HPLC同时测定白花丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和二氢丹参酮Ⅰ的含量

目的:建立同时测定白花丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量的方法。方法:从白花丹参产地山东采集了10个批次白花丹参,采用HPLC测定4种主要丹参酮成分丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量。色谱条件:Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相乙腈-0.2%乙酸水(57∶43),流速1.0mL·min-1,检测波长270nm,柱温30℃。结果:丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ分别在0.138~2.76(r=0.999 9),0.024 8~0.496(r=0.999 9),0.096~1.92(r=0.999 9)和0.035~0.70μg(r=0.999 9)线性关系良好。加样回收率分别为100.06%,99.60%,99.91%,100.06%。丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量范围分别是2.677~7.150,0.320~1.747,0.916~5.935,0.132~2.601 mg·g-1。结论:该法简便、准确、分离度好,能同时测定白花丹参中4种有效成分的含量。     

HPLC测定128批丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量及结果分析

目的:建立HPLC法同时测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量。方法:采用Shim-pack ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长:266 nm,流速为1.0 mL/min;运用SPSS统计软件对测定结果进行分析。结果:丹参酮Ⅰ在0.041 75～0.417 5μg范围,隐丹参酮在0.045 252～0.452 52μg范围内,丹参酮ⅡA在0.053 964～0.539 64μg范围内与峰面积有良好的线性关系;相关系数(r)均为0.999 9(n=5);丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.4%,97.4%,100.2%,RSD分别为1.1%,1.6%,1.2%,各企业的产品中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量差异较大。结论:本方法能够准确测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,以此控制丹参舒心胶囊的质量。     

HPLC法测定丹参益坤口服液中丹参酮Ⅱ_A、丹参酮Ⅰ及隐丹参酮的含量北大核心CSCD

目的：建立丹参益坤口服液中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ及隐丹参酮含量的HPLC测定方法。方法：采用Wonda Sil C18-WR（200 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0.5%冰醋酸溶液（65∶35）为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为274 nm。结果：丹参酮ⅡA在0.28～5.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r1=0.9999,平均加样回收率为99.12%,RSD为0.52%;丹参酮Ⅰ在0.29～5.80μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r2=0.9996,平均加样回收率为99.36%,RSD为0.63%;隐丹参酮在0.218～4.36μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r3=0.9992,平均加样回收率为99.02%,RSD为0.68%。结论：所建立的测定方法简单,易于操作,重现性好,可作为丹参益坤口服液质量控制标准。     

高效液相法测定9种丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮ⅡA

目的测定9种丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6mm×150 mm)色谱柱;20 mmol/L乙酸铵-乙腈(30∶70,v/v)为流动相,体积流量为1.0 mL/min;紫外检测波长为270 nm。结果三者在0.01～3.00μg/mL质量浓度内线性范围良好,隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA3种化合物的日内精密度RSD<15%,准确度为85%～115%。结论建立的测定丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的方法符合化学样品测定要求,能准确测定样品中目标物。     

双波长HPLC同时测定丹参中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮ⅡA的含量

目的: 建立双波长HPLC测定丹参中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮Ⅱ_A的含量的方法。 方法: 使用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长245 nm(丹参酮I)和269 nm(隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A)。 结果: 隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮Ⅱ_A分别在各自进样量范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数均在0.9997以上,各成分平均回收率均在98.0%~100.1%(n=6),各成分回收率RSD均不过3.0。 结论: 该方法快速、准确、简便,可作为丹参中主要菲醌类成分的质控与评价方法。     

HPLC法测定丹参中丹参酮Ⅱ A的含量

测定丹参中丹参酮ⅡA的含量。方法 采用HPLC法,以C18为填充柱,甲醇-水（80：20）为流动相。检测波长268衄。结果 丹参酮ⅡA在0．2—1．2岭范围内线性关系良好,平均回收率为98.53％,RSD：1．08％。结论 采用HPLC法测定丹参中丹参酮ⅡA的含量,简便、快速、准确。     

丹参药渣中丹参酮类化学成分的提取富集研究及其利用途径分析

目的:对丹参药渣中丹参酮类成分的提取富集工艺进行优化,并进一步对其开发利用进行分析。方法:采用L_9(3~4)正交试验设计,以总丹参酮的含量为评价指标,优选丹参药渣的最佳提取工艺条件;采用溶剂沉淀法纯化富集丹参酮类成分。结果:丹参药渣中丹参酮类成分的最佳提取工艺为乙醇体积分数为90%,10倍乙醇用量,提取2 h,提取2次;通过水沉淀法可以去除丹参粗提物中大多数的水溶性成分,纯化制备丹参酮类化学成分,其中提取物中总丹参酮的含量为1.752%,是原提取物含量的7.5倍。结论:本文优选了丹参药渣中总丹参酮的最佳提取工艺,并采用水沉淀去除部分水溶性成分,从而富集纯化丹参酮类成分。建立了采用HPLC同时测定丹参药渣中总丹参酮含量的方法,操作简便快速、重现性好,为丹参药渣的资源化利用及质量控制提供科学依据与参考。     

HPLC同时测定冠心丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的:建立同时测定冠心丹参胶囊(丹参,三七,降香)中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.03 mol/L醋酸铵溶液(甲酸调pH2.4)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm.结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在3.310～18.66μg(r=0.999 9)、0.039 50-0.2370μg(r=0.999 6)、0.750 0-4.500 μg(r=0.999 5)和0.059 20～0.3550 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.73%(RSD=1.05%)、100.20%(RSD=1.25%)、99.97%(RSD=1.12%)、99.89%(RSD=1.34%).结论:本方法简便,结果准确,可用于冠心丹参胶囊的质量控制和治疗药物监测.     

RP-HPLC法同时测定丹参中丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮的含量

目的 研究丹参药材中新的质控指标。方法 采用细胞膜色谱法对丹参中的有效成分进行筛选，在此基础上建立RP－HPLC法同时测定丹参中丹参酮ⅡA和隐丹参酮含量的方法。色谱条件为Lichrosorb C18色谱柱，流动相为甲醇－水（75：25）；270nm下检测；流速1.0mL/min，室温。药材用甲醇超声处理，过滤后直接进样分析。结果丹参酮ⅡA和隐丹参酮的回收率分别为101．74％和99．28％，RSD分别为3．68％和1．78％。重现性的RSD分别为1．88％和1．35％。所收集的12份丹参药材中丹参酮ⅡA含量为0．607％－0．148％，隐丹参酮为0．073％－0．021％。结论 该方法快速、简便、准确，当丹参用于治疗心血管疾病时，可以同时将丹参酮ⅡA和隐丹酮作为丹参药材及其制剂的质控指标。     

RP-HPLC测定丹芎方中丹参素、阿魏酸、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量

目的:建立丹芎方(丹参,川芎)中多种有效成分同时定量的RP-HPLC方法.方法:应用高效液相色谱法测定丹芎方中有效成分丹参素、阿魏酸、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的浓度.采用Agilent ZORBAX SB-C18(5 μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-0.5%(v/v)冰醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为室温.丹参素、阿魏酸、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的检测波长分别为281,320,254和254 nm.结果:丹参素、阿魏酸、隐丹参酮和丹参酮ⅡA在线性范围内回归方程的相关系数均大于0.999 92,线性关系良好,4种组分检测精密度RSD<5%.加样回收率为98.1%～104.05%.结论:通过对不同批次及同一批次不同时间的样品的含量进行测定,说明本方法切实可行,稳定可靠,且重现性好,可作为丹芎制剂的质量控制标准.     

不同元素对丹参毛状根生长及丹参酮类成分积累的影响

目的:研究不同浓度大量、微量、有机元素对丹参毛状根生长量及丹参酮类成分积累的影响。方法:以6,7-V液体培养基为基本培养基,分别将其大量、微量和有机元素的含量设定为缺失(0)、1/8、1/4、1(对照)、4、8倍,取培养相同时间的毛状根测定其增长倍数,利用HPLC法测定二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A的含量。结果:大量元素可显著影响丹参毛状根的生长和丹参酮类成分的积累,其中大量元素缺乏时可显著促进丹参酮类成分的积累,但其生长量受到明显抑制,而过量大量元素虽可在一定程度上提高生长量,但丹参酮类成分并无显著增长;微量元素和有机元素的改变对毛状根的生长和丹参酮类成分的积累无显著影响。结论:大量元素是影响丹参毛状根生长和丹参酮类成分积累的主要因素,大量元素缺乏(逆境)可显著促进丹参酮类成分积累,为毛状根培养及不同品质丹参形成机理研究提供了一定的基础。     

HPLC法同时测定滇产紫丹参中6种成分

目的 采用HPLC同时测定滇产紫丹参中丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA.方法 采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0 mL/min;检测波长:280 nm.结果 本方法 各主要成分色谱峰之间有良好的分离度,6个成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,加样回收率的RSD均小于3.0%.结论 该方法 简便、快速,结果 准确,可用于紫丹参的质量控制.     

HPLC测定不同产地丹参药材中脂溶性成分

目的:研究不同产地丹参中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量和测定方法.方法:用HPLC法测定,以1%醋酸甲醇溶液和1%醋酸水溶液为流动相作梯度洗脱,检测波长为280nm.结果:所测4种成分的平均回收率均大于97%,RSD小于1.2%,线性良好.结论:本分析方法稳定可靠,重现性好.     

大孔树脂在丹参毛状根培养生产丹参酮过程中的原位富集

目的：考察大孔树脂在丹参毛状根培养生产丹参酮过程中的原位富集。方法：在丹参毛状根培养过程中添加大孔树脂,利用高效液相色谱法检测根内、培养液和树脂3个不同位点中3种主要丹参酮(隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A)的含量。结果：在选择的3种大孔树脂(X-5,AB-8,XAD-4)中,树脂X-5对丹参毛状根培养过程中生产的丹参酮具有最好的吸附效果,吸附在树脂加入后的4 h达到平衡,最大吸附量达到1.2 mg·g^-1,总丹参酮吸附率达到92.4 %。结论：大孔树脂X-5可以在丹参毛状根培养生产丹参酮的过程中有效地对丹参酮进行原位富集,简化了后续的提取分离步骤。     

HPLC同时测定复方丹参降浊丸中丹参酮 ⅡA和丹酚酸B

目的:建立一种同时测定复方丹参降浊丸中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的方法。方法:色谱柱Agilent TC-C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.5%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长268 nm。结果:丹参酮ⅡA及丹酚酸B分别在0.007～0.084μg,0.071 5～1.001μg内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.9%(RSD 1.81%),101.4%(RSD1.55%)。结论:该方法可以快速准确同时测定复方丹参降浊丸中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量。     

硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹参酮

目的建立硅胶柱色谱结合高速逆流色谱(HSCCC)法分离纯化丹参中丹参酮的方法。方法丹参粗提物经硅胶柱色谱分离,得到组分F1、F2,分别采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶剂系统进行HSCCC分离,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速850 r/min,检测波长254 nm,所得产物采用ESI-MS、NMR进行结构鉴定。结果 80 mg组分F1分离得到丹参酮I(14 mg)、二氢丹参酮I(22 mg)、丹参酮IIA(26 mg);80 mg组分F2分离得到二氢丹参酮(11 mg)、三叶鼠尾酮B(15 mg)、隐丹参酮(30 mg);6个化合物进行HPLC分析,质量分数均大于96%。结论硅胶柱色谱结合HSCCC是一种有效的分离制备丹参酮的方法。     

丹参微乳液中丹参酮ⅡA的HPLC测定方法的建立

目的:建立丹参微乳液中丹参酮ⅡA的HPLC含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(80∶20)为流动相,流速为1 mL.min-1,检测波长为270 nm;柱温为35℃。结果:本方法线性范围(7.59~303.44)ng,r=1.0000,精密度RSD为0.58%(n=6),重复性RSD为0.87%(n=6),样品在16 h内稳定,平均加样回收率在97.20%~102.19%之间。结论:该方法简便、可靠、可用于丹参微乳液中丹参酮ⅡA的含量测定。     

滇丹参及丹参中脂溶性成分含量的对比研究

目的:对不同来源滇丹参及丹参中脂溶性成分隐丹参酮(cryptotanshinone)、丹参酮Ⅰ(tanshinoneⅠ)、丹参酮ⅡA(tanshinoneⅡA)的含量进行对比研究,研究两者脂溶性成分的相关性。方法:采用RP-HPLC法,建立含量测定方法,测定两种药材中三种脂溶性成分的含量。结果:两种药材中脂溶性成分的含量存在着较大的差异,丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA平均含量约为滇丹参的17倍、2倍、3倍。结论:滇丹参能否作为丹参的代用品还应作进一步研究。     

HPLC同时测定丹参水溶性及脂溶性5种成分的含量

目的: 建立同时测定丹参中2种水溶性和3种脂溶性成分的HPLC方法。 方法: 采用C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱:0~27 min,20%~25%A;27~55 min,25%~80%A;55~65 min,80%~80%A;检测波长为270 nm和286 nm,柱温30 ℃。 结果: 迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A分别在1.92×10^-2~0.96 μg,7.29×10^-2~3.64 μg,3.05×10^-3~0.15 μg,1.71×10^-3~8.55×10^-2 μg,5.80×10^-3~0.29 μg呈良好的线性关系。加样回收率分别为99.88%,104.75%,101.08%,101.41%,102.41%。 结论: 该含量测定方法准确、稳定、简便,分离效果好,能同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A 5种有效成分的含量。     

HPLC法测定肾炎康复片中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A

目的 肾炎康复片中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮Ⅱ_A进行测定.方法 采用高效液相色谱法,Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:35℃;流动相:乙腈-甲醇水(50:25:25);体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm.结果 丹参酮Ⅰ、隐丹参酮及丹参酮Ⅱ_A的线性范围分别为0.010～0.260 μg,0.010 2～0.255 μg,0.020 2～2.02 μg;平均回收率分别为98.6%(RSD为1.7%)、97.5%(RSD为1.3%),100.2%(RSD为0.82%).结论 本方法简便、快速、准确,可以作为肾炎康复片的质量控制标准.