薄层扫描法测定香连丸中盐酸小檗碱的含量

目的：测定香连丸中盐酸小檗碱的含量。方法：采用薄层扫描法和分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。应用ｔ检验考察二种方法之间是否存在显著性差异。结果：薄层扫描法可排除其它生物碱的干扰,平均回收率９９．７５％,ＲＳＤ＝１．５６％,方法简单、准确,重现性好。二种方法存在显著性差异。结论：本法可作为香连丸的含量测定。     

HPLC测定香连丸中盐酸小檗碱的含量

香连丸由黄连(吴茱萸制)、木香2味中药组成,具有清热燥湿、行气止痛的功效,可用于湿热痢疾、里急后重、腹痛泄泻、菌痢、肠炎。方中黄连为主药,其主要成分为盐酸小檗碱,在药典中其含量测定为薄层扫描法[1],此方法重现性差、结果不准确。现采用高效液相法测定香连丸中盐酸小檗碱的含量,方法简便、结果准确可靠,可以用于香连丸的质量控制。1仪器与试药1.1仪器Agilent1100系列高效液相色谱仪(包括四元梯度泵,DAD检测器);Lambda-12型紫外分光光度计(美国PE公司)。1.2试药盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所,批号0713-9404)香连丸(湖北某药业…     

薄层扫描法测定连茜冲剂中盐酸小檗碱的含量

目的：通过测定连茜冲剂中盐酸小檗碱的含量,有效控制其质量。方法：薄层扫描法。结果：加样回收率分别为99.48%、99.74%、99.41%、99.81%、98.07%。结论：薄层扫描法测定连茜冲剂中盐酸小檗碱方法简单准确、重现性好。     

薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连及香连丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立黄连和香连丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法样品经提取、薄层展开后，采用薄层色谱-荧光分光光度法对黄连和香连丸中盐酸小檗碱进行含量测定，展开剂为苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-氨水（6：3：1．5：1．5：0．5），激发波长Ex=365nm，发射波长Em=409nm。结果盐酸小檗碱在0．473～3．784ug范围内线性关系良好，r=0．9993。黄连的回收率为99．03％，RSD=1．86％。香连丸的回收率为97．10％，RSD=1．09％。结论该法操作简便，分离效果好，灵敏度高。     

五味香连丸质量标准研究

目的:建立五味香连丸的质量标准。方法:采用薄层鉴别方法进行定性鉴别,运用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果:确立了制剂中延胡索的鉴别方法。通过方法学系统考察,建立了盐酸小檗碱的含量测定方法,其盐酸小檗碱的线性范围为0.224~1.120μg,回归方程Y=11.78552+7316.313X(r=0.9999),平均加样回收率为98.10%,RSD为1.89%(n=6)。结论:建立的鉴别和含量测定方法简便、准确、重复性好,适用于质量控制。     

薄层扫描法测定止痢胶囊中盐酸小檗碱的含量

止痢胶囊是由盐酸小檗碱,石榴皮,木香等组成,具有清热消炎,收敛止泻等功效。盐酸小檗碱为本方中的君药,测定盐酸小檗碱的含量将能控制本品的质量。根据文献报道,对于盐酸小檗碱的含量测定方法主要有紫外分光光度法,薄层扫描法等。本方为复方制剂,经试验比较,通过优选,结果表明：本文拟订的薄层扫描法,方法可靠,结果准确,操作简便易行。     

胃漂浮型萸连缓释片的体外释放度考察

目的:测定萸连缓释片的体外释放度。方法:采用双波长薄层锯齿扫描法对萸连缓释片中的盐酸小檗碱进行含量测定方法学研究,从而测定了盐酸小檗碱在萸连缓释片中的体外释放度,并对测定结果进行了统计学处理。结果:萸连缓释片12 h片累积释药达80%以上。结论:此释放度测定方法可行、可靠,可作为萸连缓释片体外释放度测定方法。     

双波长薄层扫描法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量

双波长薄层扫描法为测定黄柏中盐酸小檗碱的含量提供了较新的方法,且方法灵敏简便,易行。实验结果,平均回收率为102.2%,RSD为2.58%。     

晶珠糖尿康胶囊的质量标准研究

目的：为控制晶珠糖尿康胶囊质量，建立藏茜草，小檗皮，诃子的薄层色谱（TCL）鉴别及盐酸小檗碱的薄层扫描定量方法，方法：采用TCL进行定性鉴别，用薄层扫描法进行含量测定。结果：鉴别方法专属性强，定量方法简便，准确，平均回收率为98.5%,RSD为1.08%，结论：本质量标准可有效地控制晶珠糖尿康胶囊质量。     

薄层色谱法测定香连丸中盐酸小檗碱含量研究

目的:探索薄层色谱法测定中成药香连丸中盐酸小檗碱含量的具体实施方法。方法:将供试品溶液与对照品溶液点于同一硅胶G薄层板上,采用展开剂展开,置紫外灯(365nm)下检识。结果:利用薄层色谱法检识盐酸小檗碱,展开剂配比为:乙酸乙酯∶氯仿∶甲醇∶浓氨水∶二乙胺=6∶2∶2∶1∶0.5,V/V/V时展开效果最好。结论:该检测方法具有良好的稳定性和重现性,方法简便易行。     

香连丸中生物碱类成分的溶出行为及影响因素分析

目的:建立香连丸中生物碱类成分的溶出度测定方法,揭示其体外溶出行为及影响因素。方法:采用HPLC测定盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量,流动相乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(30∶70),检测波长350 nm。通过小杯法检测香连丸中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀在不同溶出介质p H和体积、搅拌桨转速条件下的溶出曲线。运用Origin Pro 8.0软件对溶出曲线进行威布尔分布(Weibull)模型拟合,计算T50(溶出50%所用时间)和Td(溶出63.2%所需时间)等溶出度参数。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的溶出曲线均可采用Weibull方程成功拟合。2种成分在p H 1.0介质中溶出快而完全,且随p H升高,溶出减慢且溶出率降低,当p H 6.8,7.8时,2种成分的累积溶出率均50%。随搅拌桨转速增加,2种成分的T50和Td均略有降低;溶出介质体积在100~250 m L时,2种成分的T50和Td均无明显差异。在相同溶出条件下,盐酸巴马汀的T50和Td均小于盐酸小檗碱。结论:溶出介质p H对香连丸中生物碱类成分溶出有显著影响,搅拌桨转速对溶出速率有一定影响,介质体积则无明显影响。盐酸巴马汀的溶出略快于盐酸小檗碱。     

三黄胶囊的质量标准研究

目的：建立三黄胶囊的质量标准。方法：采用ＴＬＣ法对处方中的大黄、盐酸小檗碱、黄芩甙等进行鉴别;用可见分光光度法测定大黄中总蒽醌的含量;用薄层扫描法测定盐酸小檗碱的含量;用ＨＰＬＣ法测定黄芩总甙的含量。结果：在ＴＬＣ色谱中均能检出大黄、盐酸小檗碱和黄芩甙;含量限度总蒽醌为不少于６．０ｍｇ／粒;盐酸小檗碱不少于７．０ｍｇ／粒,黄芩甙不少于２２．０ｍｇ／粒。结论：所建立的方法对处方中各组分可准确、快速地     

微透析法进行盐酸青藤碱大鼠体外血浆蛋白结合率 的测定及与超滤法的比较

目的:考察微透析技术进行蛋白结合率研究的可行性.方法:以微透析技术为采样手段,以HPLV-UV为检测工具,采用零净通量法测定了高、中、低浓度下盐酸青藤碱的大鼠离体血浆蛋白结合率,同时采用超滤法测其蛋白结合率,比较二者结果的异同.结果:微透析法测定的盐酸青藤碱大鼠蛋白结合率在所研究的浓度范围内保持了相对稳定,约为26%,与超滤法测定结果无显著区别.结论:盐酸青藤碱的蛋白结合率较低,微透析技术是可行的新型蛋白结合率研究方法.     

芪莲肾炎丸质量标准的研究

目的：提高芪莲肾炎丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对芪莲肾炎丸中的黄芪、柴胡、黄芩进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD测定方中黄芪甲苷的含量。结果：薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰。对含量测定方法进行了稳定性、精密度及重复性等方法学考察,结果符合要求。结论：方法简便可行,结果准确可靠,重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

壮腰补肾丸的质量标准研究

目的:研究和修订壮腰补肾丸质量标准.方法:采用薄层色谱法( TLC)对壮腰补肾丸中的当归、红参、续断、黄芪、五味子进行定性鉴别;采用HPLC测定川续断皂苷Ⅵ的含量.结果:当归、红参、续断、黄芪、五味子的TLC鉴别法专属性强,简单可行.HPLC含量测定,川续断皂苷Ⅵ在0.0716 ～0.716 g·L-1与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 9,n=7);川续断皂苷Ⅵ的回收率为99.15％,RSD 1.42％.结论:该法能更为有效的控制壮腰补肾丸的质量.     

金氏肾炎丸质量标准研究

目的建立金氏肾炎丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对金银花、黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定金氏肾炎丸中绿原酸、盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸的流动相:乙腈-0.4%磷酸(10∶90);检测波长:327 nm;绿原酸进样量在0.08～0.40μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为99.3%,RSD=1.41%(n=6)。盐酸小檗碱的流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265 nm;盐酸小檗碱进样量在0.065 2～0.326 0μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为100.5%,RSD=1.19%(n=6)。结论本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、重复性好,可用于金氏肾炎丸的质量控制。     

元胡止痛滴丸质量标准的研究

目的:建立元胡止痛滴丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的延胡索和白芷进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法,CAPCELL PAK C13色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.02％磷酸二氧钾和0.96％磷酸氢二钾(pH6.5)(55:45),检测波长280 nm,柱温40℃,流速1.0mL· min -1,测定延胡索乙素的含量.结果:TCL图谱中可检出延胡索、白芷的特征图谱.延胡索乙素在0.110 ～0.825 μg呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.69％,RSD 1.81％.结论:试验建立的方法简便,准确,专属性强、重复性好,可有效地控制元胡止痛滴丸的质量.     

长春七滴丸制备及质量控制研究

目的：制备长春七滴丸并建立其质量控制方法。方法：常规方法制备滴丸,薄层色谱法定性鉴别,HPLC法测定蛇床子素含量。结果：制得的滴丸大小均匀、圆整光滑、硬度适中。薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱中,蛇床子素含量在0.202~2.424μg范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为100.22%（RSD=1.33%）。结论：该制备工艺合理可行;所建立的质量控制方法简便、易行、重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

小儿奇应丸质量标准的研究

目的建立小儿奇应丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中牛黄、黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(45∶55∶0.1)为流动相,检测波长:265 nm,测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱均检出牛黄与黄连的特征斑点,其阴性无干扰;含量测定盐酸小檗碱的平均回收率为98.7%(n=6),RSD=0.8%,在0.156μg~0.936μg范围内,进样量与吸收峰面积积分值呈良好的线性关系。结论该方法简便、快速、结果准确、重现性好,可有效控制小儿奇应丸的质量。