量的影响

目的:比较补骨脂生品及3种炮制品的各项检查指标及化学成分的差异,为补骨脂不同炮制品的临床使用提供参考。方法:按《中国药典》2015年版标准,测定补骨脂生品、炒品、盐炙品及酒炙品的杂质、水分、总灰分和酸不溶性灰分,通过HPLC比较补骨脂不同炮制品中主要化学成分的差异。结果:补骨脂生品及3种炮制品的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分测定结果均符合《中国药典》2015年版的要求。通过对照品比对及文献查阅确定了12个主要化学成分,即补骨脂苷,异补骨脂苷,补骨脂素,异补骨脂素,新补骨脂异黄酮,补骨脂甲素,补骨脂定,补骨脂乙素,补骨脂二氢黄酮甲醚,corylifol A,4'-O-甲基补骨脂查尔酮和补骨脂酚。结论:补骨脂酚有肾毒性和肝毒性,炮制后补骨脂酚在酒炙品和盐炙品中含量均较生品下降,说明酒炙和盐炙具有炮制减毒的作用;与生品相比,盐炙品中补骨脂素和异补骨脂素含量显著升高,这与补骨脂盐炙后温肾助阳作用增强相关。4'-O-甲基补骨脂查尔酮在炮制品中含量显著升高,而补骨脂二氢黄酮甲醚含量显著降低,这可能是由补骨脂二氢黄酮甲醚在高温下发生降解转化而成。上述这些成分的改变可能是不同炮制品临床功效产生差异的主要原因。     

棉酚的大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的：优选从棉子中分离棉酚的大孔吸附树脂纯化工艺。方法：采用静态吸附-洗脱与动态吸附-洗脱试验筛选 大孔树脂型号,通过单因素试验优选洗脱流速,利用正交试验考察上样液质量浓度、洗脱剂乙醇体积分数、上样液pH及洗脱液中乙醇体积分数对棉酚纯化工艺的影响。结果：选用H103型大孔吸附树脂,最佳纯化工艺为上样液中棉酚质量浓度90 mg·L^-1,上样液pH 7,上样液中乙醇体积分数40%,洗脱剂为80%乙醇;棉酚纯度由提取液的6.2%提高至洗脱液中83.6%,转移率76.7%。结论：优选的工艺稳定可行,H103型大孔树脂适用于棉酚的纯化。     

丹皮多糖降血糖有效成分的筛选及其作用研究

目的：筛选丹皮多糖降血糖的有效成分,研究其降糖作用及机理。方法：用小鼠和大鼠制造葡萄糖性高血糖及四氧嘧啶性糖尿病模型,氢化可的松琥珀酸钠（HCSS）造成胰岛素抵抗,观察丹皮多糖粗品和纯品对正常和高血糖模型动物血糖的影响,并测定糖尿病动物SOD、Insulin、GHb、ApoA1等水平。结果：丹皮多糖纯品2b（PSM2b）可降低葡萄糖和四氧嘧啶诱发的鼠高血糖,优于粗品和其他纯品,并能升高糖尿病小鼠SOD和大鼠ApoA1水平,降低GBb水平,改善小鼠品服葡萄糖耐量和胰岛素抵抗。结论：PSM2b为丹皮多糖中降血糖有效成分,它可有效地控制实验性高血糖,其降糖机理可能与促进外周组织对葡萄糖的作用,提高机体对胰岛素的敏感性有关。     

土茯苓对棉酚的解毒作用

<正> 动物实验和临床试用表明,口服棉酚有良好的灭精作用,是一个有希望的男用节育药,但尚有一定的毒付作用。据古代文献记载:“棉子性味辛热有毒”。《本草从新》记述:“子油辛热微毒”。因此,启发人们从清热解毒中药中寻找棉酚解毒药。据报道,人类长期服粗棉油,可发生烧热病,而中医的临床治疗则以清热解毒,养     

高效液相色谱法测定胃安片中大黄素和大黄酚的含量

胃安片由大黄、甘草等中药组成、具有理气和胃 ,纳气解酸之功效。大黄素 (Emodim)和大黄酚 (Chrysophanol)为大黄所含的有效成分。有关大黄素和大黄酚的含量测定研究已多有报道[1,2 ] 。笔者采用HPLC法对上述成分进行的测定 ,方法可行 ,结果比较满意。现报道如下。1　仪器与试药1.1　仪器岛津 10 AVP及 7C数据处理机。1.2　试剂与对照品大黄素对照品 :批号 0 75 6 - 95 0 5 (供含量测定用 ) ;大黄酚对照品 :批号 0 796 - 2 0 0 0 0 5 (供含量测定用 ) ,中国药品生物制品检定所。试剂 :甲醇为色谱纯 ,其余均为分析纯。2　方法与结果2 .1…     

HPLC法测定高三尖杉酯碱含量

高三尖杉酯碱是从粗榧科植物华粗榧或其同属植物的叶、校或果实中提取的生物碱。它是抗恶性肿瘤的原料药物。目前,我国分析高酯碱的含量是采用中国药典的紫外分光光度法,为非专一性的检测方法,不能观察杂质情况。国内还没有用ＨＰＬＣ法测定的报道,我们采用反相ＨＰＬＣ法测定高酯碱的含量,为高酯碱的研究提供了一个准确、简便的测定手段,而且适用于出口高脂碱的质量控制。１实验部分１．１仪器和试剂：岛津ＬＣ－１０Ａ高效液相色谱仪,紫外检测器,岛津２１０１１ＰＣ紫外扫描仪。甲醇为色谱纯．其余试剂均为分析纯。高酯碱对照品：…     

不同牡丹皮炮制品中丹皮酚含量变化

《中国药典》规定牡丹皮中丹皮酚含量不得少于1.20％。我们参照文献方法,观察了不同牡丹皮炮制品中丹皮酚的含量。牡丹皮:经鉴定为毛茛科植物牡丹Paeonia Suffruticosa Andr.的干燥根皮。 1.炮制品制备 (1) 原药材粗粉:取适量牡丹原药材粉碎,过60     

厚朴不同炮制品中厚朴酚的扫描测定

应用双波长薄层扫描法测定厚朴的生品、姜炙品、姜焙品和姜煮品等饮片中的朴酚含量。结果三种姜制厚朴的厚朴酚含量均低于生品,但减少量均未超过20%,符合药典所规定的限量标准。故认为姜制厚朴的方法可以得到肯定。