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1.
西咪替丁原料药中有机溶剂残留量的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立顶空气相色谱法测定西咪替丁原料药中环己烷、丙酮、甲醇、乙醇4种溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为键合聚乙二醇毛细管柱;载气为氮气,程序升温;进样口温度为150℃,检测器温度为220℃;分流比为1∶1;流速为5.0mL·min-1;顶空进样,以外标法计算残留溶剂含量。结果:环己烷、丙酮、甲醇、乙醇的检测浓度线性范围分别为0.1488~2.381、0.1826~3.287、0.1496~2.693、0.1448~2.317mg·mL-1,最低检测限分别为0.05~1.2μg;平均回收率在99%以上(RSD≤1.0%,n=5)。结论:该方法灵敏、可靠,重复性好,结果准确,可用于西咪替丁原料药中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
2.
顶空气相色谱法测定枸橼酸托瑞米芬原料药中溶剂残留量 总被引:3,自引:2,他引:1
目的:建立测定枸橼酸托瑞米芬原料药中4种溶剂(丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯和甲苯)残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。以二甲亚砜为溶剂,苯为内标物,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空平衡温度90℃、顶空平衡时间20min、进样时间1.0min。结果:丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯检测浓度线性范围分别为1.264~31.59、0.8886~22.22、1.621~40.52、1.732~43.30μg·mL-1(r均>0.9994);回收率分别为98.74%~102.0%、99.22%~100.6%、98.86%~100.8%、98.72%~101.9%;RSD分别为1.9%、2.3%、1.7%、1.9%(n=7);检出限分别为0.1154、0.3550、0.1054、0.1303μg·mL-1,样品中4种溶剂残留量均符合《中国药典》规定。结论:所建立的方法可用于枸橼酸托瑞米芬原料药中溶剂残留量的测定。 相似文献
3.
目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸地芬尼多原料药中乙醇、异丙醇、四氢呋喃3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温85℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃;载气为氮气,流速为5.0mL·min-1;顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min,顶空瓶加压时间为0.2min,进样时间为1min,定量环体积1mL,定量环温度100℃,传输线温度110℃。以二甲亚砜为溶解介质。结果:乙醇、异丙醇、四氢呋喃检测浓度的线性范围分别为0.005~1.0(r=0.9999)、0.005~1.0(r=0.9999)、0.0072~0.36(r=0.9998)mg·mL-1;平均回收率为98.5%~99.6%,RSD为0.7%~1.3%;3批样品中乙醇和异丙醇的残留量均为0.02%,四氢呋喃未检出,均符合《中国药典》2010年版要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
4.
目的:建立测定长春西汀中残留溶剂乙酸乙酯含量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法检测6批长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量。以二氧六环为溶剂,丙酮为内标;色谱柱为Ailgent DB-624弹性石英毛细管柱;程序升温:初始温度55℃,保持6 min,并以40℃·min-1的速率升温至180℃,保持2 min;进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器检测口温度250℃;氮气流速1.0 mL·min-1;分流进样,分流比为5∶1;顶空温度85℃;平衡时间30 min;进样时间1 min。结果:乙酸乙酯与内标分离良好,乙酸乙酯检测浓度线性范围为0.025~0.25 mg·mL-1(r=0.999 8);加样回收率为102.2%(RSD=1.82%,n=6);最低定量浓度为0.10μg·mL-1。6批样品中只有1批检出乙酸乙酯(0.023%),其余5批均未检出。结论:该法简单、灵敏、准确,可用于长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量检测。 相似文献
5.
目的:建立以顶空气相色谱法测定依匹必利原料药中3种有机溶剂甲醇、乙醚、三乙胺残留量的方法。方法:采用顶空进样法,以二甲基甲酰胺为溶剂,甲苯为内标,平衡温度70℃,平衡时间30min。气相色谱条件中采用OV1701色谱柱;程序升温:40℃维持2min,以5℃·min-1的速率升至180℃,维持10min;气化室温度为200℃,检测器温度为260℃;载气为氮气,流速为5mL·min-1。结果:甲醇、乙醚、三乙胺检测浓度线性范围分别为53.8~376.6、62.0~434.0、20.2~141.4μg·mL-1(r均>0.9949);回收率均>98.1%,RSD均<1.9%。样品中3种有机溶剂残留量甲醇<0.092%、乙醚<0.0021%、三乙胺<0.00015%。结论:所建立方法灵敏、准确、可靠,适用于依匹必利原料药中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
6.
目的:建立测定甲状腺片中甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-1石英毛细管柱,载气为氮气,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,程序升温;顶空进样,顶空瓶温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为10:1,溶剂为二甲基亚砜。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯5种有机溶剂分离较好;线性关系r为0.9996~0.9999,检测限分别为0.6、2.0、1.0、0.2、0.1μg.mL-1;平均回收率为98.6%~100.3%,RSD为0.53%~1.32%。3批样品中有机溶剂残留量均在合格范围内。结论:所建立的方法简便、快捷、灵敏度高,结果准确,适用于甲状腺片中有机溶剂残留量的检测。 相似文献
7.
目的:建立丙酸氯倍他索原料药中4种有机溶剂(甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜)残留量的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱;溶剂为1,6-二氧六环;程序升温,初始温度60℃,保持5min,并以30℃·min-1速率升温至160℃,保持5min;载气为高纯氮气,流速为1.0mL·min-1;氢火焰离子化检测器温度为250℃;进样口温度为160℃;进样方式为分流进样,分流比为5.0∶1;燃气为氢气,30mL·min-1;助燃气为空气,450mL·min-1;尾吹气为氮气,25mL·min-1;进样量为1μL。在同一条件下检测5批样品中4种溶剂残留量。结果:甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜均能达到完全分离,检测浓度线性范围均为0.02~1.0g·L-1(r=1.000);平均回收率为97.6%~102.5%,RSD小于2.88%;最低定量限分别为0.60、0.98、0.38、0.85μg·mL-1;5批样品中有1批检测出甲醇,2批中检测出乙醇,其余均未检测出有机溶剂。结论:该方法灵敏、准确,可同时检测丙酸氯倍他索原料药中4种残留有机溶剂。 相似文献
8.
目的:建立了以毛细管气相色谱法同时测定盐酸替利定原料药中丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱条件为DB-1701毛细管柱,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为35℃,保持8min,以30℃·min-1升至180℃,保持2min,进样口温度为155℃,载气为氮气,流速为0.7mL·min-1,分流比为15∶1,进样量为1μL;以二甲基甲酰胺为溶剂。结果:丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的检测浓度线性范围分别为0.100~1.000、0.100~1.000、0.018~0.144、0.0178~0.178mg·mL-1(r为0.9993~0.9999),平均加样回收率为98.2%~99.5%,RSD小于1.5%。3批样品中乙酸乙酯均未检出,丙酮、四氢呋喃、甲苯残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:本法快速、灵敏、准确,适用于盐酸替利定原料药中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
9.
目的 建立左卡尼汀原料药中丙酮、乙醇等有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱;进样口温度120℃;柱温50℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度260℃;载气为氮气;流量1.7 ml·min-1,分流比为2∶1;进样体积1 ml;顶空瓶平衡温度70℃,平衡时间60 min;以水为溶剂。结果 丙酮、乙醇在4 min内分离良好,平均回收率分别为99.9%、99.2%,相对标准偏差分别为1.4%、1.8%(n=5)。结论 该方法简单、快速、准确,可用于左卡尼汀原料药中有机溶剂残留量的检测。 相似文献
10.
目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸倍他司汀原料药中乙醇、异丙醇、二氯甲烷3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温70℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃,以水为溶剂。结果:乙醇、异丙醇、二氯甲烷的检测浓度的线性范围分别为20~1000(r=1.0000)、20~1000(r=0.9999)、2.4~120(r=0.9998)μg·mL-1;平均回收率为98.6%~99.6%(RSD=0.1%~0.3%);检出限为0.49~1.89μg·mL-1;3批样品中3种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
11.
目的:建立同时测定甘草酸二铵原料中5种溶剂(甲醇、乙醇、乙腈、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF))残留量的方法。方法:采用气相色谱法。以DB-624毛细管为色谱柱,氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度240℃,进样口温度200℃,程序升温;以二甲基亚砜为溶剂,采用直接进样方式,测定10批原料药中5种溶剂的残留量。结果:甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、DMF检测浓度线性范围分别为7·5~150、12·5~250、1·0~20·5、1·25~25·0、0·21~4·38μg·mL-1(r为0·9992~1·0000);平均回收率(n=9)均在98·0%以上,RSD<8%;10批样品中溶剂残留量均在合格范围内。结论:建立的方法简便、重复性好,能较好地控制甘草酸二铵原料药的质量。 相似文献
12.
目的:建立测定利拉奈酯原料药中丙酮、甲醇、乙醇、三氯甲烷4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为INNOMAX石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,流速为3·0mL·min-1,分流比为1:1,进样量为1μL。结果:丙酮、甲醇、乙醇、三氯甲烷的检测浓度线性范围分别为0·05~1·1(r=0·9999)、0·03~0·6(r=0·9995)、0·05~1·0(r=0·9996)、0·0018~0·012mg·mL-1(r=0·9999);平均回收率为97·7%~101·4%(RSD为2·2%~5·7%);4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2010年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。 相似文献
13.
目的:建立同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil C18,流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH6.0)=58∶22∶20,检测波长为265nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1。结果:钙泊三醇与倍他米松可完全分离,二者检测浓度线性范围分别为1.25~3.75、12.5~37.5μg·mL-1(r=0.9999、0.9990),平均加样回收率分别为100.4%(RSD=0.75%,n=9)和100.8%(RSD=0.63%,n=9)。结论:该方法灵敏、精密度高、回收率好,可用于该制剂的含量测定。 相似文献
14.
目的:建立测定α-酮缬氨酸钙原料药中有机溶剂乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶剂。结果:乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯检测浓度的线性范围均为0.01~2.0mg·mL-(1r均为0.9999);平均回收率为98.6%~99.7%(RSD=1.0%~1.5%);定量限为0.51~5.04μg·mL-1;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
15.
16.
目的:建立检测苄星青霉素原料药中5种残留溶剂(甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、乙酸丁酯)的方法。方法:以二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624;程序升温;载气为氮气,流速为4.5mL·min-1;进样口温度为200℃;氢离子火焰检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min。结果:5种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全,在各自的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r为0.9990~0.9993),加样回收率为97.9%~103.1%,RSD为1.1%~2.4%(n=9),最低检测限为0.5~1.2μg·mL-1。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于苄星青霉素原料药中残留溶剂的检测。 相似文献
17.
目的 建立利福霉素钠原料中残留溶剂的检测方法.方法 采用气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),柱温采用程序升温,初始温度为40℃,保持5 min;然后以10℃·min-1的升温速率升至50℃,保持1 min;最后以50℃·min-1的升温速率升至200℃,保持5 min;进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,分流比为20∶1,N2流速为0.7 mL· min-1.结果 异丙醇和乙酸丁酯分离度良好,顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.0100~4.0128 mg,mL-1(r=1.0000)、0.0099~3.9766 mg· mL-1(r=1.0000);最低检测限分别为0.9910 μg·mL-1、1.3996 μg·mL-1;3种浓度的平均加样回收率为95.9%~101.9%(n=3,RSD为0.84%~2.34%);重复性RSD为0.31%~1.72%(n=3).结论 该方法选择性强、重复性好、灵敏度高、操作方便,可以作为利福霉素钠原料中残留溶剂的质控方法. 相似文献