前处理方法对测定食用植物油中砷的影响

目的：研究不同的前处理方法对测定食用植物油中砷的影响.方法：采用湿法消化、干法消化和微波消解对样品进行前处理,用氢化物原子荧光仪进行测定,计算不同前处理方法的回收率和相对标准偏差.结果：微波消解效果好,回收率高,精密度好,样品处理操作简便、省时;干法处理过程繁琐,易产生误差,方法重现性差;湿法效果差,样品易炭化,消解不完全.结论：测定食用植物油中的砷,微波消解是较好的前处理方法.     

解析微波消解温度对元素测定的影响

目的初步掌握不同温度的微波消解程序对元素测定的影响。方法用微波消解仪无线温场专用校准装置对检验检疫实验室所用微波消解仪进行温场和温度测定,用最高温度、最低温度、波动度、平均温度、示值温度、均匀度进行测试结果的描述,保证微波消解仪运行状态的一致。采用微波消解作为元素检测的前处理方式,对具有代表性的鸡肉、大虾、猪肝3种标准物质进行不同温度控制程序的微波消解前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对其中铅、镉、铬、砷、铝、钼、硒7种元素进行测定。结果 3类标准物质中7种元素的测定结果表明,微波消解温度对样品前处理是否完全、消解是否彻底有重要影响。若温场温度达到使样品完全消解的温度时,消解液澄清,元素测定值稳定且测定值均在标准参考值范围内;而温场温度低于样品完全消解温度时则会导致样品消解不完全,消解液浑浊,测定结果偏低,与标准参考值不对应,不能保证测定结果是否准确。结论微波消解仪的温场环境对元素测定结果有显著影响,应注重微波消解仪显示温度和实际温场温度的偏差,避免因温度而影响测试结果的准确性。     

微波消解-原子荧光法测定食用植物油中的总砷

砷是食品卫生监督检验中的一项重要指标,测定植物油中砷,样品前处理方法为湿法消化和法干灰化.这两种方法耗时长、易损失,对环境污染严重.微波消解样品则具有分解迅速、过程易控制、操作环境整洁等优点.本文以微波消解仪消化食用植物油样品,用原子荧光光度计测定其中的砷含量,与湿法敞口消化进行对比实验,得到满意结果.     

微波消解-原子荧光法测定食用植物油中的总砷

砷是食品卫生监督检验中的一项重要指标，测定植物油中砷，样品前处理方法为湿法消化和法干灰化。这两种方法耗时长、易损失，对环境污染严重。微波消解样品则具有分解迅速、过程易控制、操作环境整洁等优点。本文以微波消解仪消化食用植物油样品，用原子荧光光度计测定其中的砷含量，与湿法敞口消化进行对比实验，得到满意结果。     

测定白酒中锰的两种处理方法比较

目的探讨微波消解设备在测定白酒中锰样品处理的适用性。方法采用GB／T 5009．90食品中铁、镁、锰的测定方法中样品直接处理法与微波消解法测定白酒中锰的含量。结果两种处理方法的试验结果差异无显著性(P>0．05)。结论两种前处理方法测定白酒中锰的精确度和准确度都较好,需要时可以利用微波消解样品处理系统进行实验。     

不同消解方法对食品样中Pb、Cd等重金属测定的影响

目的探讨不同消解方法对食品样品中Pb、Cd等重金属测定的影响。方法采用不同的消解方法,对国家标准物质和实验室样品中的Pb、Cd等重金属含量进行测定与对比。结果干灰化法标准物质的测定结果与样品加标回收率均偏低,湿式消解法测定结果的相对标准偏差(RSD)较大,密闭微波消解法测定结果较好。结论 3种前处理方法均能满足常规食品检验对Pb、Cd等重金属检测,结果的精密性与准确性符合要求,但各有利弊,应根据实际情况选择最佳消解方法。     

食品理化检验中样品前处理的方法探讨

目的：探讨微波消解处理在食品理化检验中的应用方法及价值。方法：将微波消解技术应用于食品理化检验的样品前处理中,分析样品前处理中取样量、消解时间、试剂加入量等操作中存在的问题,探寻一套更加简便、经济、快速的用于食品微量元素理化检验的样品前处理技术。结果：食品样品前处理过程中控制好微波消解温度、时间、压力、取样量及试剂加入量,能避免消解液的赶酸及减少试剂加入量,可直接进行砷的预还原和上机测定,同时可减少赶酸导致的微量元素损伤,简化了检测步骤,提高了检测效率,各种微量元素测定结果与标准物质标示值符合,检测结果的重显性和稳定性较好。结论：微波消解技术是一种快速、经济、简便的食品检测前处理方法,在食品理化检验中具有重要应用价值。     

食品理化检验中样品前处理的方法探讨

目的:探讨微波消解处理在食品理化检验中的应用方法及价值。方法:将微波消解技术应用于食品理化检验的样品前处理中,分析样品前处理中取样量、消解时间、试剂加入量等操作中存在的问题,探寻一套更加简便、经济、快速的用于食品微量元素理化检验的样品前处理技术。结果:食品样品前处理过程中控制好微波消解温度、时间、压力、取样量及试剂加入量,能避免消解液的赶酸及减少试剂加入量,可直接进行砷的预还原和上机测定,同时可减少赶酸导致的微量元素损伤,简化了检测步骤,提高了检测效率,各种微量元素测定结果与标准物质标示值符合,检测结果的重显性和稳定性较好。结论:微波消解技术是一种快速、经济、简便的食品检测前处理方法,在食品理化检验中具有重要应用价值。     

食品中铝含量测定不同消解方式的研究与质量控制

目的找出适合于食品中铝的消解方法。方法分别采用干法消解、湿法消解、微波消解、高压消解4种方式对样品进行前处理,然后通过分光光度法测定食品中铝的含量。结果干法消解的回收率不稳定且偏低,精密度差;湿法消解、微波消解和高压消解的回收率为95.5%~103.0%,精密度RSD5.0%,3种方法处理面制食品所得结果差异无统计学意义(P0.05)。结论干法消解不适合用于食品中铝的测定,湿法消解、微波消解和高压消解适合于面制食品中铝的测定,且这3种消解方法的精密度和准确度均能达到满意的效果,但湿法消解、微波消解不宜用于植物性含铝样品的测定,植物性含铝样品的测定应采用高压消解方法。     

微波消解法与湿法消解法在测定食品总砷中的比较

目的探讨微波消解法和湿法消解法在前处理食品(米粉和麦粉)中对食品总砷含量测定结果的影响。方法根据国家标准GB 5009.11-2014总砷中第二法(氢化物发生原子荧光光谱法),分别采用微波消解与湿法消解法对质控样品和试样样品消解处理后进行总砷含量测定。结果两种处理方法测定食品(米粉和麦粉)中总砷,其含量为0.726 mg/kg时,两法精密度、准确度都较高(RSD2%,回收率为112%115%),试样样品检测结果差异无统计学意义(t=0.723,P0.05);在总砷含量为0.317 mg/kg时,湿法消化检测结果准确性很高(RSD2%,用"z-比分数"法对测试结果进行评价,z值均≤2),而用微波消解法检出总砷含量为0.222 mg/Kg,仅为质控样品含量的70%(RSD=2.8%),内质控样品两种方法检测结果差异有统计学意义(t=7.491,P0.05)。国标规定,谷物中总砷含量限值为0.5 mg/kg,本次试验以此值为分界值,低于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较低的样品,而高于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较高的样品。结论微波消解法和湿法在消解麦粉和米粉样品时,总砷含量高,两种方法测定结果一致性好。样品总砷含量低时,湿法消解处理待测样品,检测结果可靠。     

食品中总砷测定的3种前处理方法比较

目的比较食品中总砷测定的3种前处理方法,为选择总砷测定样品前处理方法提供参考依据。方法采用微波消解、硝酸-高氯酸-硫酸消化法和干消化法分别处理芹菜、胡萝卜、黄豆、大米、鸡肉、紫菜、鱼粉、牡蛎8种标准物质,然后采用氢化物发生-原子荧光光度法测定。结果对于紫菜、鱼粉、牡蛎,用干消化法消解后检测得到满意结果,用微波消解和湿法消化测定的结果明显偏低。对于芹菜、胡萝卜、黄豆、大米、鸡肉等标准物质,用3种前处理方法消解样品测定的结果均在标准值范围内。其中微波消解法平行样结果误差最小,回收率最高(91.3%~98.2%),操作简单,消化时间短。结论干消化法消解过程中虽然有所损失,回收率低,平行样误差大,但用于含有大量有机砷的样品消解,其结果较满意。其他2种前处理方法处理后的样品结果明显偏低,因此不可用。     

微波消解银盐法快速测定非发酵性豆制品中的砷

目的建立微波消解处理样品方法,与银盐法结合测定豆制品中的砷元素。方法以微波消解系统处理样品,进行回收率试验并与国家标准方法相比较。结果微波消解样品,消解完全仅需8min,不同浓度样品回收率范围85%~96%,相对标准偏差小于8%(n=5),经t检验,微波溶样法与国家标准银盐法测定结果比较,差异无显著性(P>0.05)。结论微波消解处理样品具有快速、准确的优点,可用于非发酵豆制品砷的快速测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收测定可能加入明胶的食品中铬的含量

目的建立微波消解技术进行样品前处理,结合石墨炉原子吸收光谱法,测定可能加入明胶的食品中的铬含量。方法采用微波消解技术处理样品,选用磷酸铵作基体改进剂。结果微波消解前处理一石墨炉原子吸收法测定可能加入明胶的食品中铬含量,样品测定的平均回收率为95.57%~102.2%,RSD为2.36%。结论该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、精密度高等优点,可用于可能加入明胶的食品中铬的测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定强化食品中的锌

目的对原子吸收光谱法测定强化食品中锌含量时采用微波消解法处理样品的方法进行探讨。方法用微波消解法和国家标准方法(灰化法)分别对几种强化食品进行消化处理,然后测定锌的含量。结果微波消解法的相对标准偏差为1.3%~2.8%,回收率为94.0%~102.3%。其与灰化法的测定结果相比较差异无统计学意义。结论强化食品微波消解法处理后,用原子吸收光谱法测定,方法简便快速,结果准确可靠。     

食品中铅镉重金属检测前处理方法的探讨

目的采用三种不同的前处理方法消化处理食品,以测定食品中铅镉等重金属,用以探讨三种前处理方法各自的优缺点。方法采用微波消解仪,电热板湿法消解,全自动消解仪消化处理食品样品,最后用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅镉的含量。结果微波消解~([1-3])测定标准物质的准确度高,空白本底值低,前处理时间短,两种元素的回收率都比较高。电热板湿法消解适用于大量样本的处理,但准确度较低,空白本底值高,回收率偏低,试剂消耗量大。全自动消解仪自动完成消化前过程,可同时消化多个样品,准确度较高,空白本底值低,回收率较高,试剂消耗量大。结论采用微波消解进行样品前处理,具有快速、准确等优点,是比较理想的前处理方法,全自动消解仪更适合大批样品的前处理。     

对海鱼粉中总砷含量的不同消解、检测方法对比探讨

目的对国家食品安全风险评估中心下发的HMRL1601海鱼粉质控样品中总砷含量进行测定,探讨最优检测方法。方法对国家标准方法推荐的电感耦合等离子体质谱法、原子荧光法的前处理条件进行优化,使用优化后的最佳条件检测并进行比对。结果采用原子荧光法检测总砷时,湿法消解比微波消解前处理效果好,而在使用湿法消解-AFS法时,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系消解效果好;对于电感耦合等离子体质谱法测定样品中的总砷,微波消解比压力罐消解前处理效果好;2种方法进行比较时,微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定的海鱼粉中总砷含量较为准确,而湿法消解-原子荧光法检测的结果相对偏低。结论相较于湿法消解-原子荧光法,微波消解-电感耦合等离子体质谱法更适合测定海鱼粉类有机砷含量较高的样品。     

微波消解和湿式消解在ICP—AES法中的应用比较

目的比较微波消解和湿式消解前处理法在等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定食品中金属元素的应用效果。方法将微波消解和湿式消解法用于实际样品包括奶粉、乳饮料、白酒、面粉、水产品、肉制品、饮料等的测定，并对这2种方法进行比较。结果微波消解方法的检出限为0．0011～0．0218mg／L，可以满足测定的要求，不同元素RSD为0．23％-2．61％，回收率为90．6％～95．1％，对2种方法处理样品测定结果的试验数据进行统计学分析，确定各种元素差异均无统计学意义。结论微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点，该方法适用于食品中金属元素的测定。     

婴幼儿配方乳分中锰的测定能力验证3种前处理方法结果比较

目的用ICP-AES测定婴幼儿配方乳粉中锰的含量,比较3种不同前处理方法对结果的影响。方法依据GB 5009.268-2016第二法电感耦合等离子发射光谱法,采用微波消解、湿消解和干灰化3种前处理方法,对不同样品进行精密度和准确度实验。结果 17-Y341微波消解、湿消解、干灰化法结果分别为:224、202、207μg/100g;17-G283微波消解、湿消解、干灰化法结果分别为242、204、211μg/100g;婴幼儿配方乳粉标准样品中锰的微波消解、湿消解和干灰化法结果分别为:72.8 g、64.2、67.1μg/100 g,均在证书(79.66±22.84)μg/100g范围内,回收率RSD分别为2.2%、3.0%、2.8%。结论通过比较,微波消解法更适用于奶粉类基质的测定,具有称样量少、前处理步骤少的优势。     

两种测定婴儿奶粉中铁铜锌镁前处理方法的比较研究

目的比较湿消解法和微波消解法,两种测定婴儿奶粉中铁铜锌镁前处理方法的差异。方法用两种方法分别处理奶粉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中铁铜锌镁含量。结果两种方法检出限一致,均在0.001~0.05mg/kg,平均回收率湿法消解为95.3%~98.5%,微波消解为96.8%~98.6%,6次平行测定相对标准偏差(RSD),湿法消解为0.41%~3.29%,微波消解为1.54%~4.04%。结论两种前处理方法检验结果一致,均适用于婴儿奶粉中铁、铜、锌、镁4种营养元素的测定。     

AFS法检测膏霜类保健用品总砷的前处理方法研究

目的：研究一种适用于氢化物原子荧光光度法(AFS法)测定保健用品的前处理方法。方法：通过对3种不同预处理方法的研究，首先对样品进行消解，采用AFS-230双道原子荧光光度计测定膏霜类保健用品中总砷的含量，比较3种预处理方法的适用性和准确性。结果：经分析，湿消解、干灰化、微波消解的测定值都在膏霜类标准质量控制样品(1.36±0.28) mg/kg范围内，相对标准偏差分别为1.50%、3.09%和2.96%,其中干灰化法操作简单，但样品空白值对试剂要求高，难以控制；微波消解法，操作简单、快捷，但对于砷存在形式复杂的膏霜类保健用品，不能破坏其中稳定的砷化合物；湿消解法，具有耗酸量较大等特点，但结果准确，且操作方便，设备成本低，适用范围广。结论：根据实验室设备的实际情况和样品特点，测定膏霜类保健用品可优先选择湿消解法作为样品前处理方法。