健脑丸质量控制研究

目的：对健脑丸的质量控制标准进行研究。方法：采用薄层色谱法对健脑丸中丹参、天麻进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定肉苁蓉中的松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量。结果：用薄层色谱法鉴定出天麻素和丹参酮ⅡA的存在。采用HPLC法测定了该丸剂中毛蕊花糖苷的含量,方法精密度、稳定性、重复性良好,平均回收率为：松果菊苷97%,毛蕊花糖苷102%,RSD值为：松果菊苷0.91%,毛蕊花糖苷1.86%。结论：该方法简便、准确、重复性好,能有效控制健脑丸的质量。     

不同产地管花肉苁蓉中有效成分的定量分析

目的建立管花肉苁蓉药材中松果菊苷、毛蕊花糖苷和半乳糖醇的HPLC测定方法。方法采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱,甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,在检测波长330nm、柱温为35℃的条件下对松果菊苷和毛蕊花糖苷的量进行测定;采用Prevail Carbohydrate ES聚合凝胶柱色谱柱,以乙腈-水(77∶23)为流动相,体积流量为0.7mL/min,以ELSD为检测器,在柱温为25℃的条件下对半乳糖醇进行测定。结果松果菊苷的平均回收率为100.29%,RSD为1.32%;毛蕊花糖苷的平均回收率为102.10%,RSD为1.14%;半乳糖醇的平均回收率为99.42%,RSD为2.83%。结论本方法对管花肉苁蓉质量标准的制定和栽培基地的选择具有很好的参考价值。     

RP-HPLC法测定短筒兔耳草中松果菊苷

目的 建立短筒兔耳草中松果菊苷的RP-HPLC测定方法。方法 短筒兔耳草经流动相超声提取后,用RP-HPLC法测定。采用Alltech Prevail C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙睛-甲醇-1%醋酸（10∶15∶75）,体积流量1.0 mL/min,检测波长334 nm,柱温为室温。结果 松果菊苷进样量在0.46～18.40 μg内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.999 9）;平均回收率为101.11%,RSD为2.09%（n＝6）。结论 采用RP-HPLC测定短筒兔耳草药材中松果菊苷的含量,该方法准确、快速、简便,重复性好,适用于短筒兔耳草中松果菊苷的质量控制。     

HPLC法测定独一味根中环烯醚萜苷和苯乙醇苷

目的 建立HPLC法,同时测定独一味根中4种环烯醚萜苷胡麻属苷、山栀苷甲酯、7,8-dehydropenstemoside、8-O-乙酰山栀苷甲酯和2种苯乙醇苷连翘酯苷、毛蕊花糖苷。方法 采用高效液相色谱法,Waters Symmetry柱（100 mm×3.5 mm,3.5 μm）,柱温25 ℃,流动相为甲醇-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min,检测波长235、332 nm。结果 胡麻属苷在0.236～1.410 μg、山栀苷甲酯在0.440～2.640 μg、7,8-dehydropenstemoside在0.094～0.564 μg、8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.750～4.500 μg、连翘酯苷在0.698～4.180 μg、毛蕊花糖苷在0.455～2.730 μg线性关系良好,回收率均在96.75%～103.97%,RSD均小于2%。结论 此方法同时测定了独一味根中6种化学成分,方法分离度好,快速,简便,结果稳定。     

采籽前后荒漠肉苁蓉不同部位中有效成分含量测定

目的:考察采籽前后荒漠肉苁蓉不同部位中松果菊苷、毛蕊花糖苷含量。方法:采用RP-HPLC法,Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱:0～37min,26.5%A;37～40min,26.5%～29.5%A;40～65min,29.5%A;检测波长:334nm;流速:1mL/min;柱温:35℃。结果:松果菊苷在0.0284～0.6320μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.56%,RSD为1.82%(n=6),毛蕊花糖苷在0.0320～0.7100μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.22%,RSD为0.97%(n=6)。采籽前随机抽取的7根药材,其头部及根部中松果菊苷、毛蕊花糖苷总量均大于0.30%,符合《中华人民共和国药典》规定,其中2根药材头部两成分总量大于根部;采籽后药材中只有1号根部两成分总量符合《中华人民共和国药典》规定,其余均不符合。结论:采籽后药材中有效成分松果菊苷、毛蕊花糖苷总量明显低于采籽前,药材的头部与根部存在较大差别,但其个体差异较大,未显示一致性。     

HPLC法测定小儿咳喘颗粒中黄芩苷

目的 建立HPLC法测定小儿咳喘颗粒中黄芩苷的方法,控制产品的质量。方法 采用高效液相色谱法对小儿咳喘颗粒中的黄芩苷进行测定。色谱柱：Hypersil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）,体积流量1 mL/min,检测波长280 nm;柱温室温。结果 黄芩苷的线性范围分别为0.049 5～1.485 0 μg,平均回收率为99.99%,RSD为0.52%。结论 方法可行、重现性好,能有效地控制小儿咳喘颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定菊明降压丸中蒙花苷

目的 采用HPLC法测定菊明降压丸中蒙花苷。方法 色谱条件为Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-4.3%冰醋酸(52∶48);体积流量：1 mL/min;检测波长：334 nm;柱温：30 ℃。结果 蒙花苷的线性范围为24.008~384.134 ng (r=1),平均回收率为104%,RSD为1.4%。结论 本法专属性、重复性好,可用于菊明降压丸的质量控制。     

肉苁蓉枸杞咀嚼片质量标准研究

目的研究肉苁蓉枸杞咀嚼片的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对肉苁蓉枸杞咀嚼片中的肉苁蓉、枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对肉苁蓉主要成分松果菊苷、毛蕊花糖苷进行定量分析,色谱柱为Hypersil BDS C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,流速1 mL/min,检测波长330 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果肉苁蓉和枸杞子的TLC特征斑点清晰、专属性强;松果菊苷和毛蕊花糖苷分别在41.8~418.0μg/mL(r=0.999 9)和40~400μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回收率分别为99.58%(RSD=0.85%)、99.31%(RSD=1.13%)。结论所建立的定性和定量分析方法能有效控制该咀嚼片的质量。     

耳聋左慈丸在大鼠体内的药代动力学

建立大鼠血浆中耳聋左慈丸中成分毛蕊花糖苷、氧化芍药苷、松果菊苷、苯甲酰芍药苷的共检测LC-MS/MS定量方法，并运用此方法评价耳聋左慈丸在大鼠体内的药代动力学行为。采用甲醇作为蛋白沉淀剂，用蛋白沉淀法处理血浆样本，以甲醇为有机相，0.1%甲酸水溶液为水相，在负离子模式下对毛蕊花糖苷、氧化芍药苷、松果菊苷、苯甲酰芍药苷进行定量分析方法的建立，并且对所建方法进行方法学考证。选取健康SD大鼠，单次灌胃20 mL/kg（相当于原药10 g/kg剂量）的耳聋左慈丸提取液，运用建立的方法测定在给药后不同时间间隔的待测物质血浆浓度，并利用Phoenix WinNonlin8.3软件经非房室模型拟合计算药代动力学参数。方法学验证结果表明，毛蕊花糖苷（r = 0.993 7）、氧化芍药苷（r = 0.994 6）在0.5 ~ 50 ng/mL范围内线性良好， 松果菊苷（r = 0.993 6）、苯甲酰芍药苷（r = 0.992 6）在1 ~ 100 ng/mL范围内线性良好，4种物质的批间及批内精密度的RSD均小于15%，批间及批内准确度均在85% ~ 115%之间。提取回收率、基质效应和稳定性均满足相关要求。在大鼠单次灌胃耳聋左慈丸提取液后，4种待测物质都发生了较快的吸收和消除，氧化芍药苷、松果菊苷、苯甲酰芍药苷的血药浓度-时间曲线中都出现双峰现象；与其他3种物质相比，氧化芍药苷在大鼠血浆中浓度较高，c_max1为（24.40 ± 4.78） ng/mL，c_max2为（22.50 ± 2.70） ng/mL。结果表明，该方法的验证结果符合生物样本分析方法指导原则，可用于评价耳聋左慈丸提取液在大鼠体内的药代动力学行为。     

HPLC法测定复方玄参止咳胶囊中哈巴俄苷

目的 建立复方玄参止咳胶囊中哈巴俄苷的测定方法。方法 采用高效液相色谱法,Irregular C₁₈（250 mm×4.6 mm, 10μm）;乙腈-1.0％醋酸（26∶74）为流动相;检测波长为278 nm;柱温为室温。结果 哈巴俄苷在0.061～1.076 μg线性关系良好,r =0.999 9,平均加样回收率为99.6％,RSD为2.06％。结论 该方法简便、快速、准确,为复方中测定哈巴俄苷提供了可靠的方法。     

扶正润肠丸质量标准研究

目的 建立扶正润肠丸的质量标准。方法 参照《中华人民共和国药典》2015年版通则规定及相关文献,采用薄层色谱(TLC)法对扶正润肠丸中黄芪、肉苁蓉、熟地黄等3味中药进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定扶正润肠丸中指标性成分松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的含量。结果TLC定性鉴别方法能够有效鉴别3味药材,薄层斑点清晰,且阴性对照无干扰;松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的回归方程分别为Y=1.246×108X-1.730×104(r=0.9995)、Y=6.998×108X+5.119×103(r=0.9996)、Y=2.948×108X-1.687×104(r=0.9996),线性范围分别为1.1×10-3～7.7×10-2,2.950×10-5～2.065×10-3,1.33×10-4～9.31×10-3mg/m L;平均加样回收率分别为101.04%,99.80%,100.32%,RSD分别为1.16%,1.47%,1.19%; 20批样品含量测定结果中松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷含量范围分别为22.710～38.226,0.363～0.597,2.970～6.012 mg/g。结论 建立的质量控制方法专属性强、简便、快捷,可用于扶正润肠丸的质量控制。     

HPLC法测定益精血合剂中毛蕊花糖苷含量

目的:建立益精血合剂中毛蕊花糖苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18色谱柱,以乙腈-甲醇-1%醋酸水溶液(10∶15∶77)为流动相;流速为1 m L/min;检测波长为334 nm。结果:毛蕊花糖苷进样量在0.096 8~0.968μg的范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为96.8%,RSD为1.9%。结论:该法稳定、准确、可靠,重复性好,可用于益精血合剂中毛蕊花糖苷的含量测定。     

HPLC法测定稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Rd与党参炔苷的含量

[目的] 建立高效液相法（HPLC）同时测定稳心颗粒中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、Rb₁、Rd与党参炔苷的含量。[方法] 采用Agilent1260 DAD高效液相色谱仪,Amethyst C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,4μm）,乙腈-水为流动相,检测波长为210 nm,流速1 mL/min。[结果] 三七皂苷R₁对照品在8~247 mg/L线性关系良好,平均回收率为102.69%,RSD=2.74%（n=6）;人参皂苷Rg₁对照品在14~422 mg/L线性关系良好,平均回收率为98.72%,RSD=1.85%（n=6）;党参炔苷对照品在1.5~42 mg/L线性关系良好,平均回收率为97.69%,RSD=1.94%（n=6）;人参皂苷Rb₁对照品在2.65~847 mg/L线性关系良好,回收率为102.11%,RSD=1.96%（n=6）;人参皂苷Rd对照品在8~255 mg/L线性关系良好,平均回收率为99.66%,RSD=2.49%（n=6）。[结论] 本实验中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、Rb₁、Rd和党参炔苷的含量测定方法稳定可靠,可作为稳心颗粒中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、Rb₁、Rd与党参炔苷含量测定方法。     

管花肉苁蓉不同部位有效成分含量的考察比较

目的 考察新疆和田地区不同产地的管花肉苁蓉不同部位中松果菊苷、毛蕊花糖苷和苯乙醇总苷的含量.方法 分别采用高效液相色普法(HPLC)和紫外分光光度(UV)法检测管花肉苁蓉不同部位中松果菊苷、毛蕊花糖苷和苯乙醇总苷的含量.结果同一株管花肉苁蓉中松果菊苷在根部与顶部的含量差异最大达22.4倍,毛蕊花糖苷在根部与顶部的差异最大达到16.7倍,苯乙醇总苷在根部与顶部的差异最大达到8.7倍.结论 管花肉苁蓉各部位有效成分含量的差异悬殊,有效成分主要分布在根部,实验结果将为更加合理科学地使用开发管花肉苁蓉提供依据.     

HPLC法测定鸭跖草中异荭草素

目的 建立鸭跖草中异荭草素的定量测定方法,为鸭跖草质量标准的建立提供科学依据。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱：ZORBAX EXTEND C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：乙腈-0.1%磷酸(15∶85),检测波长：350 nm。结果 线性良好,异荭草素平均加样回收率为99.98%,RSD为1.62%。结论 本方法准确、简便,精密度和分离度良好,可用于测定鸭跖草药材中异荭草素的量。     

不同产地板蓝根药材中水杨酸量的比较

目的 建立板蓝根抗内毒素有效成分水杨酸的高效液相色谱测定方法,测定不同产地板蓝根药材中水杨酸的量。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.5 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(22∶78);体积流量为1.0 mL/min;检测波长为237 nm;柱温为30 ℃。结果 水杨酸在0.081 2～0.975 4 μg与峰面积线性关系良好,r=0.998 3,平均加样回收率为99.21%,RSD为2.30%(n=9)。结论 本方法简便,重现性好,为评价板蓝根药材的质量提供科学依据;不同产地的板蓝根药材水杨酸的量差别较大。     

RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

人工栽培与野生肉苁蓉有效成分及种子质量研究

目的:研究人工栽培与野生肉苁蓉有效成分及种子质量,为肉苁蓉资源的合理开发与利用提供理论依据。方法:采用高效液相色谱法测定松果菊苷和毛蕊花糖苷含量,通过筛选法、浸泡法及种子发芽实验分别进行种子分级、种子饱满度测定及种子萌发率测定。结果:人工栽培与野生肉苁蓉有效成分均高于中国药典水平,但人工栽培肉苁蓉松果菊苷含量(2.31%)显著高于野生含量(1.14%),而人工栽培肉苁蓉毛蕊花糖苷含量(0.05%)显著低于野生含量(0.43%);野生肉苁蓉种子质量优于人工栽培肉苁蓉种子质量。结论:人工栽培与野生肉苁蓉有效成分及种子质量存在较大差异,应加强对野生肉苁蓉的引种工作,特别是对优良种质资源的引种、开发和保存,以有效保护肉苁蓉资源及实现资源的可持续利用。     

扶正治癃颗粒的质量标准研究

目的：建立扶正治癃颗粒质量标准。方法：采用TLC定性鉴别扶正治癃颗粒复方制剂中的黄芪、肉苁蓉、熟地；HPLC法同时测定5-羟甲基糠醛、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的含量，并建立20批样品指纹图谱。结果：TLC斑点清晰，专属性强；5-羟甲基糠醛、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷分别在19.20～240.00μg/mL、44.80～560.00μg/mL、1.60～0.00μg/mL、2.40～30.00μg/mL范围内线性关系良好，平均加样回收率分别为100.95%(RSD=1.43%)、99.67%(RSD=2.49%)、100.32%(RSD=0.77%)、100.18%(RSD=1.16%)。20批样品指纹图谱相似度良好（≥0.993），并指认出四个色谱峰。结论：该方法准确可靠、重复性好，可用于扶正治癃颗粒的质量控制。     

RP-HPLC测定活血止痛片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量

[目的]建立活血止痛片中三七皂苷R₁和人参皂苷Rg₁的含量测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。[结果]三七皂苷R₁的线性范围为0.207~1.036μg,人参皂苷Rg₁的线性范围为0.829~4.148μg,样品平均回收率分别为96.1%,97.3%,RSD分别为2.02%,2.34%。[结论]本方法可准确测定活血止痛片中三七皂苷R₁和人参皂苷Rg₁的含量。