超高效液相色谱串联质谱法分析磺苄西林钠原料中的杂质

目的建立超高效液相色谱串联质谱法分析磺苄西林钠原料中的杂质,并初步确定杂质的结构。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以10 mmol.L-1乙酸铵溶液-甲醇(90∶10)为流动相,以电喷雾电离源负离子模式进行质谱数据采集。结果获得磺苄西林和磺苄西林杂质的色谱图以及液相色谱图对应的质谱图,对谱图进行分析归纳,推测磺苄西林样品中2个未知杂质的结构分别为磺苄西林噻唑酸和磺苄西林噻唑酸甲酯化产物。结论本方法快速、灵敏、专属性高,对磺苄西林钠的生产和质量控制具有指导意义。     

Sephadex G10凝胶色谱法测定磺苄西林钠中的高分子杂质

目的 建立测定磺苄西林钠中高分子杂质的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Sephadex G10凝胶柱,流动相A为0.05 mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH7.0)、B为高纯水,流速为1 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温为25℃.结果 磺苄西林钠中高分子杂质含量小于0.12%.结论 所建方法灵敏、准确、简便,可用于磺苄西林钠中高分子杂质的质量控制.     

RP-HPLC法测定磺苄西林钠的含量及其有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定磺苄西林钠的含量及其有关物质.方法:采用C18柱,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(88:12),流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果:磺苄西林钠的线性范围为0.306 3～0.714 7 g·L-1,r=0.999 9,磺苄西林钠与杂质能完全分离.结论:HPLC法测定结果与微生物检定法比较无显著性差异.本方法可准确、快速、简便地测定磺苄西林钠的含量及其有关物质.     

梯度洗脱HPLC法测定苄星青霉素中的有关物质

目的建立测定苄星青霉素有关物质的梯度洗脱HPLC法。方法采用端基封尾的C18柱,流动相A为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.1),流动相B为甲醇,流速1.0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长220nm,柱温40℃。结果二苄基乙二胺和青霉素分别与相邻杂质峰分离完全,二苄基乙二胺的检测限为2.5ng,青霉素的检测限为0.6ng。结论本法专属、灵敏,可作为苄星青霉素有关物质的测定方法。     

超高效液相色谱串联质谱法分析磺苄西林钠原料中的杂质

目的利用超高效液相色谱串联质谱法对磺苄西林钠原料中的杂质分析。方法色谱柱选择Acqiuty UPLC BEH C18,流动相则选择10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇,采集质谱数据则利用电喷雾电离源负离子模式来完成。结果通过分析得到磺苄西林、磺苄西林杂质的色谱图和液相色谱图相对应的质谱图,总结分析谱图,对磺苄西林样品中的未知杂质结构进行推测,分别为磺苄西林噻唑酸和磺苄西林噻唑酸甲酯化产物。结论利用超高效液相色谱串联质谱法对磺苄西林钠原料中的杂质分析,具有较高的专属性和灵敏性,而且快速,对生产磺苄西林钠和控制其质量具有非常重要的作用。     

线栓法致大鼠MCAO/IR模型缺血/再灌时间与发病机制研究进展

目的：建立盐酸莫西沙星氯化钠注射液有关物质检查的方法。方法采用苯基柱（4.6 mm ×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-盐溶液（30：70）,检测波长为293 nm,流速为1.30 mL·min-1,柱温为30℃。结果莫西沙星与各已知杂质及降解产物均分离良好,系统适用性良好,杂质A、B、C、D、E线性良好。杂质B、杂质E校正因子分别为1.42、3.40。结论本方法检查盐酸莫西沙星氯化钠注射液有关物质专属性强、灵敏度高、准确可靠、重现性好。     

氟罗沙星原料药中的杂质检查

目的　采用反相高效液相色谱法进行氟罗沙星原料药的杂质限量检查。方法　以乙腈 三乙胺及磷酸混合液 (15∶85 )为流动相 ,PhenomenexC8柱 (2. 5 0mm× 4 . 6mm ,5 μm)为固定相 ,流速为 1 .0ml·min 1,检测波长为 286nm。结果　通过自身对照法用面积归一化法计算的氟罗沙星原料药中杂质含量均未超过 1%。结论　方法简单、灵敏度高 ,可用于氟罗沙星原料药的杂质含量测定。     

苯唑西林钠碱性降解物的分析研究

目的:应用液相色谱-三重四极杆质谱分析苯唑西林钠的碱性降解物。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol.L-1醋酸铵溶液(醋酸调pH至5.0)-乙腈(75∶25);流速:1.0 mL.m in-1;检测波长:225 nm;柱温:30℃;液相出口分流20%进入四极杆质谱,以电喷雾电离源正离子模式(ESI+)进行质谱数据采集。结果:得到苯唑西林钠碱性降解物液相色谱图以及液相色谱峰对应的一级质谱图。对谱图进行分析归纳,推测苯唑西林钠碱性降解物中4个主要组分分别为苯唑西林的青霉噻唑酸及其异构体、苯唑西林的脱羧青霉噻唑酸以及6-APA与苯甲异唑酰氯的缔合物。结论:本方法灵敏、可靠、快速,为杂质控制和工艺改进提供了有力帮助,对苯唑西林钠质量的提高及杂质含量控制指标的制订具有重要的指导意义。     

HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中3个潜在基因毒性杂质的研究及控制

目的:建立HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质E、杂质I、2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶。方法:杂质E色谱条件：YMC-Triart C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;杂质I色谱条件：Agilent Microspher C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3μm),流动相A为水-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-乙腈(80∶10∶10),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-水(80∶1∶19),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶色谱条件：GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH...     

HPLC法测定奥拉西坦原料及其注射剂中奥拉西坦的含量和有关物质

目的：建立用高效液相色谱法测定奥拉西坦原料及其注射剂中有关物质和含量的方法.方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,有关物质测定采用0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至2.5）为流动相A,流动相A-乙腈（50∶ 50）为流动相B的梯度洗脱法,含量测定采用流动相A的等度洗脱法,检测波长为214 nm,流速为0.5ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μl.结果：主峰和相邻杂质峰能完全分离,杂质A浓度在0.734 0 ～9.787 1 μg·ml-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r =0.999 0,平均回收率为95.6％（RSD =1.5％,n=9）;奥拉西坦在60.71 ～121.41 μg·ml-范围内与峰面积呈良好线性关系,r =0.999 9,平均回收率为100.0％（RSD =0.6％,n=9）.结论：本方法专属性强,能检出更多的杂质,准确度高,能有效质控奥拉西坦原料及注射剂中的有关物质和含量.     

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分吡格列酮对映体

目的:建立以高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分吡格列酮对映体的方法。方法:通过筛选流动相中的有机修饰剂及用量、添加剂β-环糊精的浓度、缓冲盐的浓度、流动相pH值及柱温等建立高效液相色谱条件,并对进样后流出物进行定性鉴别。结果:建立的色谱条件中,色谱柱为Kromasil C18,流动相为水-乙腈(80∶20),其中含9mmo·lL-1β-环糊精、0.2%磷酸、10mmo·lL-1KH2PO4,pH值2.5,流速为0.6mL·min-1,检测波长为240nm,进样量为20μL,柱温为20℃。2种流出物经定性鉴别分别呈右旋和左旋。结论:成功分离出了吡格列酮的2种对映体。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

驴胶补血颗粒中氨基酸成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立驴胶补血颗粒中氨基酸成分的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法 Inertsil ODS2-C18色谱柱,乙腈-0.1 mol.L-1醋酸钠溶液（3：97）为流动相A,乙腈-水（4：1）为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长215 nm,柱温30℃;流速1.0 mL.min-1,分析时间53 min;对17批样品进行测定,并进行相似度评价。结果 17批驴胶补血颗粒样品的氨基酸高效液相色谱指纹图谱有19个共有峰,相似度均〉0.9,符合规定。结论 该方法稳定可靠,可用于驴胶补血颗粒中氨基酸成分的质量控制。     

丹参多酚酸HPLC指纹图谱研究

目的:建立丹参多酚酸原料的指纹图谱研究方法。方法:以丹酚酸B为参照物,采用高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18(2)100A(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.026%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为286nm,柱温为30℃,流速为1mL.min-1。结果:从所建指纹图谱中确定了5个共有峰,建立了丹参多酚酸的共有模式;在10批丹参多酚酸中有6批样品的指纹图谱相似度在0.90以上。结论:本方法简便、准确、重现性好,可为评价丹参多酚酸原料药的质量提供依据。     

氨基酸分析法测定复方骨肽注射液中多肽含量

目的建立复方骨肽注射液中多肽含量的氨基酸分析法。方法氨基酸水解方法:6mol.L-1盐酸110℃水解22h;氨基酸衍生方法:异硫氰酸苯酯(PITC)法;HPLC条件:Agilent Eclipse AAA色谱柱;流动相A:0.1mol.L-1乙酸钠(用冰醋酸调至pH 6.5)-乙腈(97∶3);流动相B:乙腈-水(4∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:254nm。结果 18种氨基酸的线性、精密度及稳定性良好;除水解样品中的胱氨酸与色氨酸外,其他氨基酸的回收率均达到定量要求。结论方法准确、专属性强,可作为复方骨肽注射液中多肽的定量分析方法。     

HPLC法测定导赤丸中黄芩苷和大黄素的含量

目的:建立测定导赤丸中2种有效成分黄芩苷和大黄素的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chroma-trex C18柱;测定黄芩苷的流动相为甲醇-水(加入磷酸调pH=3.5,43:57),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;测定大黄素的流动相为甲醇-水(加入冰醋酸调pH=2.0,80:20),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:黄芩苷和大黄素的检测浓度分别在0.626～1.044mg·mL-1(r=0.9996)和5～25μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.18%(RSD=0.75%)和99.30%(RSD=1.5%)。结论:本方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于导赤丸的质量控制。     

HPLC法测康妇灵滴丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立用高效液相色谱法测定康妇灵滴丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用HPLC法,AlltimaC18柱(4.6 mm×250 mm),流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈(50∶50),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:265 nm,柱温:30℃。结果盐酸小檗碱浓度范围在10.08～100.8 mg·L-1之间峰面积(S)与浓度(C)线性关系良好。结论该法可用于康妇灵滴丸的质量控制。     

HPLC法测定阿苯达唑片的含量与有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定阿苯达唑片的含量与有关物质.方法：采用Agilent XDB-C18色谱柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5 μm）,流动相：0.015 mo l·L-1磷酸二氢铵-甲醇（ 30：70）,流速0.8 ml·min-1,检测波长295 nm,柱温30℃,进样量20 μl.结果：阿苯达唑在6.25～ 125.00 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%（RSD=0.6%,n=9）,有关物质各杂质峰与阿苯达唑峰的分离度良好,检测限为2 ng.结论：本方法简便、快速、准确,专属性好,可用于阿苯达唑片含量和有关物质的测定.     

抗感利咽糖浆HPLC指纹图谱研究

目的：建立一种测定抗感利咽糖浆HPLC指纹图谱的方法.方法：采用HPLC方法测定抗感利咽糖浆的指纹图谱,色谱柱为 Waters SunFire C18,乙腈为流动相A,0.2%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长284 nm,柱温30℃.结果：标示出抗感利咽糖浆12个共有峰,并确证其中2个峰分别为虎杖苷和黄芩苷.结论：该法建立的抗感利咽糖浆H PLC指纹图谱信息量大,为该制剂的全面质量控制提供科学依据.     

高效液相色谱法测定去甲斑蝥酸钠注射液含量及有关物质

目的:建立去甲斑蝥酸钠注射液含量HPLC 及有关物质的测定方法.方法:以C18 柱,0.1mol·L-1磷酸氢二钾溶液-乙腈(80∶20)(磷酸调节pH 值至2.6)为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃.检测波长为210nm.结果:在浓度为20.00～200.04μg·mL-1范围内,本法线形关系良好,相关系数r＝0.9997(n=7).结论:该方法简单,准确,可以作为去甲斑蝥酸钠注射液含量和有关物质的测定方法.