清热解毒口服液的质量分析

目的：采用提取挥发油及水、醇分别提取等工艺制备,用薄层色谱对金银花、连翘有效成分进行鉴别。用中药有效成分含量作为指标初步介绍清热解毒口服液制备的工艺,建立质量控制点。方法：采用薄层色谱法。展开条件：金银花以醋酸丁酯-甲酸-水(14:5:5)为展开剂,连翘以氯仿-甲醇(20:1)为展开剂。结果：采用上述方法可以鉴别出金银花、连翘两种成分。结论：可以用薄层色谱层析法测定其主要成分做为控制点。     

大叶茜草的鉴别及含量测定

目的:建立大叶茜草的鉴别及含量测定方法,为大叶茜草药材质量标准的制定提供科学依据.方法:采用显微鉴别法、薄层色谱法对大叶茜草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对大叶茜草素进行定量分析.结果:显微鉴别和薄层色谱结果表明大叶茜草有较显著的鉴别特征.HPLC法表明大叶茜草素峰面积与浓度在0.00503 mg·mL(-1)-0.1006 mg·mL(-1)呈良好线性关系.结论:所建立的方法简便、准确、可靠,重现性好,可用于大叶茜草的鉴别及含量测定.     

太行山野生益母草不同采摘期及不同部位的质量分析

目的:建立薄层色谱(TLC)定性、高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法定量测定太行山野生益母草不同采摘期及不同部位中盐酸水苏碱的含量的方法。方法:定性采用TLC法以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(8∶3∶1)为展开剂,稀碘化铋钾试液为显色剂;定量采用Gentamysil RP18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,以乙腈-水(90∶10)为流动相,流速0.8min.mL-1,Model300S ELSD检测器,漂移管温度:70℃、气体:空气,流速:1.2L.min-1,柱温:室温。结果:鲜益母草根、茎、叶、全草中盐酸水苏碱含量都很高,尤其以叶中为最多,茎中略少,干益母草叶(包括花)中盐酸水苏碱含量较高,其次是全草,茎则含量较低。盐酸水苏碱在3.02~30.02μg的范围内线性关系良好(r=0.999 4);平均回收率(n=6)为98.27%。结论:薄层定性直观,定量方法简便、准确、重复性好。     

格列美脲原料药中有关物质及降解产物的研究

目的:采用高效液相色谱法、薄层色谱法、液相色谱-质谱法对格列美脲原料药中有关物质、降解产物的含量及结构确定进行了研究。方法:用Hypersil-ODS2色谱柱,以甲醇:0.025mol·L~(-1)磷酸二氢钾(pH5.2)(75:25)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长为230nm;硅胶60F_(254)预制薄层板(E.Merck),紫外灯(254nm)检机;VG ZabSpec、API 3000 LC-MS-MS质谱仪,以甲醇-水(75:25,pH=5)为流动相,测定方式:FAB或ESI。结果:原料药中主要有关物质为其2个中间前体;格列美脲经长期储存或加速实验均可降解产生2个主要降解产物。主成分与有关物质及降解产物完全分离。结论:实验表明建立的高效液相色谱和薄层色谱方法灵敏、专属,可用于格列美脲的纯度控制和稳定性检查。     

薄层色谱—分光光度法测定黛芩化痰丸中靛玉红和黄芩甙含量

本文用薄层色谱一分光光度法测定黛芩化痰丸中靛玉红和黄芩甙含量,靛玉红的分析是在硅胶G薄层板上,用苯-醋酸乙酯-甲酸-水(60:20:1.00:10)为展开剂,分离的斑点以氯仿提取,用550 nm波长测定吸收度,计算含量。回收率为98.01%,变异系数为1.3%。黄芩甙的测定是在硅胶GF₂₅₄薄层板上,用正丁醇-乙酸-水(4:1.5:4.2)为展开剂,分离的斑点用紫外分析仪定位后,以甲醇-水(9:11)提取,用276.0nm波长测定吸收度,计算含量。回收率为100.9%,变异系数为0.94%。     

薄层色谱—分光光度法测定黛芩化痰丸中靛玉红和黄芩甙含量

本文用薄层色谱一分光光度法测定黛芩化痰丸中靛玉红和黄芩甙含量,靛玉红的分析是在硅胶G薄层板上,用苯-醋酸乙酯-甲酸-水(60:20:1.00:10)为展开剂,分离的斑点以氯仿提取,用550 nm波长测定吸收度,计算含量。回收率为98.01％,变异系数为1.3％。黄芩甙的测定是在硅胶GF_254薄层板上,用正丁醇-乙酸-水(4:1.5:4.2)为展开剂,分离的斑点用紫外分析仪定位后,以甲醇-水(9:11)提取,用276.0nm波长测定吸收度,计算含量。回收率为100.9％,变异系数为0.94％。     

复方茶多酚搽剂质量标准的研究*

目的:建立复方茶多酚搽剂质量控制方法。方法:采用薄层色谱法,以硅胶G为固定相,氯仿-醋酸乙酯-乙醚-甲酸(9∶7∶3∶3)为展开剂,对茶多酚搽剂中2种主要活性成分表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和表儿茶素没食子酸酯(ECG)进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法,以Kromasil-C18为色谱柱,乙腈-0.1%枸橼酸溶液(15∶85)为流动相,测定茶多酚搽剂中EGCG和ECG的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,Rf值分别为0.38(EGCG)和0.52(ECG)。高效液相色谱定量方法达到基线分离,EGCG和ECG的保留时间分别为10.192和22.149 min。线性范围分别为18.75~300μg.mL-1(r=0.999 7),3.125~50μg.mL-1(r=0.999 8),平均回收率分别为98.8%和98.0%。精密度RSD分别为2.7%和2.4%。结论:首次建立了茶多酚搽剂中EGCG和ECG的定性定量方法。该法准确、专属性及重现性好且快速简便,可作为该制剂质量控制方法。     

用薄层色谱法测定阳强保肾丸中淫羊藿和补骨脂的含量

目的 建立阳强保肾丸中淫羊藿和补骨脂的薄层鉴别和含量测定方法。方法用柱色谱和紫外分光光度法联用。结果 淫羊藿苷以甲醇-丁醇-氯仿-水(4:6:6:1)为展开剂,补骨脂素以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(20:10)为展开剂的分离效果最好。淫羊藿苷浓度在4～12μg·mL-1吸光度与浓度呈良好的线性关系。结论 该方法可用于阳强保肾丸含量测定。     

熟地黄药材质量标准的研究

目的:建立熟地黄药材的质量标准。方法:采用 TLC 法对熟地黄药材进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定地黄苷 A和地黄苷 D 的含量。薄层色谱使用硅胶 G 薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(12:8:1)为展开剂,以5%香草醛浓硫酸溶液为显色剂;液相色谱采用 Inertsil NH_2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(75:25),流速1 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温40℃。结果:TLC 色谱系统中,地黄苷 A 和地黄苷 D 分离效果良好,可以用于熟地黄药材的鉴别;HPLC 中地黄苷 A 和地黄苷 D 进样浓度分别在0.064～0.320 mg·mL~(-1)和0.044～0.220 mg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r 值分别为0.9999和0.9995,平均加样回收率(n=6)分别为97.3%和98.0%。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量分析,可用于熟地黄药材的质量控制。     

SPME-GC-MS法测定艾烟中苯酚的含量

目的:建立艾燃烧生成物——艾烟中苯酚含量测定方法。方法:采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,使用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,高纯氦气为载气,电离方式为EI源,选择检测离子为m/z 94,对艾燃烧生成物中的苯酚含量进行定量测定。结果:苯酚线性范围为0.0063～0.0295 mg·L-1(r=0.9964),回收率为94.0%(RSD=3.0%,n=5)。各批次艾绒样品燃烧的苯酚生成含量为0.679～2.238 mg·g-1,生成艾烟浓度为8.3～27.2 mg·m-3。结论:本方法简单、快速,灵敏度高,可用于艾烟中的苯酚含量测定,将各批次艾绒样品燃烧产生的艾烟中苯酚的含量折合成艾灸诊室浓度,符合国家要求的标准,为艾烟定量分析及其安全性研究提供了依据。     

不同地理居群大蒜药材高效薄层色谱指纹图谱研究

目的:建立大蒜药材高效薄层色谱指纹图谱,并对不同地理居群大蒜药材的指纹图谱进行比较分析。方法:采用高效薄层硅胶G板,以正丁醇-正丙醇-冰醋酸-水(3∶1∶1∶1)为展开剂,以0.2%茚三酮溶液显色后,在日光灯下检视并照相,并在500 nm处对各轨道扫描吸收光谱后获得薄层色谱指纹图谱,经指纹图谱系统解决方案软件生成共有模式,进行相似度分析。结果:筛选和优化了高效薄层色谱条件,斑点清晰,分离度好;相似度分析表明,不同地理居群的大蒜药材在药用活性成分相对含量上有不同程度的差异,大致可分为5类。结论:建立的高效薄层色谱指纹图谱,为大蒜药材指纹图谱的研究奠定了方法学基础,可以作为不同来源大蒜药材质量控制的重要依据。     

神昌注射液质量标准研究

目的:建立神昌注射液的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的冰片、石菖蒲挥发油进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定注射液中β-细辛醚的含量。结果:薄层色谱法专属性强;β-细辛醚进样量在0.6323～1.2646μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.92%(RSD=0.91%)。结论:所建标准可用于神昌注射液的质量控制。     

延肾胶囊的制备及质量标准研究

目的:制备延肾胶囊并建立其质量标准。方法:以薄层色谱法鉴别延肾胶囊中的三七、大黄、黄芪;以薄层双波长反射式锯齿扫描法测定大黄有效成分大黄素的含量:展开剂为正己烷-乙酸乙酯-甲酸(20∶10∶0.5);检测波长为437nm,参比波长为700nm,散射参数为3.0;狭缝为0.4mm×0.4mm。结果:三七、大黄、黄芪的薄层斑点清晰,分离良好。大黄素点样浓度在0.5~2.5μg·mL-1范围内与斑点峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9971);平均加样回收率为95.06%,RSD=1.44%(n=5)。结论:制备方法简便、可行;所建标准可用于该制剂的质量控制。     

建立发酵液中冠毒素检测的薄层色谱法

目的:研究菌株发酵样品中冠毒素的薄层色谱分离条件,建立定性、粗定量测定发酵液中冠毒素的方法。方法:薄层色谱法,以微量圆环法等逐步找到最佳溶剂系统,并选用适当的参照物进行对比分析。以化学显色和相对比移值来进行定性分析,再以斑点面积测量法进行定量分析。结果:建立了以乙醇-乙酸-丙酮-氯仿(体积比为0.3:0.1:3:15)的混合溶剂为最佳溶剂系统,硅胶 G 溥层板为层析板,香兰素-浓硫酸溶液为显色剂,3,5-二羟基甲苯(DHT)溶液为参照物,以冠毒素特有的桔黄色斑点及其与参照物的相对比移值——R_(st)值(约0.55)进行定性分析,运用冠毒素点样量(Y)和冠毒素与参照物斑点的面积比值(X)之间的标准曲线 Y=3.28X-0.30,Y 线性范围0.25～2.0μg,粗定量测定发酵液中冠毒素的含量。此方法操作简单、方便,在产冠毒素菌株的筛选和发酵样品的分析中得到很好的应用。     

藏药“俄色”的薄层色谱研究

目的:建立藏药"俄色"的薄层色谱鉴别方法。方法:通过对提取试剂及展开系统进行系统的考察,建立以根皮素对照品为对照、以氯仿-甲醇-甲酸(8:2:0.1)为展开系统的薄层色谱鉴别方法。结果:不同批次俄色药材在与对照色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,能够有效的对"俄色"进行鉴别。结论:首次建立了藏药"俄色"的薄层鉴别方法,该方法的Rf值适中,斑点清晰,具有较好的适应性,重现性好,为完善其质量标准奠定了基础。     

冷哮丸临床加减方颗粒中麻黄和甘草薄层色谱鉴别的研究

目的 研究该颗粒剂中麻黄和甘草薄层色谱鉴别的方法.方法 麻黄的鉴别:硅胶G薄层板,氯仿-甲醇-氨试液(9:4:0.20)为展开剂,茚三酮试液为显色剂;甘草酸的鉴别:硅胶GF254(不活化),正丁醇-浓氨试液-水-乙醇(13:1:4:2)为展开剂,紫外灯(254 nm)下检视;甘草次酸的鉴别:硅胶G薄层板,石油醚-苯-乙酸乙酯-冰乙酸(10:22:6:0.45)为展开剂,喷以10%磷钼酸乙醇液.结果与结论 本文所提供的方法专属性强,可用于冷哮丸的质量控制.     

中药中非法添加色素的薄层色谱快速鉴别法研究

目的 建立薄层色谱法快速筛查中药中的29种非法添加色素.方法 根据溶解特性,将色素分为脂溶性色素和水溶性色素两大类.采用薄层色谱法,以石油醚(60~90℃)-丙酮-乙酸乙酯(100:3:4)为展开剂展开脂溶性色素,以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水(1:3:3:1:1)为展开剂展开水溶性色素,在可见光下检视.结果 各色素分离效果较好,R f值均在理想范围内.结论 本法简便快速,可用于中药中多色素染色初步筛查.     

云芝的薄层色谱鉴别

目的 建立云芝的薄层色谱鉴别方法.方法 以环己烷-三氯甲烷-甲酸乙酯-水(8∶7∶5∶1)为展开剂,用硅胶G预制薄层板,以10%的硫酸乙醇液为显色剂,进行薄层色谱分析.结果 云芝与云芝对照药材在薄层板上主斑点位置及颜色一致,且斑点集中、分离度好.结论 所建立的方法快速、简便、灵敏、重现性好、专属性强,可以作为云芝的质量控制方法之一.     

贵州地产吴茱萸药材薄层色谱的初步研究

建立贵州地产吴茱萸药材特征图谱薄层色谱的鉴别方法。采用薄层色谱分析方法,提取溶剂为乙酸乙酯,展开剂为环已烷-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺(19:5:1:1),对吴茱萸药材进行薄层色谱特征图谱的定性鉴别。结果显示,经乙酸乙酯提取的薄层色谱重现性好。提示实验建立的吴茱萸药材特征图谱分析法,可用于吴茱萸药材质量的初步评价。     

复方感冒清热颗粒的鉴别及含量测定

目的:建立复方感冒清热颗粒的鉴别及含量测定方法.方法:鉴别采用薄层色谱法.采用HPLC法测定葛根素含量,Kromasil 5-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(11:89)为流动相;柱温25℃;检测波长250 nm;进样量20 μl.结果:所用薄层色谱方法可清晰鉴别样品中的葛根、白芷、柴胡和金银花4种药材.含量测定中葛根素在4.8～28.8 μg·ml-1范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r＝0.999 7);低、中、高3个浓度的平均加样回收率分别为97.2%,97.3%,99.9%,RSD分别为1.2%,1.8%,1.4%.结论:该鉴别方法简便、准确、可靠;含量测定方法快速、准确、灵敏、可靠,可用作控制复方感冒清热颗粒的质量.