大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的工艺条件,为单叶铁线莲总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法 采用比色法测定总皂苷;比较了5种大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、静态解吸率,筛选出适宜的树脂;对最佳树脂进行动态吸附、解吸试验,确定最佳的吸附洗脱工艺。结果 D-101大孔树脂对单叶铁线莲总皂苷有较好的吸附分离性能。最佳工艺条件为：上样液质量浓度为生药0.2 g/mL,pH值为5,上样体积流量为1 BV/h;4 BV蒸馏水洗脱杂质;4 BV 70%乙醇洗脱总皂苷,洗脱体积流量2 BV/h。按此工艺条件生产的总皂苷质量分数达到71.53%,收率86.02%,精制度达238.81%。结论 D-101大孔吸附树脂适合富集纯化单叶铁线莲中总皂苷。     

太白楤木总皂苷纯化工艺研究

目的研究大孔吸附树脂吸附提取太白楤木总皂苷的工艺条件及参数。方法以总皂苷为考察指标,研究树脂吸附容量、上样浓度、洗脱溶媒及其用量等工艺条件。结果通过HPD300型大孔树脂吸附后,先用4BV的去离子水水洗除杂,然后用2BV的70％的乙醇以1BV／h的速度洗脱,总皂苷纯度可达60．08％。结论此法能较好地分离纯化太白楤木总皂苷,是简便、可行的纯化方法。     

AB-8大孔吸附树脂纯化柴胡总皂苷工艺条件研究

目的 考察AB-8大孔吸附树脂对柴胡总皂苷的分离纯化方法.方法 根据柴胡总皂苷的结构特点,考察AB-8树脂的吸附性能,对AB-8吸附树脂纯化柴胡总皂苷的工艺条件进行了筛选,并采用紫外-可见分光光度法对柴胡总皂苷含量进行定量分析.结果 AB-8大孔吸附树脂对柴胡总皂苷具有较好的吸附选择性.吸附纯化的最佳工艺条件为吸附流速1BV/h,以70%乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2BV/h.采用上述工艺条件,产品纯度大于60%.结论 AB-8树脂用于柴胡总皂苷的分离纯化简单有效,易于工业化推广.     

大孔吸附树脂分离纯化白芍总皂苷的研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化白芍总皂苷的工艺条件及参数.方法 以白芍总皂苷的吸附量和洗脱率为指标,筛选大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化白芍总皂苷的吸附和洗脱条件.结果 AB-8树脂对白芍总皂苷有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为:上样浓度为0.2g(生药)/ml,以10BV 70%乙醇溶液洗脱,吸附及洗脱流速均为2BV/h,洗脱液蒸干,即得纯化的白芍总皂苷提取物.纯化后白芍总皂苷含量大于60%.结论 AB-8大孔吸附树脂分离纯化白芍总皂苷是可行的.     

大孔树脂纯化北五味子中总木脂素的工艺研究

目的:研究大孔树脂纯化北五味子中总木脂素的工艺条件。方法:以吸附量和解析率为指标,通过静态吸附-解析试验,从不同型号的大孔树脂中筛选出最佳型号的树脂;以解析率为指标,采用单因素试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、上样浓度及上样量等对北五味子总木脂素大孔树脂纯化工艺的影响。采用紫外分光光度法测定总木脂素含量。结果:最佳纯化工艺为:取AB-8型树脂20 m L(湿体积)湿法上柱,上样液浓度1.5 mg/m L,上样量6 BV,加5 BV的95%乙醇按3 BV/h的流速进行洗脱。结论:AB-8型大孔树脂对五味子中总木脂素有良好的纯化效果。     

大孔吸附树脂富集纯化白花刺参总皂苷的工艺研究

目的 研究大孔树脂吸附法富集和纯化白花刺参总皂苷的工艺参数及条件。方法 以总皂苷为考察指标,对HPD-100、HPD-300、HPD-722、D-101、SA-2、AB-8、ADS-7、X-5 8种大孔吸附树脂富集和纯化总皂苷的吸附和解吸性能进行评价。结果 HPD-100树脂纯化总皂苷的最佳条件分别为：吸附条件为药液的质量浓度为0.25 g/mL;pH值为5.32;洗脱液体积流量为1.5 BV/h;最佳吸附容量为3.4 mL/g;解吸条件为用2 BV的蒸馏水洗脱除去杂质后,换用60%乙醇4 BV洗脱。通过HPD-100树脂纯化后,白花刺参总皂苷的纯度由21.30%上升为58.19%,平均回收率为91.58%。结论 建立HPD-100大孔吸附树脂富集和纯化白花刺参总皂苷的方法简便可行、专属性强,并且可以为中草药有效成分的大规模生产提供参考。     

大孔吸附树脂法纯化黄芩总黄酮工艺的研究

目的 考察8种大孔吸附树脂对黄芩总黄酮的分离纯化的影响,优选出纯化黄芩总黄酮的大孔吸附树脂,并确定纯化黄芩总黄酮的工艺参数。方法 以黄芩总黄酮为考察指标,采用静态和动态吸附两种方法,优选出对黄芩总黄酮吸附性能最佳的大孔吸附树脂,并对其工艺进行筛选,确定了纯化黄芩总黄酮的最佳工艺参数。结果AB-8型大孔吸附树脂对黄芩总黄酮有最佳的吸附分离性能,其纯化黄芩总黄酮的工艺条件为：黄芩提取液直接上样,最大上样体积为3 BV,洗脱剂为70％乙醇,洗脱剂用量为7 BV。结论 AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩总黄酮效果良好。     

大孔吸附树脂分离纯化朝鲜蓟叶中洋蓟素的研究

目的 研究大孔吸附树脂从朝鲜蓟叶中分离纯化洋蓟素的工艺条件。方法 对7种不同类型的树脂进行静态吸附和动态吸附试验,以树脂的吸附量、解吸率、吸附速度作为考察指标,筛选出最佳的大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化的工艺条件。结果 LSA-21树脂分离效果最佳,LSA-21分离纯化的工艺参数为：以2 BV/h的体积流量上样,以3倍树脂床体积的50%乙醇以2 BV/h的体积流量进行洗脱,以此工艺获得的产品中洋蓟素质量分数为5.63%,灰分质量分数为0.61%,产品的得率为5.56%,产品质量满足市场要求。结论 LSA-21大孔吸附树脂综合性能最好,适合于洋蓟素的分离纯化。     

大孔树脂纯化芦笋总皂苷的工艺研究

目的 研究芦笋总皂苷的大孔树脂纯化工艺。方法 采用静态及动态吸附解吸试验优选适宜的大孔树脂,并优化纯化条件。结果 S-8型树脂对芦笋总皂苷有较好的吸附和洗脱效果,并具有良好的脱色效果,其最佳纯化条件为上样质量浓度1 mg/mL,上样量60 mL/g树脂,用pH 7的75%乙醇洗脱,洗脱剂用量为10 mL/g树脂。纯化后得提取物中芦笋总皂苷的质量分数可达50.15%,脱色率为92.23%。结论 S-8型大孔树脂用于富集芦笋总皂苷效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

太白楤木总皂苷对小鼠急性酒精性肝损伤的干预作用

目的 探讨太白楤木总皂苷对小鼠急性酒精性肝损伤的保护作用及其机制。方法 将健康昆明小鼠60只随机分为空白组（生理盐水）、模型组（生理盐水）、阳性对照组（联苯双酯,125mg/kg）、太白楤木总皂苷高、中、低剂量组（400、200、100mg/kg）,每组10只,雌雄分开饲养,灌胃给药。除空白组外,其余各组每日上午给予56°北京二锅头（10mg/kg）灌胃,下午给予干预治疗,连续7天。末次给药8h后,检测小鼠肝脏指数,血清及肝组织中丙氨酸氨基转移酶（ALT）、天门冬氨酸氨基转移酶（AST）含量,肝组织中超氧化物歧化酶（SOD）活性、丙二醛（MDA）含量,HE染色观察肝组织病理改变。结果 与模型组比较,太白楤木总皂苷不同浓度治疗组均能够降低酒精性肝损伤小鼠血清及肝组织中ALT、AST水平（P<0.01）,升高肝组织SOD活性（P<0.01）,降低MDA含量（P<0.05）;肝组织HE染色显示,太白楤木总皂苷可明显减轻小鼠肝损伤的病变程度。结论 太白楤木总皂苷对急性酒精性肝损伤小鼠具有一定的保护作用,其作用机制可能与对抗自由基生成,抑制氧化应激来实现抑制抗氧化应激有关。     

海藻、芫花反甘草的研究进展

中药配伍中相反指两种药物合用产生或增强毒性或使疗效降低,而“十八反”是重要的配伍禁忌,也是现代药性理论争议最多的问题,且至今尚未形成较统一的判断标准和结论。主要介绍了“十八反”中有关海藻、芫花反甘草的毒性和机制研究,探讨了影响“十八反”的因素,并在此基础上提出根据不同药物的特点确定其特定部位的安全药理实验内容的观点。     

金钗石斛茎的化学成分研究

目的 对金钗石斛Dendrobium nobile茎的化学成分进行研究。方法 采用正相及反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱及制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果 分离得到11个化合物,分别鉴定为石斛碱（1）、石斛醚碱（2）、邻苯二甲酸丁酯（3）、松脂素（4）、N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺（5）、N-反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺（穆坪马兜铃酰胺,6）、N-顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺（7）、N-反式香豆酰酪胺（8）、N-顺式香豆酰酪胺（9）、山药素III（10）、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯（11）。结论 化合物3、5～9均为首次从该植物中分离获得,其中化合物9为首次从石斛属植物中分离获得。     

小花八角化学成分研究

目的 研究小花八角Illicium micranthum的化学成分。方法 小花八角的枝叶提取物经醋酸乙酯萃取,余下水相经过反复的柱色谱分离、通过波谱分析确定化合物结构。结果 分离得到了1个新化合物和9个已知的成分,分别是小花八角苷（1）、7-β-D-glucosyl pseudomajucin（2）、4, 7, 9-trihydroxy-3, 3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-9-O-α-L-rhamnopyranoside（3）、icariside E3（4）、isolariciresinol-3a-O-β-D-glucopyranoside（5）、芦丁（6）、杨梅树皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷（7）、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、山柰酚-8-C-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、莽草酸（10）。结论 化合物1为新化合物,是首次从八角属植物中分离到的seco-prezizaane型降倍半萜类化合物;化合物2～6为首次从该植物中分离得到。     

黄连的化学成分研究

目的 研究毛茛科植物黄连Coptis chinensis根茎的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等技术对黄连95%乙醇提取物进行分离,根据理化性质与光谱数据鉴定化合物的结构。结果 从黄连95%乙醇提取物的氯仿萃取部分分离得到10个化合物,分别鉴定为N-顺式阿魏酰基酪胺（1）、唐松草林碱（2）、(S)-2-吡咯烷酸-5-甲酸乙酯（3）、5-羟基吡啶-2-甲酸甲酯（4）、3-吲哚甲醛（5）、环-(苯丙-亮)二肽（6）、环-(苯丙-缬)二肽（7）、开环异落叶松脂醇（8）、n-butyl 3-O-feruloylquinate（9）、methyl 3-O-feruloylquinate（10）。结论 化合物1～8为首次从该属植物中分离得到。     

青枯菌诱导广藿香防御相关酶同工酶分析

目的 研究青枯菌诱导广藿香的致病过程及防御相关酶同工酶的动态变化。方法 利用青枯菌粗毒素诱导广藿香试管苗,并用聚丙烯酰胺凝胶电泳法,对诱导植株中超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（CAT）、过氧化物酶（POD）同工酶谱带的变化进行分析。结果 青枯菌诱导1～7 d后的广藿香植株,表现渐进的发病过程,开始时,植株失绿、少数叶片萎垂;逐渐植株茎杆弯曲、整株叶片萎蔫。同工酶电泳分析表明,SOD同工酶在第1、3天时分别出现了新谱带,与对照共有的谱带,强度先增后减;CAT同工酶在第3、5天时分别出现新谱带,第6天时强度达到最大;POD同工酶在第1、4天时分别出现了新谱带,强度先增后减,第7天时所有谱带消失。结论 青枯病的发生呈现渐进的过程。青枯菌诱导1～7 d,广藿香SOD、CAT和POD同工酶谱带在数目和强度上均有所不同,呈动态变化,表明SOD、CAT和POD在广藿香抵抗青枯菌入侵时可能起到较为重要的作用。     

N-脂肪酰-N-三甲基壳聚糖的合成及其对蛇床子素的增溶作用

目的 合成2类两亲性壳聚糖（chitosan,CS）衍生物,自组装成聚合物胶束作为难溶性药物的新型递药载体。方法 先将CS与碘甲烷反应生成N-三甲基壳聚糖（trimethyl chitosan,TMC）,然后在TMC的氨基上引入长链脂肪酸（软脂酸和癸酸）,合成了两亲性的N-脂肪酰-N-三甲基壳聚糖（N-fatty acyl-N-Trimethyl chitosan,FA-TMC）衍生物。通过FT-IR、¹H-NMR和元素分析法,对衍生物的分子结构和N-位取代度进行表征,同时以疏水性药物蛇床子素（osthole,OST）为模型,探讨其胶束增溶特性。结果 实验合成了2类6种不同的新型CS衍生物,分析显示季胺化程度和脂肪酰基接枝率对FA-TMC的胶束性质有较大的影响;对于超声法制备的OST载药胶束,季胺化程度为62.00%、软脂酰基接枝率为13.37%的N-软脂酰-N-三甲基壳聚糖（N-palmitoyl-N-trimethyl chitosan,PA-TMC）和季胺化程度为43.06%、癸酰基接枝率为22.00%的N-癸酰-N-三甲基壳聚糖（N-caprinoyl-N-trimethyl chitosan,CA-TMC）的包封率分别为76.67%、79.11%,载药量分别为19.01%、19.08%,可使OST在水中的溶解度提高两个数量级。结论 FA-TMC是一种具有潜在应用价值的增溶载体,其在水中能自组装形成胶束,并对OST有明显的增溶作用,为OST制剂深入研究与应用奠定了基础。     

布渣叶的化学成分研究

目的 研究布渣叶Microcos paniculata的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、大孔树脂等柱色谱及制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱数据等鉴定结构。结果 从布渣叶的醋酸乙酯和正丁醇萃取部位分离并鉴定了12个化合物,分别为异鼠李素（1）、表儿茶素（2）、黑麦草内酯（3）、去氢吐叶醇（4）、香草酸（5）、丁香酸（6）、咖啡酸甲酯（7）、对羟基苯甲酸（8）、对香豆酸（9）、木栓醇（10）、豆甾醇（11）、β-谷甾醇（12）。结论 化合物3～7、9～12均为首次从该属植物中分离得到,其中化合物3和4为首次从该属植物中分离得到的单萜类化合物。     

嗜肺军团菌mip/flaA二联优势抗原表位基因融合表达载体的构建及表达

目的 选取嗜肺军团菌mip/flaA优势抗原表位基因,构建mip/flaA二联优势抗原表位基因融合表达载体,并在原核系统中表达,为后续制备嗜肺军团菌蛋白疫苗提供初步的实验基础。方法 运用生物信息学方法对Mip和FlaA蛋白的二级结构和表面特性如理化性质、亲水性、可塑性、抗原指数以及胞外区等方面进行分析,选择其活性表位可能存在的区域为优势抗原表位区。通过PCR扩增和T4连接酶构建pET-mip、pET-flaA和pET-mip/flaA优势抗原表位基因融合表达载体,并诱导其在大肠杆菌中表达。结果 Mip和FlaA都存在多个潜在的抗原表位位点,选取其优势抗原表位区域进行克隆和表达获得成功,并成功表达了mip/flaA二联优势抗原表位融合蛋白。结论 DNA Star软件和Expasy在线蛋白分析系统能够成功预测嗜肺军团菌Mip和FlaA 抗原的表位;选取其优势抗原表位成功构建了pET-mip/flaA二联原核表达载体,并高效表达。     

长药隔重楼化学成分研究

目的 研究长药隔重楼Paris polyphylla var. pseudothibetica根茎中的化学成分,为阐明其有效成分及扩大重楼属植物的药用资源提供科学依据。方法 利用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、正反相制备色谱等手段进行分离纯化,并通过¹H-NMR、¹³C-NMR、ESI-MS等波谱技术进行结构鉴定。结果 从长药隔重楼中分离得到了12个化合物,分别鉴定为：薯蓣皂苷元（1）、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、β-谷甾醇（6）、豆甾醇（7）、胡萝卜苷（8）、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、山柰酚（10）、β-蜕皮激素（11）、蔗糖（12）。结论 化合物1～9为首次从该植物中分离得到。     

维药药西瓜化学成分的分离与鉴定

目的 研究药西瓜Citrullus colocynthis的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20等色谱手段结合重结晶技术进行分离纯化,通过NMR波谱数据和理化性质确定化合物的结构。结果 从药西瓜中分离得到11个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇（1）、α-菠甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、α-菠甾酮（3）、双-[(2-乙基) 己基] 邻苯二甲酸酯（4）、对羟基苯甲酸（5）、6-C-对甲基苄基牡荆素（6）、双氢葫芦素E（7）、葫芦素E（8）、异表双氢葫芦素D（9）、双氢异葫芦素B-25-乙酯（10）、葫芦素E-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（11）。结论 化合物6为新化合物,命名为6-C-对甲基苄基牡荆素;化合物1～5、7、9、10均为首次从该属植物中分离得到。