中国药典2015年版颠茄酊中东莨菪内酯含量测定及特征图谱分析

目的 建立颠茄酊的HPLC特征图谱及东莨菪内酯的含量测定方法。方法 采用Welch XB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30 ℃;检测波长：344 nm。结果 建立了颠茄酊HPLC特征图谱,确定了6个共有峰,指认了其中3个共有峰的成分分别为山柰素-3-O-半乳糖-(6→1)鼠李糖-7-O-葡萄糖苷、东莨菪内酯和芦丁。东莨菪内酯进样量在11.18~670.5 ng(r=1.000 0)内线性关系良好,平均加样回收率为104.2%。结论 特征图谱结合东莨菪内酯的定量测定,能更好地控制颠茄酊的质量。     

HPLC法测定华山参滴丸中东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的含量

目的:建立HPLC法测定华山参滴丸中东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的含量。方法:采用资生堂CAPCELL-PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-磷酸氢二钠缓冲液(15∶4∶81)为流动相,流速1.0 mL·min-1,东莨菪碱、阿托品检测波长210 nm(0～15 min),东莨菪内酯检测波长为344 nm(15.1～30 min),柱温30℃。结果:东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的线性范围分别为0.04～3.95,0.04～4.10,0.05～0.54μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为97.58%(RSD=1.3%),98.65%(RSD=1.3%),98.42%(RSD=1.8%)。结论:本文方法简便、准确,可以用于华山参滴丸中东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的含量测定。     

HPLC法测定丁公藤中东莨菪素及东莨菪苷的含量

目的测定丁公藤中抗风湿成分东莨菪素及东莨菪苷的含量.方法采用HPLC法,Spherisorb 50DS(2)色谱柱,流动相甲醇-水(1100),检测波长347nm.结果可同时测定2成分含量;东莨菪素在0.288-1.440μg、东莨菪苷在0.384～1.920μg范围内呈现良好线性关系,平均回收率分别为101.5%;98.7%;RSD分别为1.92%;1.58%(n=5).结论方法简便、可靠,可同时测定该生药中2个抗风湿成分的含量.     

HPLC法同时测定无梗五加果中东莨菪内酯和异嗪皮啶的含量

目的建立同时测定无梗五加(Acanthopanax sessiliflorus(Rupr.et Maxim.)Seem.)果中东莨菪内酯和异嗪皮啶含量的HPLC法。方法采用Zirchrom Kromasil ODS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈甲醇水冰醋酸(体积比为13∶1∶86∶1),流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为344 nm。结果东莨菪内酯和异嗪皮啶分别在0.975~7.80 mg.L-1和0.360~2.88 mg.L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=2.150×104ρ-2.964×102(r=0.999 1)和A=1.776×104ρ-1.947×103(r=0.999 7),平均回收率分别为101.2%和98.8%,测得样品中东莨菪内酯和异嗪皮啶的含量分别为30.5μg.g-1(RSD=1.7%)和7.90μg.g-1(RSD=2.4%)。结论方法准确、可靠,可为无梗五加果的质量控制提供参考依据。     

HPLC测定芩暴红止咳胶囊中东莨菪内酯、黄芩苷、黄芩素和杜鹃素的含量

目的 采用HPLC测定芩暴红止咳胶囊中东莨菪内酯、黄芩苷、黄芩素、杜鹃素的含量。方法 Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：甲醇(A)-1%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱,流速：0.8 mL·min^-1;检测波长：295 nm;柱温：30 ℃。结果 东莨菪内酯线性范围为1.27~124.70 μg,r=0.999 9,加样回收率为98.3%(RSD=1.1%);黄芩苷线性范围为8.07~538.20 μg,r=1.000 0,样品加样回收率为98.0%(RSD=1.2%);黄芩素线性范围为1.12~111.60 μg,r=1.000 0,加样回收率为98.5%(RSD=0.9%);杜鹃素线性范围为1.06~106.40 μg,r=1.000 0,加样回收率为99.0%(RSD=1.4%)。结论 本方法简便、准确,重复性好,专属性高,可用于制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定清肺合剂中东莨菪内酯的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定清肺合剂中东莨菪内酯含量的方法。方法:色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸(40∶60),检测波长为345nm,流速为1.0mL·min-1。结果:东莨菪内酯进样量在0.04～0.80μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.6%,RSD=1.35%(n=6)。结论:本方法方便易行、结果准确、重复性好,可用于清肺合剂的质量控制。     

华山参中东莨菪内酯的含量测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法测定华山参中东莨菪内酯含量的方法。方法:色谱柱:Agilent ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.3%磷酸溶液(30∶70),柱温:35℃,流速:1.0 mL.min-1,测定波长:344 nm。结果:东莨菪内酯的线性范围:9.84~1476.0 ng(r=0.99998);平均回收率在97.2%~100.7%,RSD为1.4%(n=6)。结论:本方法准确、可靠,重复性好,可用于华山参药材的质量控制。     

胃肠宁胶囊定性定量方法研究

目的建立胃肠宁胶囊的质量控制方法。方法采用TLC法定性鉴别,HPLC法测定有效成分东莨菪内酯的含量。结果薄层色谱鉴别中,供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。东莨菪内酯在21.40~214.0μg·m L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为100.4%,RSD为1.7%。结论所建方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制胃肠宁胶囊的质量。     

高效液相色谱法同时测定旱芹中东莨菪内酯和滨蒿内酯含量

目的建立同时测定旱芹中东莨菪内酯和滨蒿内酯含量的高效液相色谱法,并考察旱芹中这2种成分的含量与产地、采收期的关系,为旱芹药材的质量控制提供依据。方法色谱柱：Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（32∶68,v/v）,流速：1.0mL.min-1;检测波长：340nm,柱温：35℃。结果东莨菪内酯和滨蒿内酯的浓度分别在0.510 0～10.20μg.mL-1（r=0.999 4）、0.537 5～10.75μg.mL-1（r=0.999 2）与峰面积呈良好的线性关系（n=6）,平均回收率（n=9）分别为95.1%、96.4%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为旱芹中香豆素类成分的质量控制方法。     

颠茄口服溶液质量控制方法的改进

摘 要 目的：对颠茄口服溶液原质量标准中的鉴别和含量测定方法进行改进。方法: 制备HPLC特征图谱来鉴别颠茄口服溶液;用HPLC双波长法同时测定颠茄口服溶液中东莨菪内酯和硫酸天仙子胺的含量。指纹图谱采用Waters SunFire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇和0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长344 nm,柱温30℃;东莨菪内酯和硫酸天仙子胺的含量测定采用相同的C18色谱柱,流动相为10 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调pH至3.3） 无水乙醇-乙腈（68.75∶6.25∶25）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为344 nm和210 nm,柱温30℃。结果: 颠茄口服溶液的特征图谱和颠茄酊原料的特征图谱一致,各特征峰和参照峰（东莨菪内酯峰）的保留时间及相对峰面积符合中国药典要求。在含量测定条件下,东莨菪内酯和硫酸天仙子胺与相邻的杂质峰完全分离,两者的浓度分别在5.168～103.360 μg·mL^-1（r=1.000 0）和50.560～758.400 μg·mL^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率分别为101.79%（RSD=1.05%,n=6）、100.92%（RSD=0.97%,n=6）。结论:改进后的质量控制方法,鉴别试验专属性强,含量测定选择两个指标性成分,更能全面控制颠茄口服溶液的质量,测定方法操作简便,准确,可为其质量控制提供可靠的方法。     

小儿导赤片质量控制方法改进研究

目的建立小儿导赤片中大黄、栀子含量测定的高效液相色谱(HPLC)法及栀子的薄层色谱(TLC)鉴别方法。方法用TLC法和HPLC法对小儿导赤片中大黄及栀子进行定性、定量分析。结果 TLC色谱中,栀子苷和栀子对照药材斑点清晰。大黄素质量浓度的线性范围为8.096～104.48μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为98.01%(RSD为1.25%);大黄酚质量浓度的线性范围为10.83～112.23μg/mL,r=0.999 9;芦荟大黄素的线性范围为8.12～89.90μg/mL,r=0.999 8;大黄酸的线性范围为9.96～89.48μg/mL,r=0.999 8;大黄素甲醚的线性范围为8.896～54.44μg/mL,r=0.999 7;栀子苷的线性范围为6.771～141.48μg/mL(r=1.000 0),平均回收率为99.04%(RSD为1.20)。结论定性鉴别方法专属、斑点清晰;含量测定方法可靠,重现性好。     

木芙蓉叶的质量标准研究

目的:建立木芙蓉叶的质量标准。方法:采用显微鉴别、薄层色谱(TLC)法对木芙蓉叶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对药材中有效成分芦丁进行含量测定。结果:木芙蓉叶显微特征明显;TLC斑点清晰、分离度好;芦丁进样量在0.0188～0.9412μg(r=0.9996)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为97.97%,RSD=1.97%(n=6)。结论:所建标准可用于木芙蓉叶的质量控制。     

茵连痛风颗粒的质量标准研究

目的:建立茵连痛风颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的茵陈、连钱草、伸筋草进行定性鉴别;以滨蒿内酯和芦丁为对照,采用紫外分光光度法对制剂中的主要成分总香豆素和总黄酮进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、重现性好,阴性对照无干扰;滨蒿内酯检测浓度在2.68～21.44μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.80%,RSD=1.28%(n=9);芦丁检测浓度在10～60μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9993),平均回收率为100.35%,RSD=1.46%(n=9)。结论:所建标准可用于茵连痛风颗粒的质量控制。     

仁丹质量标准研究

目的完善仁丹的质量标准。方法采用薄层色谱法对木香、肉桂、广藿香、甘草进行定性鉴别;采用气相色谱法对薄荷脑和冰片进行含量测定。结果在薄层色谱中可检出木香、肉桂、广藿香、甘草的特点性斑点。在气相色谱中,薄荷脑进样量线性范围是0.021 64～1.082 0μg(r=0.999 5),平均回收率为97.8%,RSD=1.8%(n=6);龙脑进样量线性范围是0.009 936～0.496 8μg(r=0.999 6),平均回收率为97.1%,RSD=1.6%(n=6);异龙脑进样量线性范围是0.004 156～0.415 6μg(r=0.999 5),平均回收率为101.3%,RSD=1.5%(n=6)。结论该方法可靠、准确,能有效地控制仁丹的质量。     

复方解郁颗粒的质量标准研究

建立复方解郁颗粒的质量标准,为该制剂的质量控制提供依据。方法：采用薄层色谱法对复方解郁颗粒中的丹皮进行鉴别,采用高效液相色谱法测定复方解郁颗粒中的柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和芦丁的含量。结果：本品TLC色谱斑点清晰,重复性好;HPLC法测定柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和芦丁线性范围分别为0．508～16．200μg（r=0．9998）,0．503—16．100μg（r=0．9997）和0．130—4．250μg（r=0．9999）;平均加样回收率分别为99．7％（RSD=2．03％）,99．8％（RSD=1．44％）和102．6％（RSD=1．40％）。结论：该方法简便,重复性好,结果准确可靠,可用于控制复方解郁颗粒的质量。     

HPLC测定不同产地罗勒中芦丁和槲皮素的含量

目的建立罗勒中芦丁和槲皮素的含量测定方法,并对不同产地药材进行含量测定。方法采用高效液相色谱法将罗勒中芦丁和槲皮素进行测定;芦丁的流动相为乙腈-0.4%磷酸（18∶82）,槲皮素的流动相为乙腈-0.4%磷酸（32∶68）;检测波长均为360 nm;流速均为1.0 mL·min-1;柱温均为30℃。结果芦丁的线性范围为4.95～24.75μg（r=0.999 7）,平均回收率为100.7%,RSD=1.62%（n=6）。槲皮素的线性范围为1.792～8.064μg（r=0.999 7）,平均回收率为98.3%,RSD为0.94%（n=6）。不同产地罗勒药材中芦丁和槲皮素的含量分别在0.39～0.71 mg·g-1和0.29～0.58 mg·g-1之间。结论本法专属性强,重复性好,结果准确可靠,可作为罗勒的质量控制方法。     

益气降糖胶囊的质量标准研究

目的建立益气降糖胶囊的质量标准。方法采用TLC法对处方中的黄芪、人参、黄连进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中人参皂苷Rgl和Re的含量。结果TLC法可检出黄芪、人参、黄连的特征斑点;人参皂苷Rgl的线性范围为0．4020-4．0200μg（r=0.9999）,平均回收率为99．5l％（R．妨=1．21％,n=6）;人参皂苷Re的线性范围为0．2040-2．0400μg（r=0．9999）,平均回收率为99．26％（RSD=1．33％,n=6）。结论本质量标准可有效地控制益气降糖胶囊的质量。     

垂盆草片质量标准研究

目的：建立垂盆草片的质量标准。方法：采用薄层色谱法,对垂盆草进行定性鉴别;采用HPLC法对槲皮素、山柰素及异鼠李素进行含量测定。结果：该薄层色谱法专属性强;槲皮素、山柰素及异鼠李素的线性范围分别为4.94~98.82μg·ml-1、4.94~98.82μg·ml-1、1.07~21.36μg·ml-1,r值均为0.999 9,平均回收率分别为103.1%、100.6%、100.1%（RSD分别为2.2%、2.0%、2.0%,n=6）。结论：该方法专属性强、准确、重复性好,可用作垂盆草片的质量控制方法。     

HPLC同时测定连花清瘟胶囊中绿原酸、连翘苷、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的建立HPLC同时测定连花清瘟胶囊中的绿原酸、连翘苷、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。方法采用Agilentc18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈－0．1％磷酸溶液,梯度洗脱（0min→10min→20min→30min→45min±53min,乙腈：10％±10％→20％→30％±68％→75％）,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：0～15min为327nm,15～35min为205nm,35-43min为230nm,43～48min为221nm,48～55min为224nm;柱温32℃。结果可在55min内完成对绿原酸、连翘苷、大黄酸、大黄素和大黄酚的色谱分析,主成分峰与相邻的色谱峰之间分离度均〉2．0;各测定成分的线性范围分别为0．4445～7．112肛g（,=0．9996）,0．1678-2．684μg（r=0．9999）,0．031O～0．4963μg（r=0．9995）,0．0315～0．504μg（F0．9997）,0．0655～1．048μg（r=0．9999）;平均加样回收率（n=9）分别为102．2％（RSD=0．5％）,101．0％（RSD=0．8％）,98．32％（RSD=0．5％）,95．83％（RSD=0．6％1,102．65％（RSD=0.3％）。结论本方法简便,准确,可用于评价莲花清瘟胶囊的质量。     

灯盏花素分散片质量标准研究

目的建立灯盏花素分散片的质量标准。方法采用薄层色谱法对灯盏花素分散片中野黄芩苷进行定性鉴别,建立灯盏花素分散片中焦袂康酸的限量检查方法,并采用高效液相色谱法对野黄芩苷进行含量测定。结果薄层色谱斑点清晰,专属性好;焦袂康酸对照品进样量在0.010 2～0.848μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为98.74%,RSD为0.92%(n=6);野黄芩苷对照品进样量在0.053～2.12μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为99.01%,RSD为1.11%(n=6)。结论所建立的方法准确简便、专属性强、重现性好,可以有效控制灯盏花素分散片的质量。