HPLC法测定清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil NH2柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长为220 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:苦参碱浓度在10.0～50.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5),氧化苦参碱浓度在28.0～84.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5)。苦参碱和氧化苦参碱的平均加样回收率分别为99.0%(RSD=2.58%,n=6)和101.0%(RSD=2.95%,n=6)。结论:本法简便快捷、结果准确,可用于测定清肺抑火丸中苦参和氧化苦参碱的含量。     

高效液相色谱法测定复方苦参汤中苦参碱、氧化苦参碱的含量

目的以HPLC法测定复方苦参汤中苦参碱、氧化苦参碱的含量。方法采用Boston Green Amino(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-3%磷酸溶液-无水乙醇(81∶11∶8),流速1 mL·min~(-1),检测波长210 nm,进样量10μL。结果苦参碱、氧化苦参碱质量浓度分别在0.023 85~0.318 00 mg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.008 35~0.111 37 mg·mL~(-1)(r=0.9999)与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.0%(RSD=2.9%)、104.9%(RSD=2.8%),12批样品苦参碱、氧化苦参碱含量分别在0.3951~0.4729 mg·mL~(-1)、0.1001~0.1631 mg·mL~(-1)范围内。结论 HPLC法测定复方苦参汤中苦参碱、氧化苦参碱含量简便、快捷,可用于控制复方苦参汤的质量。     

氧化苦参碱微丸含量测定方法研究

目的建立氧化苦参碱微丸的含量测定方法。方法色谱柱为Dimaosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液(每1 000 mL的0.1%磷酸水溶液中含1 mL的三乙胺)-乙腈(95∶5),检测波长为220 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。结果氧化苦参碱质量浓度在4.032～16.128μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=7)。平均回收率为100.08%,RSD=0.84%(n=9)。结论建立的氧化苦参碱微丸含量测定方法,准确可靠。     

妇得康泡沫剂苦参碱及氧化苦参碱的含量测定

目的:建立妇得康泡沫剂中苦参碱及氧化苦参碱含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱Diamonsil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),用乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(86:10:4)为流动相,检测波长为220 nm。结果:苦参碱在0.024 5～0.220 5μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.58%,RSD为0.30%(n=6);氧化苦参碱在0.217～1.953μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.32%,RSD为0.97%(n=6)。结论:本方法简便、快速准确、重复性好,可用于该制剂质量控制。     

离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱的含量

目的:建立同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱含量的方法。方法:采用离子对RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsi C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(35∶10∶55,水相中含5.5%磷酸和1.5%SDS),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温为室温。结果:氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱分别在9.92～99.2μg.mL-1(r=0.9991,n=5)、4.08～32.64μg.mL-1(r=0.9993,n=5)和20.16～161.28μg.mL-1(r=0.9996,n=5)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.9%(RSD=1.2%),99.5%(RSD=1.4%)和100.2%(RSD=1.0%)。结论:本文建立的测定方法可应用于复方苦参注射液质量评价。     

HPLC法测定苦参康肤搽剂中苦参碱、氧化苦参碱和苍术素的含量

目的建立同时测定中药复方制剂苦参康肤搽剂中苦参碱、氧化苦参碱和苍术素的RP-HPLC方法,并对其进行质量控制。方法采用Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇:乙腈(体积比1∶3)-体积分数0.2%氨水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为220nm,柱温为35℃。结果苦参碱、氧化苦参碱和苍术素三种成分的分离度均符合要求,线性范围分别为60.0-360 mg·L-1(r=0.999 0,n=6),10.0-60.0 mg·L-1(r=0.999 0,n=6),15.0-90.0mg·L-1(r=0.999 1,n=6),提取回收率为96.6%~105.1%。结论建立的HPLC方法可以为苦参康肤搽剂的质量评价方法提供依据。     

HPLC测定合日呼-5中的氧化苦参碱

目的采用HPLC法测定合日呼-5中氧化苦参碱的含量。方法采用Shim-pack CLC-ODS柱,流动相为甲醇-0.1%三乙胺3∶8(10%磷酸调pH3),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm。结果氧化苦参碱4.1～41 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=36.804X+0.4436(r=0.9999),平均加样回收率为99.4%,RSD=1.4%(n=6)。结论所用方法简便、快速、准确,适用于合日呼-5中氧化苦参碱的质量控制。     

HPLC法测定苦参凝胶中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的建立苦参凝胶中苦参碱与氧化苦参碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Elite hypersil氨基柱(250mm×4.6mm;5μm),乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(82:10:8)为流动相,检测波长为220nm,柱温为35℃。结果苦参碱和氧化苦参碱分别在9.984～99.84μg和21.84～218.4μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;苦参碱、氧化苦参碱的平均回收率分别为99.2%和99.8%(n=5),RSD分别为1.1%和0.8%;精密度试验RSD分别为1.1%和0.8%(n=5);重复性试验RSD分别为1.1%和1.2%(n=6)。结论本方法简便、准确、重现性好,可同时测定苦参凝胶中苦参碱与氧化苦参碱的含量。     

HPLC法同时测定复方沙棘籽油栓中苦参碱和氧化苦参碱含量

目的:同时测定复方沙棘籽油栓中主要成分:苦参碱与氧化苦参碱的含量。方法:采用HPLC法,C_8色谱柱;流动相为甲醇-水-三乙胺(55:45:0.02);检测波长215nm;柱温50℃;流速0.8ml·min~(-1);进样量10μl;理论塔板数按苦参碱计算为8 000,氧化苦参碱为6 000。结果:苦参碱、氧化苦参碱的含量与峰面积线性关系良好,苦参碱的回归方程为A×10~(-5)=- 0.400 34.4JD3X,r=0.999 3(n=5),平均回收率98.6%,RSD值0.73%;氧化苦参碱的回归方程为A×10~(-6)=-1.173 3.414 X,r=0.999 1(n=5),平均回收率为98.3%,RSD值0.81%。结论:HPLC法同时测定复方沙棘籽油栓中的苦参碱与氧化苦参碱含量可行。     

高效液相色谱法测定妇炎康片中苦参碱、氧化苦参碱的含量

目的:建立妇炎康片的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(pH6.8)(16:16:68),流速:1.0 nd·min-1,检测波长:220nm,柱温:30℃.结果:苦参碱在0.02～0.40 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为98.3%,RSD=1.7%(n=6);氧化苦参碱在0.01～0.20 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7);平均加样回收率为98.3%,RSD=2.6%(n=6).结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于妇炎康片的质量控制.     

HPLC-MS法同时测定大鼠血浆中苦参碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱的浓度及其药代动力学

建立同时测定大鼠灌胃给予三物黄芩汤后血浆中苦参碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱含量的HPLC-MS分析方法，并计算了3种生物碱在大鼠体内的药代动力学参数。血浆样品经氯仿液-液萃取后，以乙腈-0.1%甲酸水溶液(10∶90)为流动相，用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm， 5 μm)分离， 采用电喷雾离子化源(ESI)单重四极杆串联质谱， 以选择离子检测(SIM)方式进行检测。苦参碱、 氧化苦参碱和氧化槐果碱分别在10～5 000 ng·mL^-1、 2～1 000 ng·mL^-1和2～1 000 ng·mL^-1呈良好线性关系，提取回收率分别为89.1%～93.5%、83.9%～91.3 %、85.4%～88.0%。日内及日间精密度均<15%。该法快速，灵敏，专属，适用于同时测定生物样本中苦参碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱的血药浓度。     

HPLC法同时测定美愈伪麻胶囊中三个组分的含量

目的用HPLC法测定美愈伪麻胶囊中盐酸伪麻黄碱 (Ⅰ )、愈创木酚甘油醚 (Ⅱ )、氢溴酸右美沙芬 (Ⅲ )的含量。方法以非那西汀为内标物 ,色谱柱为DiamonsilODS (4 .6mm× 2. 0 0 0mm ,5 μm) ,以 0. 0 3mol·L-1NaH2 PO4溶液 (用H3 PO4调节 pH值至 3. 0 ) 甲醇 乙腈 (V∶V∶V =6 0∶35∶5 )为流动相 ,检测波长 2 0 7nm。结果组分Ⅰ在 6 .2～ 4. 3 1mg·L-1(r =0 .9993) ,组分Ⅱ在 2 0 . 0～ 14 0 . 0mg·L-1(r =0 . 9990 ) ,组分Ⅲ在 2. 0～ 14 . 0mg·L-1(r =0 9999)内呈良好的线性关系 ,平均回收率分别为 99. 7% (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 0 % (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 2 % (RSD =1. 0 % )。结论可用于美愈伪麻胶囊的质量控制。     

反相离子对色谱法同时测定复方苦参注射液中4个生物碱含量

目的:建立反相离子对色谱同时测定复方苦参注射液中苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱含量的方法。方法:色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.04%磷酸-10 mmol·L-1戊烷磺酸钠水溶液(A)和乙腈(B),线性梯度洗脱,流速为1.2 mL·min-1;柱温为30℃;紫外检测波长:210 nm。结果:苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱质量浓度分别在18.92～946.0,4.052～202.6,9.293～464.6,34.73～1736 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999;RSD重复性试验中4个生物碱含量均小于2.1%;平均加样回收率分别为98.2%,96.4%,96.9%,97.1%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于复方苦参注射液的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素与托吡卡胺两组分含量

目的测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺两组分的含量。方法用RP HPLC法,色谱柱:Inertsil C8柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇0.01 mol.L-1辛基磺酸钠溶液(体积比为1∶1,用磷酸调pH=3.00);检测波长:263 nm;柱温:30℃;流速:1 mL.min-1。结果盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺的线性范围分别为50.4~504.0 mg.L-1、48.8~487.6 mg.L-1;r值分别为0.999 7、0.999 8;盐酸去氧肾上腺素平均回收率为100.1%,RSD为0.45%;托吡卡胺平均回收率为99.74%,RSD为0.20%。结论该方法与国家标准相比简单、快捷,回收率和重复性良好,其线性、重复性、回收率均符合《中华人民共和国药典》的有关规定,可作为复方托吡卡胺滴眼液质量评价的方法。     

RP-HPLC法测定野黄芩苷的血药浓度

目的测定野黄芩苷的血药浓度。方法RP HPLC法。采用VydacC8柱( 2 5 0mm×4 6mm ,5 μm) ,甲醇 乙腈 10mmol·L-1乙酸铵(体积比18∶9∶73,pH 2 5 )为流动相,流速为1 0mL·min-1,检测波长335nm ,柱温为30℃。结果Beagle犬静脉给予野黄芩苷后,野黄芩苷的血药质量浓度在0 0 5～12 5mg·L-1内与其峰面积有良好的线性关系(r =0 9986 )。结论该方法可用于野黄芩苷的临床前药物动力学研究。     

HPLC法同时测定复方黄芪注射液中人参皂苷Re、Rg_1含量

目的建立HPLC法同时测定复方黄芪注射液中人参皂苷Re、Rg1的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilTM C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈50 mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(体积比为20∶80),柱温为25℃,检测波长为203 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果复方黄芪注射液中人参皂苷Re、Rg1与其他成分分离良好。人参皂苷Re的质量浓度在25~500 mg.L-1内(r=0.999 8)、Rg1的质量浓度在25~300 mg.L-1(r=0.999 8)内与峰面积线性关系良好,人参皂苷Re、Rg1的回收率分别为100.2%和99.8%,RSD分别为1.4%和2.0%。结论方法准确、重现性好,可用于复方黄芪注射液的质量控制。     

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。     

复方苦参注射液4种生物碱大鼠体内药动学研究

目的建立LC-MS法测定大鼠血浆中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱的质量浓度,研究复方苦参注射液在大鼠体内药动学过程及其参数。方法在血浆样品中加入内标,采用氯仿提取处理,以甲醇-0.2mL.L-1甲酸水溶液-10mmol.L-1NH4Ac水溶液(85∶7.5∶7.5)为流动相;VP-ODS柱分离,检测健康大鼠iv 2g.kg-1复方苦参注射液后12h内血浆样品中4种生物碱的质量浓度,用DAS 2.0药动学程序处理4种生物碱的血药浓度-时间数据。结果静注复方苦参注射液后,4种生物碱在大鼠体内的药代动力学符合二室开放模型,Cmax与原药液中质量浓度比例基本相符,苦参碱和氧化苦参碱AUC(0-∞)较为相近;苦参碱和槐果碱K12分别约为K21的2倍多,氧化槐果碱为3倍多,氧化苦参碱二者基本相近;表观分布容积顺序为槐果碱>氧化槐果碱>苦参碱>氧化苦参碱;氧化苦参碱t1/2β最短;苦参碱和槐果碱MRT(0-∞)较大,氧化苦参碱最小。结论氧化苦参碱部分代谢为苦参碱而增加了后者的血药浓度;氧化苦参碱主要分布在血液,消除最快,而其他3种生物碱会分布到组织;苦参碱、槐果碱和氧化槐果碱从中央室转运到周边室较为迅速,而氧化苦参碱转运速度相等。     

RP-HPLC法测定陆英颗粒与陆英糖浆中乌索酸与齐墩果酸含量

目的测定陆英颗粒和陆英糖浆中乌索酸与齐墩果酸的含量。方法用RP HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水(体积比为87∶13),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,进样量为20μL。结果在该色谱条件下,乌索酸质量浓度在5.4~86.4 mg.L-1内,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为A=9.58×103ρ-2.769×104,r=0.999 0;齐墩果酸质量浓度在5.2~83.2 mg.L-1内,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为A=7.604×103ρ-2.253×104,r=0.999 0。陆英颗粒中乌索酸与齐墩果酸加样回收率分别为101.0%(RSD=1.9%)、99.6%(RSD=1.3%);陆英糖浆剂中乌索酸与齐墩果酸加样回收率分别为99.9%(RSD=1.4%)、100.3%(RSD=1.1%)。结论该法为陆英颗粒及陆英糖浆的质量控制提供了依据。