秦艽中裂环烯醚萜苷类成分的分离纯化研究

目的:进行秦艽中裂环烯醚萜苷类成分的富集纯化.方法:比较7种不同厂家、不同型号的大孔树脂对秦艽水提取物中裂环烯醚萜苷类成分的吸附与解吸附条件,优选最佳的纯化工艺.结果:HPD-100型大孔吸附树脂对秦艽提取物中裂环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力,30%乙醇溶液解吸附快速有效.洗脱物中龙胆苦苷的含量达到89.33%,大孔吸附树脂重复使用8次,其洗脱物中龙胆苦苷的含量仍达到80%左右.结论:HPD-100型大孔吸附树脂适合分离纯化秦艽中水溶性的环烯醚萜苷类成分.     

大孔树脂富集纯化藏药独一味总环烯醚萜苷

目的：进行藏药独一味止血活性成分总环烯醚萜苷的富集纯化。方法：以一阶导数分光光度法检测,以总环烯醚萜苷含量为跟踪指标,比较10种不同厂家、不同型号的大孔树脂对独一味水提取物中环烯醚萜苷类成分的吸附与解吸附条件,优选最佳的纯化工艺。结果：富集后总环烯醚萜苷的含量达到67.53％。结论：XDA-1型大孔吸附树脂对独一味水提取物中环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力,50％乙醇溶液解吸附快速有效。树脂重复利用度高。     

山茱萸总苷分离纯化工艺研究

目的 应用大孔吸附树脂对山茱萸中环烯醚萜苷类成分进行分离纯化,考察大孔树脂纯化山茱萸总苷的工艺参数.方法 考察上样量、洗脱剂浓度、洗脱体积、上样浓度等因素对HPD-100大孔吸附树脂纯化山茱萸环烯醚萜苷的影响.以洗脱液中莫诺苷和马钱苷含量作为考察指标,用 HPLC法测定其含量,确定最佳工艺参数.结果 洗脱溶剂应为50%乙醇,大孔树脂每使用两次需要再生1次,最佳上样浓度为0.25 g/ml,洗脱溶剂的用量为8倍的吸附原液体积,吸附容量为10 ml.结论 采用大孔树脂分离纯化的山茱萸总苷可用于制备环烯醚萜苷制剂.     

大孔吸附树脂纯化栀子中总环烯醚萜苷和栀子苷的研究

目的建立栀子中总环烯醚萜苷测定方法,研究HPD 450大孔吸附树脂纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的工艺条件。方法采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定目标成分,考察HPD 450大孔吸附树脂对栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的吸附和洗脱条件。结果栀子总环烯醚萜苷最大吸收波长为238 nm,与栀子苷一致,栀子苷在9.36~21.84μg/mL与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为98.37%;HPD 450大孔吸附树脂可以将提取物中总环烯醚萜苷由45.45%提高到83.72%,栀子苷由24.46%提高到62.28%。结论HPD 450大孔吸附树脂能有效富集并纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷;紫外分光光度法测定栀子总环烯醚萜苷具有快速、准确的特点。     

大孔吸附树脂分离纯化生地黄中苷类与糖类

目的：探讨用大孔吸附树脂分离生地黄中环烯醚萜苷类和地黄糖类。方法：生地黄用水提取，水提物以梓醇为其环烯醚萜苷类的测定指标，以葡萄糖为地黄糖类的测定指标，比较6种大孔吸附树脂对生地黄水提物的分离效果，最后选用非极性大孔吸附树脂HPD100分离纯化，先用水洗脱出地黄糖类，后用30%乙醇洗脱出环烯醚萜苷类。结果：非极性大孔吸附树脂对生地黄水提物能达到很好的分离。结论：在工业生产中完全可以用非极性大孔吸附树脂来分离纯化生地黄水提物。     

龙胆中环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的工艺条件.方法:采用高效液相色谱法对龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中环烯醚萜苷的最佳工艺条件.结果:最佳工艺为HPD300树脂,上样液质量浓度0.1 g?mL-1,吸附流速1.0 BV?h-1,上样量10 BV,吸附后的树脂柱先用2 BV蒸馏水洗脱,再用8 BV 30％乙醇以2 BV?h-1流速洗脱.结论:HPD300大孔树脂对龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷具有较好的分离纯化效果,优选工艺操作简单、稳定可行.     

SP825-大孔树脂富集山茱萸环烯醚萜苷的工艺研究

目的：优化大孔树脂富集环烯醚萜苷工艺，提高固型物中莫诺苷和马钱素（二苷）的含量。方法：考察上样量、洗脱剂浓度、洗脱体积，上样方法等因素对SP825大孔吸附树脂富集山茱萸环烯醚萜苷的影响。以洗脱液中莫诺苷和马钱素（二苷）含量作为考察指标，用HPLC法测定其含量，确定最佳工艺参数。结果：SP825大孔吸附树脂按树脂与药材克重比为1：2的比例动态上样二次，50％乙醇洗脱7BV为最佳富集环烯醚萜苷的工艺。经SP825大孔树脂富集后，固型物中两苷含量提高6倍多，含量达69．68％。结论：采用SP825大孔树脂分离富集环烯醚萜苷，可作为一可行的制备环烯醚萜苷制剂方法。     

大孔树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺。方法考察了HPD-300、HPD-400、HPD-600、AB-8、DM-301及D-101-Ⅰ等6种吸附树脂对环烯醚萜苷类和酮类的指标成分獐牙菜苦苷和当药醇苷的动态吸附及洗脱性能,从中筛选出效果较好的树脂完成实验研究。结果HPD-300用于同时分离纯化环烯醚萜苷类和酮类成分,吸附洗脱性能良好,其吸附过程上样量为0.9 g生药/mL树脂,上柱液pH值约为8,体积流量为2 BV/h;洗脱过程采用水洗除杂,7 BV 20%、5BV 70%乙醇梯度洗脱,洗脱率都在90%以上,所得2个固体样品中两类成分质量分数均可达50%以上。结论HPD-300用于同时富集环烯醚萜苷类和酮类成分效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂在分离纯化中药有效成分中的应用

通过分析、总结近年来相关文献,就大孔吸附树脂在分离纯化生物碱类成分、黄酮类成分、皂苷类成分、环烯醚萜苷及其他苷类等中药成分的应用情况进行阐述,旨在指导大孔吸附树脂在分离纯化中药有效成分中的应用。     

大孔吸附树脂富集金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺条件,为该药材资源的充分利用与开发提供参考。方法:采用UPLC对马钱苷酸、獐芽菜苷、断氧化马钱子苷和7-表-马钱子苷进行定量分析,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长236.5 nm,进样量1μL。通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选金银花中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺条件。结果:选择H-103型大孔树脂,上样液质量浓度100 g·L~(-1),吸附流速2.0 BV·h~(-1),上样量2.5 BV,吸附后加水2.5 BV和30%乙醇3 BV洗脱,洗脱流速2.0 BV·h~(-1)。总环烯醚萜苷的洗脱率达90.0%,浸膏中总环烯醚萜苷质量分数达25.6%。结论:H-103型大孔树脂对金银花中环烯醚萜苷类成分具有较好的分离和纯化效果,工艺操作简单、稳定可行,适用于工业化生产。     

星点设计 - 效应面优化法优化龙胆苦苷的纯化工艺

 目的 采用星点设计 - 效应面优化法研究 HPD300 型大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷的工艺条件及参数。 方法 ■ 以上柱液中龙胆苦苷的浓度、洗脱液中乙醇的浓度和洗脱液用量为考察因素，以产物中龙胆苦苷转移率和百分含量为指标，采用多元线性回归及二次多项式拟合，建立指标和考察因素之间的数学关系式，根据最佳数学模型描绘效应面，再根据效应面优选最佳纯化工艺。 结果 二次多项式能够较好的描述指标与因素之间的关系。最佳纯化工艺龙胆苦苷转移率和百分含量理论预测值与实测值偏差较小。 HPD300 树脂分离纯化龙胆苦苷的纯度可达 78.5 ％，说明优化得到的纯化工艺能够有效的分离龙胆中水溶性的裂环环烯醚萜苷类成分。 结论 星点设计 - 效应面优化法可用于龙胆苦苷纯化工艺的优化，模型预测性良好，实验设计有较高的可靠性。     

三花龙胆和东北龙胆地上、地下器官中獐芽菜苦苷积累规律研究

目的:研究三花龙胆地上器官和地下器官獐芽菜苦苷积累相关规律.方法:采用反相高效液相法.结果:獐芽菜苦苷在三花龙胆中积累规律,根＞茎＞叶＞花,且随植物的花期而变化.在东北龙胆中积累规律,地下部分根、根茎和地上部分茎的含量相对高于叶和花,且茎在5月份后含量逐渐减少,而根的含量变化不大.叶的变化比较平稳,含量很低.而花中由于獐芽菜苦苷含量太低,几乎检测不到.结论:可能存在着花期时有效成分向上输送,而花期后有效成分向下输送的趋势.     

大孔吸附树脂富集纯化大黄总蒽醌的工艺研究

目的:筛选纯化大黄总蒽醌的最佳树脂,确定树脂纯化大黄总蒽醌的工艺参数。方法:以大黄中总蒽醌含量为指标,研究大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果:X-5型树脂对大黄总蒽醌有良好的吸附性能。洗脱剂为60%乙醇,用量为6倍量树脂柱体积,大黄总蒽醌富集于60%乙醇洗脱液部分,且除杂质效果好。结论:通过X-5型大孔吸附树脂富集、纯化后,大黄总蒽醌的洗脱率在90%以上,总蒽醌的含量提高到35.4%。说明采用本法富集、纯化大黄总蒽醌是可行的。     

大孔树脂法分离纯化胆木中短小蛇根草苷

目的:考察不同型号大孔树脂分离纯化胆木提取液中短小蛇根草苷(Pum iloside,PML)的工艺条件及参数。方法:采用水煎法提取,HPLC法测定含量;以静态饱和吸附量、洗脱量、洗脱率为指标比较5种大孔树脂,并对AB-8树脂的吸附容量、洗脱溶剂、洗脱体积进行筛选;采用甲醇重结晶法纯化PML,并用波谱方法鉴定其化学结构。结果:5种树脂中,AB-8型树脂具有较好的吸附及洗脱参数,对PML的吸附容量为2.44 mg/g干树脂。适宜的工艺条件为:6倍柱体积蒸馏水洗脱后,再用4倍柱体积的30%乙醇以2 BV/h的流速洗脱,减压回收溶剂后过滤,沉淀甲醇重结晶。PML得率为75.1%,纯度>99.5%。结论:AB-8树脂附性能良好,适合胆木中PML的分离纯化。     

大孔树脂同步分离纯化罗布麻叶总黄酮和总鞣质的研究

目的:研究大孔吸附树脂同步分离纯化罗布麻叶总黄酮和总鞣质的工艺条件及参数。方法:以静态饱和吸附量、动态比吸附量、比洗脱量为考察指标,比较不同大孔树脂富集纯化罗布麻叶总黄酮和总鞣质的性能,并对最佳树脂纯化工艺进行筛选。结果:HPD-400型树脂综合性能最好,其吸附分离工艺条件为:上样液以1 BV.h^-1吸附流速上样,纯化水冲洗2 BV,60%乙醇洗脱3 BV。结论:经HPD-400大孔树脂纯化后的罗布麻叶有效部位中,总黄酮加总鞣质的质量分数达80%,说明该纯化工艺是可行的。     

柿叶黄酮的大孔吸附树脂分离提纯富集

目的:研究8种不同类型吸附树脂对柿叶黄酮的吸附特性.方法:测试它们对柿叶黄酮的吸附率、吸附速率、解吸率和产物得率及其黄酮含量.结果:发现聚酰胺和AB-8树脂对柿叶黄酮吸附量大,吸附快、解吸容易,吸附后产物黄酮含量高.结论:聚酰胺和AB-8树脂是一种性能良好的柿叶黄酮吸附剂,可用于从柿叶提取物中富集制备含量达70%以上的柿叶黄酮,为柿叶黄酮的开发提供新工艺.     

大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的:研究D101大孔树脂分离纯化丹参总酚酸的工艺条件及参数。方法:采用正交实验法,以大孔树脂柱上总酚酸的保留率作为考察指标,对影响总酚酸纯化效果的主要因素进行考察。结果:水洗液体积及上样液中总酚酸质量对树脂柱上总酚酸的保留率具有显著影响。采用大孔树脂分离纯化丹参粗提物中总酚酸,树脂柱上总酚酸的保留率可达87.52%,纯化后样品中总酚酸含量达到77.74%,总酚酸含量比粗提物中总酚酸含量提高了3.6倍。结论:采用大孔树脂分离纯化丹参总酚酸的方法是可行的,可应用于丹参总酚酸的工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化黄连总生物碱的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂纯化黄连总生物碱的工艺。方法采用LD605、D101、DA201、NKA-9、AB-8大孔吸附树脂对黄连总生物碱进行吸附纯化。以总生物碱的收率、质量分数为考察指标综合评价。结果AB-8大孔吸附树脂具有最佳的吸附洗脱参数,其动态饱和吸附-洗脱量达1.23mg/g,2倍体积蒸馏水、2倍体积40%乙醇依次洗脱,总生物碱收率为85%,质量分数为80%。结论AB-8大孔吸附树脂对总生物碱综合性能较好,适合于黄连总生物碱的分离纯化。     

陕西产秦艽的化学成分研究

目的:对陕西产秦艽Gentiana macrophylla根的化学成分进行系统研究。方法:利用多种色谱手段对秦艽的脂溶及水溶部分进行分离;用UV,IR,MS,¹H-,¹³C-NMR等技术及对照品对照进行鉴定。结果:鉴定了8个化合物,其中脂溶部位4个,分别是:5-羧基-3,4-二氢-1H-2-苯并吡喃-1-酮(5-carboxyl-3,4-dihydrogen-1H-2-benzopyran-1-one1),红白金花内酯(erythrocentaurin 2),栎瘿酸(roburic acid 3),齐墩果酸(oleanolic acid 4)。水溶部位4个:龙胆苦苷(gentiopicroside 5),獐牙菜苦苷(swertiamarine 6),獐牙菜苷(sweroside 7),6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷(6′-O-β-D-gluco-sylgentiopicroside 8)。结论:1为新化合物,命名为红白金花酸,2为首次从本属植物中分得,8为首次从秦艽中分得。