宁心红杞胶囊有效部位指纹图谱归属分析

目的 分析宁心红杞胶囊活性部位的特征峰在复方全方及单味药材中的归属.方法 采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版对相同实验条件下提取的复方、具抗颗粒细胞凋亡活性的有效部位及其组方各单味药材的HPLC图谱进行对比分析.结果 宁心红杞胶囊复方、各有效部位及各单味药材有较好的相关性,复方中含有梓醇、芦丁、金丝桃苷和槲皮素等化合物;复方活性部位色谱峰在各单味药材中都有分布,样品16色谱峰主要来源于熟地、枸杞子、山楂;样品17色谱峰主要来源于熟地、枸杞子、山楂;样品38、39、40色谱峰较多,成分复杂,主要来源于山楂和红花两味药材.结论 复方各部位的指纹图谱为阐明各部位的药效物质基础提供科学依据,为下一步的临床应用以及新药的开发提供参考.     

赤丹胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的 建立了赤丹胶囊制剂的HPLC指纹图谱,用于控制赤丹胶囊的质量.方法 采用HPLC法.色谱柱为Zorbax Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱;体积流量为1 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为20℃;进样量为10 μL.中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004A)计算.结果 该制剂10批的指纹图谱相似度都达到0.90以上,制剂生产工艺稳定可行.结论 本法可作为赤丹胶囊质量控制方法.     

龙加通络胶囊UPLC与HPLC指纹图谱的比较

目的:建立龙加通络胶囊的HPLC和UPLC特征指纹图谱分析方法,比较UPLC与HPLC分析龙加通络胶囊指纹图谱的效果,为快速评价龙加通络胶囊的质量,完善其质量控制方法提供依据。方法:UPLC色谱系统采用Agilent Poroshell120 Bonus-RP色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃;HPLC色谱系统采用Agilent Zorbox ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温35℃;并分别采用UPLC与HPLC对10批龙加通络胶囊进行指纹图谱分析。结果:分别建立了龙加通络胶囊的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式。以薯蓣皂苷为参照峰,其中UPLC标识出17个共有峰,HPLC标识出13个共有峰,10批样品的相似度均0.9。结论:2种方法均可用于龙加通络胶囊质量控制,分离效果好、稳定性高、重复性好,UPLC较HPLC更高效、快速、灵敏。     

芪苈强心胶囊UPLC指纹图谱研究

目的:采用超高效液相色谱(UPLC)法建立芪苈强心胶囊的指纹图谱.方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相乙腈-0.15％磷酸水,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温40℃,检测波长203nm.结果:建立了芪苈强心胶囊的UPLC指纹图谱,共标定了36个共有峰,指认了其中8个共有峰,10批芪苈强心胶囊指纹图谱的相似度均在0.979 ～1.000.结论:该法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为提高芪苈强心胶囊质量控制提供了新方法.     

银黄胶囊指纹图谱的建立及质量相关性研究

目的:建立银黄胶囊的指纹图谱。方法:C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm,shim-pack,shimadzu),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318 nm。通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄胶囊的指纹图谱进行了相似度计算。结果:银黄胶囊指纹图谱共有11个共有峰;并对其中有效成分进行了定量测定,方法学考察结果良好;10批样品相似度很好。结论:该方法为中药质量控制提供了一种可以同时实现整体定性、指标成分定量的方法模式。     

清风胶囊的高效液相色谱指纹图谱的研究

目的建立清风胶囊高效液相色谱指纹图谱,为清风胶囊的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱法建立指纹图谱,以乙腈-水-磷酸缓冲盐进行梯度洗脱,检测波长为203nm,体积流量为1.0mL/min,柱温25℃,用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。结果10批清风胶囊中共有峰的相对保留时间RSD小于1%。在选定的色谱条件下确定了16个峰为清风胶囊的特征指纹峰,10批样品平均相似度为0.988。结论该法重现性好,可为清风胶囊的质量评价提供依据。     

高效液相色谱指纹图谱评价丹参胶囊脂溶性成分质量

目的：建立丹参胶囊脂溶性成分的高效液相色谱指纹图谱,用来全面评价丹参胶囊脂溶性成分的质量。方法：采用高效液相色谱法,以Welch ultimate XB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱。柱温为25℃,流速为1 mL·min^-1,检测波长为270 nm,进样量为10 μL。结果：分别确立了两个厂家丹参胶囊脂溶性成分指纹图谱中的7个和11个共有峰,20批样品的相似度均在0.9以上。结论：该分析方法稳定性和重现性较好,可作为评价丹参胶囊脂溶性成分质量控制的依据。     

全天麻胶囊特征指纹图谱研究

目的:建立全天麻胶囊的HPLC特征指纹图谱分析方法,完善其质量控制方法,为评价全天麻胶囊的质量提供依据.方法:采用Phenomenex Hydro-RP 80A(4.6 mm× 150 mm,4μm)色谱柱;流动相乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1mL- min-1,柱温40℃,检测波长270 nm.结果:建立了全天麻胶囊的HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了33个共有锋,指认了其中的8个共有锋,25批次全天麻胶囊的相似度为0.924 ～0.990.结论:该方法简单,准确,重复性好,可用于评价全天麻胶囊的质量.     

宫血宁胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 本研究建立宫血宁胶囊(重楼)的HPLC指纹图谱分析方法,为宫血宁胶囊内在质量评价积累数据.方法 采用RP-HPLC方法,以Agilent Series SB-AQ C1s色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱程序为5～50 min,20％～42％A;50～70 min,42％～44％A;70～100 min,44％～80％A;100～120 min,80％～95％A;洗脱时间为120 min;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10μL,进行指纹图谱研究.结果 建立宫血宁胶囊指纹图谱,以重楼皂苷H色谱峰为参照峰,确定12个共有峰,测定了60批样品,样品指纹图谱相似度均大于0.99.结论 本法操作简便、分离效果好、稳定性高、重现性好,可应用于宫血宁胶囊的质量控制及真伪品鉴别.     

宁心红杞胶囊有效部位群的提取分离及药效筛选

目的 提取分离宁心红杞胶囊全方有效部位群,以筛选和确定活性部位.方法 对宁心红杞胶囊全方提取物经大孔树脂柱进行醇水梯度洗脱分离;以SD幼年大鼠卵巢颗粒细胞增殖率、颗粒细胞雌孕激素分泌能力为活性指标对各分离部分进行药效筛选.结果 经分离得到的55个流份样品中,有21份样品对卵巢颗粒细胞损伤具有修复作用,其中16、17号样品和38～41号样品的修复作用与模型对照组比较具有显著性差异.16号和38、39号样品具有较显著提高了颗粒细胞雌孕激素分泌能力;对药效显著部位样品定性分析显示16、17号样品主要为多糖类成分,38、39号样品主要为黄酮类成分.结论 宁心红杞胶囊经醇水提取分离和活性跟踪筛选后得到了药效显著的有效部位,主要是多糖类和黄酮类成分,这两类成分在修复卵巢颗粒细胞损伤和提高雌孕激素分泌能力方面各自具有不同的作用.