母丁香特征指纹图谱研究

目的建立母丁香气相色谱特征指纹图谱的分析方法及质控标准。方法采用HP-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),载气为N2,流速为1.0 m L·min-1,分流比10∶1,进样量为1μL,对10批样品进行了分析;采用Agilent Mass Hunter Qualitative Analysis B.06.00质谱工作站,NIST MS Search 2.0质谱库对各共有峰进行指认。结果 10批母丁香共鉴定出7个共有峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2009版)对其特征性图谱进行分析,显示10批母丁香样品相似度均在0.90以上。各共有峰相对保留时间较稳定,相对峰面积差异较大。结论母丁香特征图谱专属性较强,可用于母丁香药材的鉴定及质量控制。     

河南产山橿挥发油的指纹图谱研究

目的:研究山橿药材挥发油的GC指纹图谱分析方法;方法:色谱柱:HP-5(5%)-二苯基聚硅氧烷共聚物;毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm);FID检测器温度:240℃;程序升温:65℃持续3min;再以3℃·min^-1,65℃→85℃;1℃.min^-1,85℃→90℃;3℃·min^-1,90℃→99℃;0.2℃·min^-1,99℃→100℃,5.0℃·min^-1,100℃→200℃,200℃持续3min。结果:建立山橿挥发油的气相色谱指纹图谱。结论:山药材挥发油指纹图谱的特征性及专属性强,可用于山橿药材的鉴别及质量控制。     

蛇床子药材高效液相色谱指纹图谱的研究

目的 :采用高效液相色谱法研究并建立各产地蛇床子药材的指纹图谱。方法 :用AlltechC18柱(4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,以 0.1%醋酸水溶液 乙腈梯度洗脱 ,流速 1 0ml/min ,检测波长 2 4 5nm和 32 5nm。 结果 :各产地蛇床子药材指纹图谱有 8个共有峰 ,峰面积之和大于总峰面积的 90 % ,经相似度计算 ,各产地药材之间的相似性良好。结论 :方法灵敏度高 ,分析快速、准确 ,可作为控制蛇床子药材内在质量的标准     

羌活药材的色谱指纹图谱研究

目的:建立羌活药材的色谱指纹图谱,为评价羌活药材的质量提供依据。方法:采用Phenom enex Lu-na C₁₈(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈(A)-0.3%醋酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速1 mL.m in^-1,检测波长330 nm,柱温30℃,洗脱时间70 m in。结果:得到分离度较好的羌活HPLC-UV色谱指纹图谱,标示了7个共有峰。并采用对照品比对和HPLC-MS技术对其部分色谱峰进行了定性鉴别。结论:色谱指纹图谱分析方法为全面控制羌活药材的质量提供了依据。     

不同产地阳春砂挥发油气相色谱指纹图谱研究

 目的　对阳春砂及不同产地引种栽培的阳春砂进行指纹图谱的比较研究。方法　利用GC色谱指纹图谱的方法,以道地产区广东省阳春县主产的10批阳春砂药材为基准,对比不同产地引种的阳春砂药材的色谱指纹图谱。色谱条件:HP-5非极性柱,进样口温度230℃,检测器(FID)温度300℃,程序升温70～140℃(停50min),流速为0.60mL·min^-1,分流比为50:1。结果　从10批道地产区阳春砂药材挥发油GC指纹图谱中提取9个共有峰,并对不同产地药材进行相似度的比较。结论　阳春砂挥发油气相色谱指纹图谱中各成分均得到了较好的分离,可作为阳春砂药材质量评价的专属性的指纹图谱,并以此评价不同产地阳春砂的品质。     

斑蝥药材指纹图谱分析方法研究

目的:建立斑蝥药材GC指纹图谱.方法:以贵州省斑蝥药材为分析对象,选择Agilent Technoligies DB-1毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),升温程序为160℃-2℃/min-210℃(10min)线性升温,建立斑蝥药材GC指纹图谱.结果:方法学考察表明,研究建立的GC指纹图谱有良好的重现性:不同产地的斑蝥药材共有峰相对峰面积有一定的差异.结论:GC指纹图谱的建立,为斑蝥药材质量评价提供了可靠的依据.     

降香药材GC指纹图谱的建立

目的建立降香药材指纹图谱,以便全面控制其内在质量.方法采用气相色谱法,DB-5石英毛细管柱(0.32mm×30m 0.25μm),以FID为检测器,十四醇为内标,建立降香药材的指纹图谱.结果降香指纹图谱由7个峰组成其峰面积大于90%,其精密度、稳定性、重复性均符合<中药注射剂指纹图谱研究的技术要求〈暂行〉>要求.结论本法可以作为降香药材内在质量控制的标准.     

黄丝郁金挥发油含量测定及指纹图谱的建立

目的比较18批黄丝郁金挥发油含量及指纹图谱,为黄丝郁金药材质量控制标准提供依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取并测定挥发油含量,同时采用气相色谱(GC)法建立了黄丝郁金挥发油指纹图谱,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术确定指纹图谱特征峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对18批黄丝郁金药材指纹图谱进行研究。结果建立了黄丝郁金药材的GC指纹图谱,确定了22个共有峰;通过相似度评价、聚类分析和主成分分析结果可知不同批次黄丝郁金的指纹图谱既有相似性,又有其特征性,不同产区间和同一产区内药材均有一定差异。结论该方法为黄丝郁金药材的质量控制提供了较为全面、有效的评价方法。     

黄芪药材HPLC-MS总离子流色谱指纹图谱研究

 目的建立黄芪药材高效液相-质谱检测器(HPLC-MS)总离子流色谱指纹图谱的评价方法。方法确定实验条件并进行方法学考察,色谱条件:agilent zorbax SB C_l8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1,柱后分流;柱温:室温;进样量:10μL。质谱条件:大气压电离-电喷雾电离(API-ESI)离子源;负离子检测模式;扫描范围:m/z 200～1 000;干燥气(N₂)流速:9.0 L·min^-1;雾化气压力:206.7 kPa;干燥气温度:350℃;裂解电压:110 V;毛细管电压:3 500 V。黄芪药材以甲醇超声提取30 min。采用国家药典委员会的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》软件进行指纹图谱分析。结果黄芪药材HPLC-MS总离子流色谱指纹图谱具有较好的稳定性、精密度和重复性,相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于4.5%,标定13个共有峰,相似度计算结果均大于0.94。结论本研究将有助于加强黄芪药材的质量控制,能够有效的区分黄芪药材同其他相关样品。     

蟒蛇油GC指纹图谱研究

目的: 研究蟒蛇油GC指纹图谱,为蟒蛇油的行业质量控制提供依据。 方法: 采用气相色谱法,以油酸甲酯为内参照物,采用石英毛细管柱007-225(0.25 μm×30 m×0.25 mm),进样口温度280 ℃,检测器温度280 ℃,载气流速0.8 mL·min^-1,分流比20:1,进样量为1 μL。对24批蟒蛇油进行研究,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统 2004A对指纹图谱进行了分析;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004B对蟒蛇油与棕榈油、花生油、猪油、普通蛇油的指纹图谱进行比较。 结果: 24批蟒蛇油样品有9个共有峰,与蟒蛇油GC对照指纹图谱的相似度对比均>0.998,24批蟒蛇油样品的参照峰的丰度范围在0.454~0.493。并采用相似度及参照峰丰度区分了蟒蛇油与棕榈油、花生油、猪油、普通蛇油等油脂。 结论: 该方法简便、精密性,重复性,稳定性良好,可作为蟒蛇油的质量评价方法。     

乌骨藤药材脂溶性成分的GC指纹图谱研究

目的：采用GC和GC-MS色谱法研究并建立各产地乌骨藤药材脂溶性成分的指纹图谱。方法：采用毛细管气相色谱分析,DB-5石英毛细管柱 (0.25 mm × 30 m,0.25 μm)；程序升温,柱温70 ℃（保持5 min）,以8 ℃·min^-1升至200 ℃（保持12 min）,再以5 ℃·min^-1升至260 ℃（保持10 min）；以高纯氮为载气；氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度300 ℃；气化室温度 280 ℃；分流比10∶1。结果：乌骨藤药材指纹图谱选定了15个共有峰,质谱分析鉴定出其成分,并对不同产地药材进行聚类分析及相似度评价。结论：本法重现性好,可结合乌骨藤药材的HPLC指纹图谱评价其质量。     

地黄饮子的GC-MS指纹图谱研究

目的 对地黄饮子(熟地黄、山茱萸、五味子、巴戟天、麦冬等)中挥发性成分进行分析,建立其挥发性成分的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱.方法 采用GC-MS联用技术对自制10批地黄饮子的挥发性成分进行分析,建立其指纹图谱,确定共有色谱峰并对其进行归属认定.结果 10批自制地黄饮子指纹图谱中共标定18个共有色谱峰,分别由五味子、石菖蒲、远志和肉桂四味药材贡献产生.结论 地黄饮子的GC-MS指纹图谱特征性及专属性强,该指纹图谱可作为地黄饮子挥发性成分质量控制的稳定方法.     

河南连翘不同极性部位的HPLC指纹图谱

目的:建立河南连翘饮片不同极性部位的HPLC指纹图谱,比较不同提取部位化学成分之间的差异,为全面评价河南连翘饮片的质量提供参考。方法:将河南连翘饮片用75%乙醇制备总提取物后,分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正丁醇、水依次萃取,浓缩至浸膏,减压干燥制得粉末样品,建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:连翘饮片石油醚部位HPLC指纹图谱确定了18个共有峰,指认了3个指纹峰;三氯甲烷部位HPLC指纹图谱共确定了25个共有峰,指认了4个指纹峰;乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱共确定了20个共有峰,指认了3个指纹峰;正丁醇部位HPLC指纹图谱共确定了17个共有峰,指认了3个指纹峰;水部位HPLC指纹图谱共确定了17个共有峰,指认了2个指纹峰。连翘饮片同一极性部位指纹图谱相似度较高,不同极性部位之间化学成分有明显差异。结论:该实验方法准确、可靠、重复性高,所建指纹图谱可以全面反映连翘饮片的化学成分分布,为连翘饮片的整体质量评价提供参考。     

宁夏枸杞黄酮类化合物HPLC指纹图谱研究

目的 建立宁夏枸杞黄酮类化合物高效液相色谱指纹图谱,为鉴别不同来源的宁夏枸杞提供依据.方法 以10个宁夏不同产地的宁夏枸杞主栽品种"宁杞Ⅰ号"样品建立枸杞黄酮类化合物指纹图谱共有模式,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件进行数据处理,对15个不同来源的枸杞样品进行了分析.结果 本研究建立的方法 重现性较好;16个特征峰构成了宁夏枸杞黄酮类化合物色谱指纹图谱的特征;不同产地、不同品种的枸杞样品黄酮类化合物组成与量存在差异.结论 所建立的枸杞黄酮类化合物的HPLC指纹图谱对不同产地、不同品种枸杞的鉴别具有参考价值.     

不同基原枳实药材的质量差异评价研究

目的 通过比较性状、浸出物、生物碱和黄酮成分的含量、指纹图谱等内容来系统研究基原为酸橙Citrusaurantium和甜橙C. sinensis的枳实药材质量差异,以期建立一个多元的枳实药材质量控制体系。方法 按照《中国药典》2020年版枳实项下对酸橙和甜橙枳实药材进行质量评价和比较,通过HPLC法对枳实进行定性及定量分析,分别建立不同基原枳实药材的指纹图谱并对其9个主要的黄酮成分进行含量测定。结果 不同基原的枳实药材浸出物含量差异明显,而辛弗林含量没有显著性差异;甜橙枳实中不含新橙皮苷,而酸橙枳实中该成分含量最高;除桔皮素外,2个基原枳实的其他黄酮成分含量均存在显著性差异（P<0.05）;通过指纹图谱的模式识别,2种枳实分类情况与其产地分布较为吻合;通过正交偏最小二乘判别分析筛选出了柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷这3个差异性成分。结论 不同基原枳实药材在浸出物含量、主要黄酮类成分的种类及含量等方面均存在一定的差异性,对其进行的质量差异研究及指纹图谱的比较,可以为枳实临床用药选择、新药开发、药材质量控制等方面提供依据。     

肉桂挥发油GC特征指纹图谱研究

 目的建立肉桂挥发油特征指纹图谱,为肉桂的内在质量评价和鉴定提供特征数据。方法采用GC色谱指纹图谱的方法,以广东、广西等不同产地以及基地栽培肉桂为基准,对其挥发油进行主成分比较分析,从中提取主要共有峰并进行相似度计算。色谱条件:HP-5石英毛细管色谱柱(Crosslinked Mehyl siloxame,30m×0．321 mm,0．25 μm);柱温100℃,程序升温以20 ℃·min^-1升至140℃,再以2℃·min^-1升至200℃;进样口温度240℃,检测器(FID)温度300℃,流速为0．4 mL·min^-1,分流比为50:l。结果从规范化种植基地以及广东、广西等不同产地样品GC指纹图谱中归纳出11个主要共有峰,构成肉桂挥发油特征指纹图谱,并对各样品相似度进行比较。结论建立的肉桂挥发油指纹图谱,方法准确可靠,专属性强,特征明显,相似度评价科学客观,可作为肉桂质量控制和鉴别的依据。     

不同果形栀子鲜品不同极性部位HPLC指纹图谱

目的:研究并比较不同果形栀子鲜品不同极性部位(石油醚部位、三氯甲烷部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位)指纹图谱,深入了解其化学成分含量差异及分布情况。方法:将栀子用水回流提取,得水提取物,取水提物0. 1 g,用水50 m L溶解后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到各萃取相及萃取后的水相,浓缩至浸膏。建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:不同产地栀子水提物三氯甲烷部位指纹图谱可以将福建、河南、江西产栀子分开。福建栀子水提物与河南、江西的区别主要体现在石油醚部位,且其脂溶性成分比河南、江西栀子多;河南栀子水提物与福建、江西栀子的区别主要体现在乙酸乙酯部位,且其环烯迷萜苷类成分含量明显高于福建、江西栀子。江西栀子水提物与河南、福建栀子的差异主要体现在正丁醇部位,其无有机酸类峰C1。六、七棱栀子:栀子水提物的三氯甲烷部位指纹图谱可以将福建与河南的六、七棱栀子区分开,且七棱栀子各成分含量均大于六棱;栀子水提物的石油醚和乙酸乙酯部位指纹图谱均可以将江西六、七棱栀子区分开。河南六棱栀子Z3峰明显高于七棱;江西七棱栀子水提物三氯甲烷、乙酸乙酯部位各成分含量大于六棱。结论:福建、河南、江西栀子化学成分含量及种类存在显著差异;六、七棱栀子图谱差异主要体现在峰高。     

桃仁脂肪酸GC-MS指纹图谱研究

目的：对桃仁脂肪酸进行气相色谱指纹图谱研究，为桃仁的质量评价提供依据。方法：利用毛细管气相色谱对桃仁脂肪酸进行分析,并利用GC-MS 技术确认指纹图谱中的特征指纹信息，进行系统聚类和相似度分析。结果：对34批不同产地、品种的桃仁进行了测定，获得了较为理想的包含特征信息的桃仁GC 指纹图谱。结论：本方法重复性好，所建立的指纹图谱为桃仁药材的质量控制提供了有效手段。