双波长HPLC同时测定金刚藤软胶囊中5个活性成分的含量

目的:建立双波长HPLC同时测定金刚藤软胶囊中绿原酸、白藜芦醇、芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长306 nm(绿原酸、白藜芦醇)和365 nm(芦丁、槲皮素、山柰酚)。结果:绿原酸、白藜芦醇、芦丁、槲皮素、山柰酚分别在0.058 5~2.34μg(r=0.999 8),0.025 3~1.01μg(r=0.999 9),0.042 2~0.844μg(r=0.999 6),0.018 1~0.722μg(r=0.999 9),0.0165~0.660μg(r=0.999 9)呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.0%,100.6%,96.0%,102.7%,98.5%,RSD分别为1.2%,2.2%,1.8%,2.9%,1.3%。结论:该方法操作简便、重复性好,可作为金刚藤软胶囊中5个活性成分的含量测定方法。     

RP-HPLC法同时测定昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的量

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法,建立昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的测定方法。方法色谱柱为安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长315nm;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素分别在2.0~60μg/m L(r=0.999 8)、5.0~100μg/m L(r=0.999 9)、1.0~40μg/m L(r=0.999 9)和0.5~40μg/m L(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.4%(RSD为1.05%)、98.6%(RSD为1.28%)、103.6%(RSD为0.95%)、101.2%(RSD为1.12%)。结论该方法操作简便、易行、稳定,具有良好的灵敏性、重现性和回收率,可用于昆仑雪菊药材的质量控制。     

九种伊提日非力蜜膏中没食子酸及鞣花酸的含量测定

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定9种伊提日非力蜜膏中没食子酸和鞣花酸含量的测定方法。方法:色谱柱为Waters symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%的磷酸水溶液,梯度洗脱。检测波长为254nm;流速为1.0m L·min-1;柱温25℃;进样量5μL。结果:没食子酸和鞣花酸分别在58.4~350.4μg,64.0~384.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为100.6%,99.8%,RSD≤1.49%。结论:该方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于伊提日非力类蜜膏中没食子酸和鞣花酸的同时测定。     

HPLC-MS/MS法同时测定紫菀中9种化学成分

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定紫菀中山柰酚、槲皮素、木犀草素、异鼠李素、东莨菪内酯、伞形花内酯、阿魏酸、咖啡酸和绿原酸9种化学成分的方法。方法采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水(0.05%甲酸)-乙腈(0.05%甲酸),梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为650℃。结果山柰酚、槲皮素、木犀草素、异鼠李素、东莨菪内酯、伞形花内酯、阿魏酸、咖啡酸和绿原酸分别在0.970~30.30μg/m L(r=0.998 7)、0.498~15.55μg/m L(r=0.999 6)、0.014~0.438μg/m L(r=0.999 5)、0.022~21.95μg/m L(r=0.998 5)、0.011~1.100μg/m L(r=0.999 5)、0.008~0.247μg/m L(r=0.999 8)、0.194~6.050μg/m L(r=0.999 6)、0.197~6.150μg/m L(r=0.999 5)和1.459~45.609μg/m L(r=0.999 0)线性关系良好;平均回收率在97.43%~103.87%,精密度RSD值为1.95%~3.09%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于紫菀中9种化学成分的同时测定。     

HPLC法测定金银花炒炭前后芦丁等6种有效成分的含量变化

目的:探讨高效液相色谱法(HPLC)测定金银花炒炭前后芦丁等6种有效成分的含量变化。方法:取适量金银花药材,将其均分为6份,每份200g,270℃炒至焦褐色,炒炭细粉过筛后加入50%甲醇,超声1小时,采用0.45μm滤膜过滤后待检。同时制备对照品溶液。采用HPLC法,色谱柱为Aglient phenyl柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)-0.5%醋酸(B)溶液流动相进行梯度洗脱操作,以355nm为检测波长,柱温26℃,检测金银花炒炭前后芦丁、咖啡酸、绿原酸、槲皮素、木犀草苷、金丝桃苷等6种有效成分含量变化。结果:芦丁、咖啡酸、绿原酸、槲皮素、木犀草苷、金丝桃苷检测进样量均成良好线性关系,线性范围分别为:0.0022~0.83μg(r=0.9996)、0.0020~0.85μg(r=0.9997)、0.0014~9.73μg(r=0.9996)、0.0021~0.84μg(r=0.9995)、0.0024~0.87μg(r=0.9994)、0.0020~0.93μg(r=0.9998)。稳定性、精密性及重复性试验RSD2.30%,稳定性、精密性及重复性良好。6种有效成分平均加样回收率分别为97.78%、97.76%、96.88%、98.31%、98.85%、99.54%。与炒炭前比较,炒炭后金银花中芦丁含量明显增加,咖啡酸、绿原酸含量明显下降,槲皮素、木犀草苷、金丝桃苷含量无明显变化。结论:金银花炒炭前后6种有效成分存在一定变化,HPLC法可有效检测金银花6种有效成分,且操作简单、稳定性、精密性及重复性好。     

HPLC同时测定红花药材中4种化学成分含量

目的建立HPLC同时测定红花药材中羟基红花黄色素A、芦丁、槲皮素、山柰素4种化学成分含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),DAD检测器,以0.5%磷酸溶液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.8 m L/min,进样量为10μL,检测波长为360 nm。结果羟基红花黄色素A在0.077 6~0.776 0μg(r=0.999 9)、芦丁在0.046 0~0.460 0μg(r=0.999 6)、槲皮素在0.006 4~0.064 0μg(r=0.999 9)、山柰素在0.012 8~0.128 0μg(r=0.999 7)范围内呈良好线性关系。羟基红花黄色素A、芦丁、槲皮素、山柰素的平均回收率分别为99.68%、99.78%、102.03%、97.03%,RSD(n=6)分别为2.29%、1.52%、1.02%、2.05%。结论该法简便、准确,灵敏度高,稳定性和重复性好,可用于红花药材的质量控制。     

UPLC法同时测定黑果腺肋花楸浆果中原花青素B1、原花青素B2、原花青素B4、芦丁、槲皮素

目的利用超高效液相色谱配置二极管阵列检测器,旨在建立同时测定黑果腺肋花楸浆果中原花青素B1、原花青素B2、原花青素B4、芦丁和槲皮素的方法。方法色谱柱为ACQUITY UPLC?HSS T3 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);甲醇-0.03%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;柱温35℃;体积流量为0.2 m L/min;检测波长:原花青素B1、原花青素B2和原花青素B4为280 nm,芦丁和槲皮素为360 nm。结果原花青素B1、原花青素B2、原花青素B4、芦丁和槲皮素分别在2.2~44.0μg/m L(r=0.999 2)、50~1 000μg/m L(r=0.999 5)、3.6~54.0μg/m L(r=0.999 2)、7.4~148.0μg/m L(r=0.999 4)和2.1~42.0μg/m L(r=0.999 7)呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.23%、99.64%、102.31%、98.74%和103.53%,RSD分别为2.13%、1.23%、2.89%、2.96%、2.64%。黑果腺肋花楸浆果中原花青素B1、原花青素B2、原花青素B4、芦丁和槲皮素的平均质量分数分别为129.78、3 834.99、196.02、134.40、79.10μg/g。结论该方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于同时测定黑果腺肋花楸浆果中5种主要有效成分,将为黑果腺肋花楸质量控制提供科学依据。     

RP-HPLC法同时测定金银花中10种化学成分

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C含有量的方法。方法金银花的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长350 nm;体积流量1.0m L/min;柱温30℃。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在0.228~2.280μg(r=0.999 6)、1.588~15.880μg(r=0.999 8)、0.102~1.020μg(r=0.999 5)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.030~0.300μg(r=0.999 2)、0.016~0.160μg(r=0.999 3)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.046~0.460μg(r=0.999 5)、0.430~4.300μg(r=0.999 3)、0.702~7.020μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.9%(RSD为2.9%)、100.2%(RSD为2.6%)、102.9%(RSD为1.7%)、99.7%(RSD为2.7%)、103.1%(RSD为0.8%)、100.7%(RSD为2.9%)、101.13%(RSD为1.8%)、99.5%(RSD为2.9%)、100.8%(RSD为1.4%)、102.2%(RSD为1.9%)。结论该方法灵敏、准确,可为金银花的质量评价标准提供科学依据。其中,来自江苏、山东、河北和河南省10个样品中的新绿原酸含有量差异最大。     

辽宁省5种老鹳草中5种活性成分的含量测定

目的:建立HPLC同时测定老鹳草属5种老鹳草中原儿茶酸、没食子酸、柯里拉京、鞣花酸和金丝桃苷含量的方法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%磷酸-乙腈梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:原儿茶酸、没食子酸、柯里拉京、鞣花酸和金丝桃苷5种成分的线性范围分别为0.500~5.000μg(r=0.999 5),0.075~0.750μg(r=0.999 7),1.790~17.900μg(r=0.999 9),0.580~5.800μg(r=0.999 6),0.065~0.650μg(r=0.999 6),平均回收率在94.05%~102.58%,RSD在1.6%~2.9%。结论:该方法简单、准确,具有良好的重复性和稳定性,可为老鹳草药材的质量评价提供一定的参考依据。     

HPLC法同时测定杜仲叶中4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定杜仲叶中4种成分含量的方法。方法:采用C18色谱柱(200mm×4.6 mm,10μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱(甲醇:0~2 min,22%;2~6 min,22~60%;6~20 min,60%;20~24 min,60~22%;24~28 min,22%);流速0.8 m L/min;柱温30℃;检测波长绿原酸为327 nm,芦丁、槲皮素、山奈酚为360 nm。结果:绿原酸、芦丁、槲皮素、山奈酚进样量分别在16.4~98.4μg/m L,15.6~93.6μg/m L,15.18~91.07μg/m L,15.7~94.2μg/m L范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.0%、98.6%、102.9%、103.3%。结论:建立的方法符合方法学验证要求,可用于杜仲叶中绿原酸、芦丁、槲皮素、山奈酚4种成分的含量测定。