杂交贝母生物碱成分的研究

目的 :对杂交贝母进行化学成分研究。方法 :采用IR ,¹H NMR ,¹³ C-NMR ,2D-NMR ,MS及与对照品和文献对照等方法鉴定结构。结果 :分离并鉴定了 7个化合物 :湖贝乙素 (hupehenirine ,ZF1) ;湖贝嗪 (hupehenizine ,ZF2 ) ;浙贝乙素 (peiminine ,verticinone ,ZF3) ;湖贝甲素 (hupehenine ,ZF4 )、异浙贝甲素 (isoverticinone ,ZF5 )、浙贝甲素(peimine ,verticine ,ZF6 )、湖贝甲素苷 (hupeheninoside,ZF7) ;结论 :化合物 1～ 7均为首次从杂交贝母中得到。     

川贝母生物碱类成分的研究

目的 对百合科植物川贝母Fritillaria cirrhosa的干燥鳞茎进行化学成分研究.方法 采用反复硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 分离鉴定了8个生物碱类化合物,分别为川贝酮(chuanbeinone,Ⅰ)、梭砂贝母酮(delavinone,Ⅱ)、贝母乙素(peiminine,Ⅲ)、西贝素(imperialine,Ⅳ)、petil-idine(Ⅴ)、贝母甲素(peimine,Ⅵ)、贝母辛(peimisine,Ⅶ)、solanidine 3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1-2)-[β-D-gluco-pyranosyl-(1-4)]-β-D-glueopyranoside(Ⅷ).结论 化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅷ为首次从本植物中分离得到.     

紫花鄂北贝母中非生物碱成分的化学研究

紫花鄂北贝母Fritillariaebeiensisvar.pur-pureaG.D.YuetP.Li系百合科贝母属植物,原野生于鄂豫交界的桐柏山脉南端,已栽培成功。笔者曾从其总生物碱部分分离得到浙贝甲素(peimine)、浙贝乙素(peiminine)、鄂贝甲素(ebeinine)、鄂贝乙素(ebeinone)、鄂贝新(ebeiesine)和紫鄂贝碱(ziebeimine)等7种生物碱[1,2];在非生物碱部位,又报道了鄂贝缩醛甲(fritillebinideA)、鄂贝缩醛乙(fritillebinideB)、鄂贝醇甲(fritillebinolA)[3]、鄂贝新醇(fritillaziebinol)、ent-kauran-16β,17-diol和ent-kauran-3β,16β,17-diol[4]等化学成分。在对其…     

优异贝母生物碱的分离与鉴定

从优异贝母的鳞茎中分离得到6种生物碱,鉴定其中4种生物碱为湖贝乙素、湖贝嗪、湖贝甲素和湖贝甲素甙。     

浙贝母植株各部位中生物碱和黄酮的LC-LTQ-Orbitrap MS~n分析

利用LC-LTQ-Orbitrap MS~n对浙贝母花、花蕾、茎、叶以及鳞茎中的生物碱和黄酮类成分进行鉴定。生物碱鉴定采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,10 mmol·L~(-1)甲酸铵溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,正离子质谱检测模式;黄酮鉴定采用Agilent-Zorbax SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.2%乙酸-乙腈为流动相,负离子质谱检测模式。根据高分辨质谱提供的精确质量数和二级碎片离子信息,并结合文献报道,从浙贝母植株各部位中鉴定37个生物碱,主要包括7个生物碱(浙贝宁苷、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、去氢鄂贝啶碱或浙贝丙素、鄂贝啶碱或蒲贝素A、贝母辛氮氧化物)及同分异构体;同时鉴定了16个黄酮类成分,主要包括槲皮素、山柰酚及其苷。上述结果表明,浙贝母植株地上各部位与鳞茎所含的生物碱种类大致相同,且含有鳞茎中未检测到的黄酮类成分,具有一定的开发利用价值。     

灰毡毛忍冬茎叶化学成分研究

目的:对灰毡毛忍冬茎叶化学成分进行研究。方法:利用各种色谱技术进行分离,根据化合物的光谱数据(IR、MS1、H-NMR1、3C-NMR)和化学方法鉴定其结构。结果:从灰毡毛忍冬茎叶中分离得到9个化合物,分别鉴定为:马钱子苷(Ⅰ)、马钱子苷酸(Ⅱ)、莫罗忍冬苷(Ⅲ)7、-O-乙基莫罗忍冬苷(Ⅳ)、东莨菪素(Ⅴ)、咖啡酸(Ⅵ)、绿原酸(Ⅶ)、β-谷甾醇(Ⅷ)、胡萝卜苷(Ⅸ)。结论:化合物Ⅰ～Ⅵ为首次从该植物中分离得到,所有化合物均是首次从该植物茎叶中分离得到。     

安徽贝母的研究概况

安徽贝母FritillariaanhuiensisS．C．ChenetS．E．Yin（简称皖贝），主要产于安徽省大别山区，80年代经鉴定为百合科贝母属新种［1］。早在清光绪年间，此药已载入物产史籍，并在民间广泛使用。1990－02，国家卫生部批准该药为Ⅰ类新药。今对近年来皖贝化学成分、药理学作用及临床试验作一概述。1皖贝的化学成分李清华等［2］从皖贝的鳞茎中用有机溶剂提取分离出4种生物碱，碱Ⅰ～Ⅳ。用酸性染料比色法测定了皖贝总生物碱的含量为0．43％，高于浙贝（0．25％）和川贝（0．092％）。用薄层扫描法测定表明，皖贝中游离生物碱约占总生物碱…     

伊犁贝母鳞茎中非生物碱化学成分的研究

目的研究伊犁贝母鳞茎的非生物碱类化学成分。方法对伊犁贝母鳞茎的乙醇提取物采用正、反相硅胶柱层析及Sephadex LH-20层析等方法进行分离纯化,通过理化及光谱学方法鉴定化合物的结构。结果分离得到7个非生物碱成分,分别为蛇床子素(1)、佛手柑内酯(2)、花椒毒内酯(3)、6,9,10-三羟基-7-十八烯酸(4)、5α,6β-二羟基胡萝卜苷(5)、胡萝卜苷(6)和β-谷甾醇(7)。结论化合物1⁴为首次从贝母属植物中分离得到,化合物54为首次从贝母属植物中分离得到,化合物5⁷为首次从该植物中分离得到,这也是首次从该属植物中分离得到香豆素类成分。     

UPLC-ELSD同时测定贝母类药材中6种生物碱的含量

建立UPLC-ELSD方法同时测定5种贝母类药材中贝母辛、西贝母碱苷、西贝母碱、贝母素乙、贝母素甲和湖贝甲素6种生物碱成分。采用Waters Acquity UPLCTM CSH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);0.02%二乙胺水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱(0~2 min,45%A;2~5 min,45%~25%A;5~7 min,25%A;7~17 min,25%~10%A;17~20 min,10%A),流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,样品室温度20℃,漂移管温度45℃,喷雾器参数40%,进样量为1μL,同时测定贝母类药材中6种生物碱活性成分;并采用聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)对不同种类贝母类药材的质量进行评价。该方法操作简单,结果准确,稳定可靠,能快速分析5种贝母类药材中6种生物碱的含量,为贝母类药材的质量控制提供了依据。     

超高效液相色谱串联质谱同时测定瓦布贝母中6个生物碱成分

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定瓦布贝母中西贝母碱苷、西贝母碱、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙和湖贝甲素的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),流动相0. 1%甲酸溶液(含0. 01 mol·L~(-1)甲酸铵)-乙腈,梯度洗脱,柱温35℃,流速0. 4 m L·min~(-1);采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,质谱多反应监测(MRM)模式检测; 6个生物碱成分的定量定性离子对为西贝母碱苷m/z 592. 4 574. 4,138. 2,96. 1,西贝母碱m/z 430. 4 412. 3,138. 2,96. 1,贝母辛m/z 430. 4 412. 3,109. 2,67. 2,贝母素甲m/z 432. 4 414. 4,95. 2,67. 2,贝母素乙m/z 430. 4 412. 3,396. 3,91. 1,湖贝甲素m/z 416. 4 98. 2,81. 2,67. 2。结果 6个成分在各自线性范围内线性关系良好(r 0. 999 1),方法精密度、重复性、稳定性良好,加样回收率在98. 07%~106. 62%,RSD均5%。结果:样品测定结果表明各批次间6个成分含量差异较大,总体上西贝母碱和西贝母碱苷含量最高,贝母辛居中,贝母素乙、贝母素甲和湖贝甲素依次递减。结论:所建立的方法灵敏准确,适用于瓦布贝母中生物碱成分的含量测定,并为瓦布贝母药材的质量控制和综合评价提供方法依据。     

湖北贝母药材的质量标准研究

目的:建立湖北贝母药材的质量标准,为该药材的质量控制提供可靠的参考方法。方法:采用薄层色谱法,以湖贝甲素为对照品,建立其薄层鉴别方法;采用HPLC-ELSD建立湖北贝母药材的高效液相特征图谱及贝母素乙含量测定的分析方法,并对10批不同产地湖北贝母药材的总灰分、酸不溶性灰分、杂质、浸出物、水分、重金属含量进行测定。结果:10批不同产地湖北贝母药材的薄层色谱中与对照品湖贝甲素相应的位置上,显相同颜色的斑点,薄层色谱检出14个共有色谱条带。在高效液相色谱中检出4个共有特征峰,不同批次湖北贝母特征图谱相似度均大于0.9,但相对峰面积差异明显。HPLC含量测定方法学结果表明贝母素乙分离度良好,在60~2400 mg·L~(-1)具有良好的线性关系,R~2=0.999 2(n=14),加样回收率为101.50%,RSD为3.35%。结论:该方法简便、高效、重现性好,为综合控制湖北贝母药材的质量提供了可行的分析方法。     

五味子果柄化学成分研究

目的: 研究五味子果柄的化学成分.方法: 采用硅胶柱和凝胶色谱以及重结晶等方法,从辽宁产五味子果柄的85%乙醇提取物中分离化合物.通过理化性质和波谱数据鉴定其化学结构.结果: 分离得到了8个化合物,分别为五味子丙素(Ⅰ)、甘五酸(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、五味子醇乙(Ⅳ)、五味子醇甲(Ⅴ)、胡萝卜苷(Ⅵ)、五味子甲素(Ⅶ)和五味子乙素(Ⅷ).结论: 化合物Ⅰ～Ⅷ均为首次从五味子果柄中分得.     

道地产区不同切片部位浙贝片有效成分及其药理作用比较

目的比较道地产区不同切片部位浙贝片有效成分含量及药理作用,为临床合理用药和人民群众选购药品提供参考和依据。方法采用比色法测定总生物碱量,HPLC-ELSD法测定贝母素甲和贝母素乙总量,小鼠氨水引咳试验和小鼠气管酚红排泌试验分别观察止咳和化痰功效,对不同切片部位浙贝片进行比较研究。结果总生物碱含量为贝母芯边皮统货碎末中心片,贝母素甲和贝母素乙总量为贝母芯边皮统货碎末中心片,但有两批中心片未符合药典标准;边皮、中心片、贝母芯、碎末和统货均具有显著的止咳、化痰功效(P 0. 05),以贝母芯作用最强。结论边皮、贝母芯、碎末可以作为浙贝片使用;中心片品相佳,可考虑作为保健食品销售、使用。     

万寿菊茎叶化学成分研究(英文)

目的:对万寿菊茎叶的化学成分进行研究。方法:万寿菊茎叶经乙醇超声提取,先经D101大孔吸附树脂纯化,后经反复硅胶柱色谱分离和反复重结晶等手段得到单体化合物。根据化合物的理化性质分析、波谱解析、对照品比较及与文献对照等方法鉴定化合物结构。结果:从万寿菊茎叶中分离得到6个单体化合物,鉴定其结构分别为4′-甲氧基-泽兰素-3-O-葡萄糖苷(Ⅰ)、山奈苷(Ⅱ)、芦丁(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、胡萝卜苷(Ⅴ)和没食子酸(Ⅵ)。结论:化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为首次从该植物中分离得到;化合物Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ为首次从该植物的茎叶部分分离得到。     

湖北贝母中3种生物碱含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定

目的利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定湖北贝母中湖贝甲素、贝母素乙和贝母素甲的含量。方法 Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.02%二乙胺溶液(75∶25),流速1.0 ml·min-1,检测器为Alltech 2000 ELSD,漂移管温度为88℃,载气流速为2.2L·min-1,对数外标两点法定量。结果湖贝甲素在0.304~3.648μg范围内呈线性,回收率为100.25%,RSD为2.16%;贝母素乙在2.132~25.584μg范围内呈线性,回收率为97.65%,RSD为1.89%;贝母素甲在0.297~3.562μg范围内呈线性,回收率为96.82%,RSD为1.93%。结论测定方法分离好,重现性分离度均符合要求,可用于湖北贝母药材的质量监控。4     

白云花根的化学成分研究Ⅰ

目的:研究白云花根的化学成分。方法:用各种现代色谱方法分离白云花根化学成分,用波谱技术(IR,UV,MS,1D和2D NMR)鉴定结构。结果:从白云花根中分离得到8个香豆素类成分,分别鉴定为甲氧基欧芹酚(ostholⅠ),佛手苷内酯(bergaptenⅡ),花椒毒素(xanthotoxinⅢ),异虎耳草素(isopimpinellinⅣ),欧前胡素(imperatorinⅤ),异欧前胡素(isoimperatorinⅥ),cnidilinⅦ,珊瑚菜内酯(phellopterinⅧ)。1个双香豆素类成分,鉴定为rivulobirinA(Ⅸ)。结论:其中Ⅵ,Ⅶ,Ⅷ,Ⅸ等4个成分为首次从该植物中分离。     

薄层扫描法测定皖贝精胶囊贝母素甲的含量

皖贝精胶囊是我所研制的二类止咳祛痰新药 ,已申报生产 ,是由皖贝母[1] (安徽贝母Ｆｒｉｔｉｌｌａｒｉａａｎ ｈｕｉｅｎｓｉｓ)提取物制成 ,皖贝母为 1990年批准的一类新药 (中药材 ) ,其主要活性成份为异甾生物碱 ,经分离鉴定为贝母素甲 ,贝母素乙 ,异贝母甲素 ,贝母辛[1] 。从皖贝母中尚分得二萜成分ｅｎｔ ｋａｕｒ 15 ｅｎ 17 ｏｌ。ｅｎｔ ｋａｕｒｎ 16β ,17 ｄｉｏｌ和 β 谷甾醇及胡罗卜甙[2 ] ,此外分得腺苷[3] 也具有一定的活性。该制剂主要有效成分为总生物碱 ,贝母素甲是其主要成分之一 ,为了控制产品质量 ,我们选定总生物碱…     

基于多指标成分含量结合化学计量学评价不同产地浙贝母质量

目的 评价不同产地浙贝母质量。方法 采用UV-Vis、HPLC-ELSD、HPLC-DAD法测定总生物碱含量,贝母素甲、贝母素乙总含量,水溶性成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、2-脱氧尿苷、肌苷、腺嘌呤、胸苷、腺苷、2-脱氧腺苷)总含量,主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)评价质量。结果 浙江产浙贝母中总生物碱含量,贝母素甲、贝母素乙总含量,9种水溶性成分总含量均高于湖南安化、湖北宜昌产,其中舟山产样品中9种水溶性成分总含量、总生物碱含量,象山产样品中贝母素甲、贝母素乙总含量显著高于其他浙江产地样品中。结论 浙江产浙贝母质量较好,以舟山、象山产更明显。本实验可为该药材采购产地选择及优良新品种选育提供参考。     

浙贝母迁移至丽水庆元后的品质比较研究及其指纹图谱研究

目的:(1)通过比较对道地产区和庆元产区浙贝母饮片中主要有效成分的差异,揭示不同产地对浙贝母有效成分的影响。(2)通过构建庆元浙贝母总生物碱的化学指纹图谱,确定指纹图谱共有模式,为庆元地区浙贝母质量控制提供参考。方法:(1)道地药材浙贝母迁移至庆元产地后对其品质的影响。(1)采用HPLCELSD法,以贝母素甲、贝母素乙、贝母辛作为对照品,研究迁移至庆元产地后对浙贝母生物碱类成分的影响。(2)采用HPLC-ELSD法测定庆元和宁波等地浙贝母饮片中贝母素甲和贝母素乙,和贝母辛的含量。(2)道地产区和迁移地庆元的浙贝母总生物碱指纹图谱的研究。以贝母素甲、贝母素乙和贝母辛为参照物,采用HPLC-ELSD方法建立并研究庆元产区浙贝母饮片总生物碱的指纹图谱,对20批次样品的色谱进行相似度分析。结果:(1)通过对道地产区和迁移产区浙贝母饮片的HPLC-ELSD指纹图谱,有效成分含量,浸出物含量进行比较,实验结果显示两个产地的浙贝母饮片质量的差异很大,浙贝母迁至庆元,不仅对浙贝母主要有效成分组成产生影响,而且对贝母素甲、贝母素乙和贝母辛的含量也产生了巨大影响。(2)建立了18批庆元浙贝母饮片总生物碱的化学指纹图谱,确定了指纹图谱的共有模式。方法稳定可靠,具有较好的重复性。结论:(1)浙贝迁至母庆元对浙贝母有效成分的组分及含量产生了影响。(2)本实验构建18批庆元地区浙贝母总生物碱的化学指纹图谱,确定了指纹图谱共有模式。     

罗布麻花化学成分研究

目的研究新疆产罗布麻花的化学成分。方法硅胶柱色谱和薄层色谱进行分离和纯化,通过理化性质和光谱分析鉴定其结构。结果从罗布麻花中分离鉴定了3个香豆素类和6个黄酮类化合物,分别为东莨菪素(Ⅰ)、异白蜡树定(Ⅱ)、秦皮甲素(Ⅲ)、山柰酚(Ⅳ)、槲皮素(Ⅴ)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅶ)、芸香苷(Ⅷ)、β-胡萝卜苷(Ⅸ)。结论以上Ⅰ～Ⅲ、Ⅷ、Ⅸ化合物为首次从该植物花中分离而得。